学案学案 3 3 化学实验的基本方法化学实验的基本方法( (三三) ) 混合物的分离与提纯混合物的分离与提纯考纲要求 1.了解物质分离提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤 及要求。2.绘制和识别典型的实验仪器装置图。常用的物质分离、提纯的物理方法有哪些？试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。图 1 图 2图 3 图 4 (1)如图 1，方法、装置的名称：过滤。 适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。 注意事项：一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘； 三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端靠烧杯内壁。若滤液浑浊， 需更换滤纸，重新过滤。 (2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质， 采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶 液的方法。 如图 2，方法、装置的名称：蒸发结晶。 适用范围：溶解度随温度变化较小物质 注意事项：玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热而飞溅；当接近蒸干时，停止加热， 利用余热蒸干而不能直接蒸干。 问题思考 1可否利用 KCl 和 NaNO3两种物质来制备 KNO3和 NaCl？若可行其简要的操作步骤是什 么？ 答案 可行，其简要操作步骤为：溶解蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥可得 NaCl， 然后对所得滤液降温结晶、过滤、洗涤、干燥可得 KNO3。 (3)如图 3，方法、装置的名称：分液。 适用范围：萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从 它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；分液：两种液体互不相溶且易分层。 注意事项：溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；萃取剂与原溶剂不相溶； 萃取剂与溶质不反应。 (4)如图 4，方法、装置的名称：蒸馏。 适用范围：沸点相差较大的液体混合物 注意事项：温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；蒸馏烧瓶内要加沸石；冷 凝管水流方向应为“逆流” 。问题思考 2蒸馏时为什么要在蒸馏烧瓶中加几粒碎瓷片？ 答案 防止暴沸。 3冷凝水的方向为什么是下进上出？ 答案 采用逆流原理，冷却效率高。一、高考实验的热点过滤 在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。 1需要滤液时，如何提取母液中的成分 案例 1 在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取 NaCl 固体？ 答案 加热蒸发，当析出大量 NaCl 固体时，停止加热，利用余热蒸干。 案例 2 若母液是 CuSO4饱和溶液，怎样获得 CuSO45H2O 晶体？ 答案 加热蒸发，冷却结晶，过滤。 2需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣 案例 3 在测定 Na2SO4和 NaCl 的混合物中 Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过 量 BaCl2溶液，沉淀 SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到 BaSO4的质量，试问：24 (1)怎样判断 SO是否沉淀完全？24 答案 取上层清液少许于试管中，再加入 BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明 SO未24 沉淀完全，反之则沉淀完全。 (2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)? 答案 洗去可溶性杂质(Na、Cl等)。 (3)沉淀的洗涤方法？ 答案 沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复 23 次。 (4)怎样判断沉淀是否洗净？ 答案 取最后一次滤出液少许于试管中，滴加 HNO3酸化的 AgNO3溶液，若产生白色沉淀， 说明沉淀未洗净，反之已洗净。 思维拓展 玻璃棒在中学化学实验中有哪些作用？试举例说明。 答案 (1)搅拌蒸发结晶 用玻璃棒搅拌，以免液体局部温度过高，致使液滴飞溅出来(如图 1)。 固体溶解 进行固体溶解的实验时，用玻璃棒进行搅拌，以加快固体物质的溶解速度，如粗盐的溶 解。 (2)引流 使液体沿玻璃棒注入容器中。 过滤(如图 2) 溶液的配制(如图 3) (3)测定性质 点测 pH测定溶液的 pH 时，玻璃棒的作用是蘸取液体。 检验气体性质 检验气体性质时，先用蒸馏水将试纸湿润，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛 有待测气体的试管口(注意不要接触)，观察试纸的颜色变化。 典例导悟 1 下列是制备 CuO 的流程图：工业 CuSO4 CuSO4溶液CuSO45H2OCuO步骤的目的是除去不溶性杂质。操作是 _ _。 步骤的目的是除铁。操作是：滴加 H2O2溶液，稍加热；当 Fe2转化完全后，慢慢加 入 Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液 pH3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸 酸化滤液至 pH1。控制溶液 pH3.5 的原因是 _。 步骤的目的是得到 CuSO45H2O 晶体。操作是 _， 过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是 _。 解析 (1)不溶性杂质由于不溶于水，采用过滤的方法除去。步骤操作：向含有 CuSO4、FeSO4的溶液中滴加 H2O2，发生 2Fe2H2O22H=2Fe32H2O，此时溶液的 pH3.5，而 pH3.5 时，Fe(OH)3沉淀易形成，故此时要加入 Cu2(OH)2CO3粉末，以中和 H，控制 pH3.5，同时加热煮沸，使 Fe3水解趋于完全，生成 Fe(OH)3沉淀，过滤除去 Fe(OH)3沉淀，同时抑制 Cu2的水解，再加稀硫酸酸化得到 CuSO4溶液。 通过蒸发溶 剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干时温度不能超过 100，且需温度恒定， 以防温度过高使硫酸铜分解，因此采用水浴加热。 答案 (1)溶解，过滤 使 Fe3可全部转化为 Fe(OH)3沉淀，而 Cu2不会转化为 Cu(OH)2沉淀 将 CuSO4溶液加热蒸发至有大量晶体出现时，停止加热 受热均匀，温度易于控制在 100以下 二、物质的分离、提纯常用的化学方法 1如何分离 NaCl 和 I2的混合物或 NaCl 与 NH4Cl 的混合物？ 答案 加热法。 2如何分离 CH3COOH 和 CH3CH2OH 发生酯化反应后生成的产物？ 答案 加入饱和 Na2CO3溶液，静置分液。 3如何除去 Cl2中混有的 HCl 气体？或 CO2中混有的 HCl 气体？ 答案 通入饱和食盐水洗气；通入饱和 NaHCO3溶液洗气。 4如何除去 Na2CO3中混有的少量 NaHCO3？或 NaHCO3中混有的 Na2CO3? 答案 加热；通入 CO2气体。 5已知： 开始沉淀的 pH完全沉淀的 pH Fe31.93.2 Cu24.76.7 请思考：如何除去 Cu2中混有的 Fe3？ 答案 加入 CuO、Cu(OH)2、CuCO3等，过滤。 6如何除去 Fe2中混有的 Fe3？或 Fe3中混有的 Fe2？ 答案 加入 Fe；通入 Cl2。 7如何将粗铜精炼提纯？ 答案 电解法。 思维升华 通过以上练习，试归纳常见的分离、提纯所用到的化学方法有哪些？ 答案 加热法、沉淀法、转化法、酸碱法、调节 pH 法、氧化还原法、电解法。 典例导悟 2 为除去粗盐中的 Ca2、Mg2、Fe3、SO以及泥沙等杂质，某同学设计24了一种制备精盐的实验方案，步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量)：称取粗盐 滤液 精盐溶解BaCl2NaOHNa2CO3过滤适量盐酸蒸发、结晶、烘干 (1)判断 BaCl2已过量的方法是 _ _ _。 (2)第步中，相关的离子方程式是 _ _。 (3)若先用盐酸调 pH 值再过滤，将对实验结果产生影响，其原因是 _ _。 解析 本题通过某同学设计制备精盐的实验为背景材料，综合考查了判断所加试剂是否 过量的方法、错误操作对实验结果的影响、及精确配制一定物质的量浓度溶液的操作方 法，着重考查了学生的“动手”能力和实验评价能力。 (1)鉴别 SO的特征试剂为含 Ba2的溶液，可取步的上层清液再加 BaCl2，看是否还24 产生沉淀来判断，若没有白色沉淀产生，证明 BaCl2已过量。 (2)第步的目的是为了除去 Ca2和过量的 Ba2，因此离子方程式应有 Ca2CO=CaCO3，Ba2CO=BaCO3。2323 (3)如果先加盐酸调 pH 值再过滤，可能使部分沉淀溶解，导致所得食盐不纯。 答案 (1)取第步后的上层清液 12 滴于点滴板上，再滴入 12 滴 BaCl2溶液，若溶 液未变浑浊，则表明 BaCl2已过量 (2)Ca2CO=CaCO3、23 Ba2CO=BaCO323 (3)在此酸性条件下，会有部分沉淀溶解，从而影响制得精盐的纯度 思维升华 物质的分离和提纯的一般原则是什么？ 答案 分离和提纯一般应遵循“四原则”和“三必须” “四原则”：一不增(提纯过程中不增加新的杂质)；二不减(不减少被提纯的物质)； 三易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；四易复原(被提纯物质要易复原)。 “三必须”：一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂 质)；三必须选最佳除杂途径。 变式演练 下表为各物质中所含有的少量杂质，以及除去这些杂质应选用的试剂或操作 方法。正确的一组为( ) 序号物质杂质除杂质应选用的试剂或操作方法 KNO3溶液KOH加入 FeCl3溶液，并过滤 FeSO4溶液CuSO4加入过量铁粉，并过滤H2CO2通过盛有 NaOH 溶液的洗气瓶，再通过 盛有浓硫酸的洗气瓶 NaNO3CaCO3溶解、过滤、蒸发 A B C D 答案 C1下列说法是否正确(1)用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出()(200