为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划二苯甲醇的合成实验报告实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理锌粉还原C6H5COC6H5C6H5CH(OH)C6H5HH2NaOH+Zn2CHOH硼氢化钠还原6H5CH(OH)C6H5C6H5COC6HO+H3BHOCH3H4H3BOCH33BH4+(CH3O)4B该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1mol硼氢化钠理论上能还原4mol醛酮。2、实验方法图15用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。二、实验二苯甲醇的制备实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、6090C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等实验原理实验步骤1、锌粉还原法在装有冷凝管的100mL的三颈瓶中见图15，依次加入g(mol)NaOH、g(mmol)C6H5COC6H5(diphenylketone,C,C/760mmHg)、g(mol)Zn粉和30mL95%的乙醇。充分振摇，反应微微放热，约30min后，在80C的水浴上加热搅拌2h，使反应完全。冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。滤液倒入150mL事先用冰水浴冷却的水中，摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化，使溶液的PH值为56，减压抽滤见图16析出固体。粗产物在空气中晾干。图16减压抽滤装置晾干后的粗产物用适量石油醚重结晶，干燥，得二苯基甲醇。鉴于实验过程中，二苯甲醇很难溶于石油醚，改用石油醚：无水乙醇=3：1的混合溶液进行重结晶。2、硼氢化钠还原法在装有回流冷凝管的100mL的圆底烧瓶中，加入g(mmol)二苯酮和16mL甲醇，摇动使其溶解。迅速称取g(mmol)硼氢化钠加入瓶中，摇动使其溶解。反应物自然升温至沸，然后室温下放置20min，并不时振荡。加入6mL水，在水浴上加热至沸，保持5min。冷却，析出结晶。抽滤，粗品干燥后用石油醚重结晶。注意事项硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂是比强的还原剂，在操作上，前者形成了均相溶液，不用过滤；后者仍有部分金属锌还原剂未溶解，需要过滤除掉。另外，后者在碱性条件下进行，需要用酸中和才能析出产物结晶。思考题1、用硼氢化钠还原，反应后加水并加热至沸的目的是什么?2、锌粉还原法中，为什么要电动搅拌?为什么要用水浴加热?温度为什么要控制在80C，高点低点如何?为什么要减压抽滤?滤液为什么要倒入事先用冰水浴冷却的水中?现代有机合成实验实验报告实验名称：二苯甲醇的制备一、实验目的学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；巩固重结晶的操作方法；进一步练习半微量实验。二、实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。本实验采用锌粉还原。三、实验步骤仪器：搅拌器、铁架台、球形冷凝管、油浴锅、100温度计、250ml三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。试剂：二苯甲酮；NaOH；无水乙醇10ml；石油醚10ml；乙酸乙酯：环己烷=1：2；硅胶G适量二苯甲醇反应装置四、数据处理经重结晶，抽滤、干燥后，称得针状结晶的二苯甲醇为，产率为53%。五、实验结论1、二苯甲酮和氢氧化钠必须研碎，否则反应很难进行。2、锌粉最好后加，便于振摇。3、热水浴最好是5min，10min太长了，易发生颜色变化，温度可以控制在70-75。4、整个反应过程要求不断振摇，是实验成败关键。5、反应液颜色为灰黑色为正常。若溶液发红，可能反应不成功。6、酸化时，溶液的酸性不宜太强，否则难于析出固体。PH=5-6。7、由于用石油醚重结晶，故产品仪器均需干燥，否则很难溶解产物。8、产物若为桔红色即不太好，应为白色或浅黄色。六、实验讨论1、此实验中溶剂的选择是95%的乙醇，可否选择甲醇呢，为什么？答：该实验中溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇，对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。2、浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有哪些？答：中和过量的氢养化钠，滴加时速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。七、参考文献1王清廉,沈凤嘉.有机化学实验M.高等教育出版社，1978.2李需良.微型半微型有机化学实验M.高等教育出版社,XX.3曾绍琼.有机化学实验M.高等教育出版社,1986.实验三二苯甲醇的制备【实验目的】1.掌握由NaBH4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法，了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。2.进一步熟悉用TLC判定反应终点的方法。【实验的准备】仪器：圆底烧瓶；水银温度计；回流管；吸滤瓶；布氏漏斗；水泵。药品：二苯甲酮g()；g(mmol)；TLC板，环己烷，乙酸乙酯，10HCl。【原理】ONaBH4O4+PhPh)4+3H2O+HPh4PhPhPh)4PhOHPh+B(OH)3【操作】100mL烧杯中加入二苯甲酮()，3mL水，20mL95乙醇，再加入，室温下(反应温度50C)搅拌反应20min左右，TLC跟踪到终点(展开剂：环己烷:乙酸乙酯10:1)。然后加入100mL水，滴加10HCl1mL，搅拌均匀后吸滤，得二苯甲醇。【本实验的成败关键】TLC判断终点。注意：1、NaBH4的用量答：理论上NaBH4:二苯甲酮1:4，但实际上NaBH4的用量要多得多，一般而言需NaBH4:二苯甲酮:1。本实验比例NaBH4:二苯甲酮:12、所用溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。3、水的作用水的作用是水解硼酸脂。水的用量也不宜过多，在40时，恰好能使过量的硼酸脂水解。4、浓盐酸的作用分解过量的硼氢化钠，此时滴加速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。水解硼酸脂的配合物。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。