为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划三草酸合铁酸钾的合成实验报告三草酸合铁酸钾的合成及配离子组成、电荷数的测定综合实验报告一综述三草酸合铁酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有很高的工业生产价值。同时三草酸合铁酸钾具有很好的光敏性，在光照下发生光还原，可用于光的强度的测定。其他制备三草酸合铁酸钾的方法有：硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁酸钾首先用铁还原硫酸亚铁中的Fe3+，后加入硫酸铵，使之形成较稳定的硫酸亚铁铵。用所得硫酸亚铁铵与草酸反应，生成草酸亚铁，再加入草酸钾与过氧化氢，即可得到三草酸合铁酸钾。草酸钾与无水三氯化铁制备三草酸合铁酸钾称取草酸钾，加水溶解，用酒精喷灯加热至微沸。称取无水三氯化铁，溶解，加入稀盐酸将pH值调至约12。将配置好的三氯化铁溶液逐滴加入草酸钾溶液中，不断搅拌至混合液变为澄清翠绿色。此时测得pH值约为4。加热浓缩，冷却结晶，抽滤。以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁酸钾以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾与本实验所采用的的方法相比，部分方法繁琐但是实验内容丰富，有利于培养同学动手的能力，提升学生对实验本身的兴趣；而也有一些方法工艺简单，但是会使用的原料会对环境造成污染，或是部分操作很复杂。二、本实验的制备方法三草酸合铁酸钾的合成1.称取FeSO47H2O，加数滴3mol/LH2SO4，滴加5ml去离子水溶解，加热溶解加20ml1mol/LH2C2O4，加热煮沸不断搅拌，使产生FeC2O42H2O沉淀倾析法洗涤三次，每次用去离子水洗涤。2取黄色晶体FeC2O42H2O，滴加10ml饱和K2C2O4加热至40，慢慢滴加20ml3%H2O2并不断搅拌沉淀转化为黄褐色加热至沸腾以去除过量H2O2，保持近沸状态，分两次加入89mL1mol/LH2C2O4，第一次加入5mL，趁热滴加剩余的H2C2O4，沉淀溶解，调节pH值至左右，溶液呈翠绿色加热，将溶液浓缩至2530ml，冷却翠绿色K3Fe(C2O4)33H2O晶体析出，抽滤，称重，计算得率，并将产物置于干燥器内避光保存。若溶液未达饱和，冷却时不析出晶体，可以继续加热浓缩或加90%乙醇5mL，即可析出晶体。三、本实验的分析方法配阴离子组成测定溶液的配制配制称取KMnO4，加1000mL水溶解盖上表面皿，加热煮沸2030分钟冷却暗处保存一周用玻璃棉滤去MnO2500mL棕色瓶标定称取Na2C2O4，置于250ml锥形瓶，加2030mL去离子水，滴加10mL3mol/LH2SO4加热至7585立即用KMnO4滴定，至微红色30s不褪色即为终点。2试液的测定准确称取K3Fe(C2O4)33H2O，加水溶解定容于250ml容量瓶，摇匀。离子的测定取两份25mL试液于250mL锥形瓶，滴加1mol/LH2SO45mL，再加MnSO4滴定液5mL，加热至7585，立即用KMnO4滴定，至,微红色30s不褪色即为终点，记录的KMnO4体积V1。+和C2O42-离子总量的测定取两份25mL试液于250mL锥形瓶，滴加6mol/LHCl10mL加热至7585深黄色，缓慢加入15%SnCl245mL溶液变为淡黄色，加入25%Na2WO41mL，滴加TiCl3一滴至蓝色，续加一滴，加入%CuSO42滴，加去离子水20mL冷却振荡至蓝色褪去12分钟后，滴加MnSO4滴定液10mL加入标准KMnO4溶液约4mL后，加热至7585，再滴定至微红色30s不褪色，记录的KMnO4体积V2。配阴离子电荷测定离子交换1.装柱在交换柱底部填入少量玻璃棉，8ml左右氯型阴离子交换树脂和适量水的糊状物注入交换柱用塑料通条赶尽树脂间气泡，并保持液面略高于树脂层，防止树脂间产生气泡。2.洗涤用去离子水淋洗树脂直至流出液不含氯离子，用螺旋夹夹紧交换柱出口管。在洗涤过程中，注意始终保持液面略高于树脂层。3.交换称取K3Fe(C2O4)33H2O加1015mL去离子水溶解，溶液转入交换柱中松开螺旋夹，控制1ml/min的流速流出，用100mL容量瓶收集流出液当液面下降到略高于树脂层时，用少量去离子水洗涤小烧杯，并转入交换柱，重复23次用去离子水继续洗涤，流速可逐渐适当加快待收集溶液达6070mL，即可检验流出液，直至不含氯离子为止，夹紧螺旋夹。用去离子水稀释至容量瓶刻度，摇匀。4.再生用20mL1mol/L以1mL/min的流速淋洗交换树脂，直到流出液酸化后检不出Fe3+用氯离子选择性电极测定氯离子浓度1.氯标准溶液系列的配置/L氯标准溶液10mL置于100mL容量瓶，+TISAB9mL，稀释，得Pcl2=2同样方法依次配置Pcl3=3，Pcl4=4等的溶液2.标准曲线的绘制电极的准备反复清洗电极至空白电位值达到-240mV以上以缩短点击响应时间更换双液接甘汞电极外管中KNO3将仪器的选择开关旋钮置于mV档将氯标准溶液系列转入小烧杯氯离子选择性电极和双液接甘汞电极浸入被测溶液，加入搅拌子在酸度计上由浓到稀测电位3.试液中氯含量的测定取试液10ml，移入100ml容量瓶+10mLTISAB，稀释测电位四、实验结果1产品：产量：，产率：%，产品颜色：翠绿色2.配阴离子组成测定：C2O42-的测定配阴离子电荷测定氯离子测定标准曲线结果：试样的克数为；试样的PCl=；试样中Cl-的物质的量；配阴离子电荷z=。五.讨论1.对产品的总体评价(1)要求产率50%，产品颜色为翠绿色，分析产生偏差的原因在合成K3Fe(C2O4)33H2O过程中，加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化，导致得到的晶体偏黄；导致部分过氧化氢分解，Fe2+未被完全氧化，加热FeC2O4过程中溶液暴沸，飞溅，造成部分损失；配合后溶液pH值偏低，未用K2C2O4溶液调节。(2)C2O42-%、Fe3+%的测定值与理论值比较，分析原因C2O42-%、Fe3+%的测定值均低于理论值。原因可能是：高锰酸钾溶液颜色较深，读数时有误差；滴定C2O42-前，加热温度可能过高，导致部分离子分解；在滴定过程中溶液温度低于60摄氏度。(3)配阴离子电荷z偏大偏小的原因实验测得配阴离子电荷数偏高。原因可能是：比色皿未洗净；制备过程中时草酸加得过多，pH值过低。2.对本实验的制备条件的选择、分析测定方法有何评价与建议？本实验的制备条件选择合理，分析测定方法条理明晰。本实验将两个制备和测定两个实验合并为一个大的综合性实验，在保证精确度的同时又简化了部分操作，使其对于学生而言更容易上手，对设备的要求不高，也降低了有毒害物质的使用与对环境的影响。本实验的分析测定方法科学严谨有较高的精确度与准确性，比较容易操作，本实验是面向大学生的非常优秀的实验。3.通过实验有何收获和提高？通过这一系列的综合实验，我进一步熟悉和掌握了滴定的步骤与流程，将理论课上学到的理论知识投入实践，更好地理解了书本上的知识，为今后的更加复杂的实验、更加深入的学习打下了良好的基础。原本我不能很好地使用移液管，通过这些实验，我也更加熟悉了移液管的使用方法和技巧。我们也学到了许多新的化学知识与技巧，比如在配阴离子的电荷测定实验中，我学会了离子交换法和离子选择性电极的使用方法。而在滴定的过程中需要的是耐心、平稳的心境和细致小心的实验态度，这系列实验帮助我们培养了严谨、求实、准确的科学态度，不随随便便应付不伪造数据弄虚作假，有利于我们未来的科学研究。这是我们做的第一个综合型的大实验，为今后学生自己设计实验流程打下了基础。再者，整个实验内容丰富，培养了我们学生的兴趣和积极性。六.参考文献李梅君、徐志珍、王燕，实验化学，化学工业出版社，XX年6月三草酸合铁()酸钾合成与组成测定实验报告实验员：班级：学号：同组成员：XX年6月16日XX年6月20日三草酸合铁()酸钾合成与组成测定1、前言实验原理1本实验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O。Fe+H2SO4(稀)=FeSO4+H2FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)26H2O(浅绿色晶体)用(NH4)2Fe(SO4)26H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁()酸钾晶体。采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。采用电导率法测定三草酸合铁()酸钾的解离类型。物质性质硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量，蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。溶于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。草酸亚铁FeC2O2H2O：是一种浅黄色固体，难溶于水，受热易分解。三草酸合铁()酸钾K3Fe33H2O:为翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。110下失去三分子结晶水而成为，230时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。2、实验内容仪器与药品仪器1：数显鼓风干燥箱，冰箱，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，分析天平(FA1004上海精科天平)，磁力搅拌棒，恒温水浴锅，红外灯，分光光度计(721上海精密科学仪器有限公司），干燥器，电导率仪(STARTER3100C奥豪斯仪器有限公司)，比色皿，吸量管，烧杯，锥形瓶，温度计，玻璃漏斗，移液管，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒，滴瓶，试剂瓶，称量瓶。试剂1：H2SO4(AR)，H2C2O4(AR)，KMnO4(AR)，铬黑T，工艺酒精，冰。制备FeSO4和(NH4)2Fe(SO4)26H2O的制备1反应方程式：Fe+H2SO4=Fe(SO4)2+H2FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=。在室温下称(NH4)2SO4固体，加入25ml去离子水配成饱和溶液，加到硫酸亚铁溶液中，混合均匀。滴加3mol/LH2SO4调溶液的PH=1-2。用小火蒸发浓缩至表面出现微晶膜为止，冷却至室温，析出浅绿色硫酸亚铁铵晶体。减压过滤，用滤纸吸干晶体，观察晶体的形状，颜色，称量并计算产率。FeC2O4和三草酸合铁()酸钾的制备3-4反应方程式：2Fe26H2O+H2C2O4=FeC2O42H2O+2SO4+H2SO4+4H2O6FeC2O42H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K+2Fe3Fe33+12H2O2Fe3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3Fe3+6H2O实验步骤：称取自制的2SO4FeSO46H2O固体，放入100mL烧杯中，加入25mL去离子水和5滴3mol/LH2SO4,加热使之溶解。然后加入/L草酸溶液，加热至沸腾，并不断搅拌、静置，便