为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划二苯亚甲基丙酮实验报告有机实验习题答案实验1常压蒸馏1为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3？2温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响？3为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为12滴/秒？4如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么？5如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质？你提纯得到的乙醇是纯净物吗？6在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？这意味着什么？7蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火？实验2水蒸气蒸馏1应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件？水蒸气蒸馏适用哪些情况？2指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。为什么？乙二醇和水；对二氯苯和水3为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100？4简述水蒸气蒸馏操作程序。5如何判断水蒸气蒸馏可以结束？6若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理？7水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少？实验3乙酸乙酯萃取苯酚1实验室现有一混合物的乙醚溶液待分离提纯。已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。请查阅物理常数，选择合适的溶剂，设计合理方案从混合物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。物理常数：提示：分别用盐酸萃取苯胺，用氢氧化钠萃取苯甲酸，而甲苯留于乙醚中，作进一步分离。再分别用氢氧化钠和盐酸置换出苯胺和苯甲酸，作进一步分离。(可计算出所用酸碱的量)。2使用分液漏斗的目的是什么？使用时要注意什么？3用乙醚萃取水中的有机物时，要注意哪些事项？实验4混合物的分离提纯1此三组分离实验中利用了什么性质？在萃取过程中各组分发生的变化是什么？写出分离流程图。2乙醚作为一种常用的萃取剂，其优缺点是什么？3若用下列溶剂萃取水溶液，它们将在上层还是下层？乙酸乙酯，氯仿，己烷，苯。实验5重结晶与熔点测定1活性炭为什么要在固体物质全部溶完后加入？又为何不能在溶液沸腾时加入？2抽气过滤收集晶体时，为什要先打开安全瓶的活塞再关水泵？3用有机溶剂重结晶时，容易着火，溶剂容易挥发，如何防止？4在布式漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么？5下列情况对结果有什么影响A加热太快B样品不细装得不紧C样品管粘贴在提勒管壁上D毛细管壁太厚E毛细管不洁净F样品未完全干燥或含有杂质6两样品的熔点都为150，以任何比例混合后测得的熔点仍为150,说明什么?7提勒管法测熔点时，为什么要使用开口木塞？8测过的样品能否重测？9熔距短是否就一定是纯物质？1下列情况对结果有什么影响A加热太快B样品不细装得不紧C样品管粘贴在提勒管壁上D毛细管壁太厚E毛细管不洁净F样品未完全干燥或含有杂质2两样品的熔点都为150，以任何比例混合后测得的熔点仍为150,这说明什么?3提勒管法测熔点时，为什么要使用开口木塞？4测过的样品能否重测？5熔距短是否就一定是纯物质？实验6乙酰苯胺的制备1本实验采取哪些措施以提高转化率？。2为什么分馏出水之前要小火加热，保持微沸15分钟？。3若本反应的产率为85%，如果要制备10g乙酰苯胺，苯胺的用量是多少？4若由苯胺制备对硝基苯胺，通常先将苯胺转化为乙酰苯胺，再硝化，最后水解，为什么？(因直接硝化，苯胺会被氧化，转化为乙酰苯胺以保护氨基)5为什么用分馏装置比蒸馏装置效果好？6分馏时实际上收集的液体比理论上应产生的少要多，为什么？(因除水外，还有乙酸)7苯胺是碱而乙酰苯胺不是，解释这种差异。(后者因氮原子未共用电子对与羰基p-共轭，电子云向羰基氧偏移，降低其接受质子的能力）。实验7正溴丁烷的制备1加料时，为什么不可以先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加入正丁醇和水？答：不行。因为：将激烈反应产生溴和二氧化硫。2反应后的粗产物可能含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？答：反应完后可能含有杂质为：正丁醇、正丁醚、溴、溴化氢、硫酸、硫酸氢钠和水。蒸出的初产物中可能含有的杂质为：正丁醇、正丁醚、溴、溴化氢、水。各步洗涤目的：水洗除大部分的溴、溴化氢和正丁醇浓硫酸洗去正丁醚和残余正丁醇水洗除硫酸用NaHCO3洗除残余的硫酸最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗的目的：防止降低硫酸的浓度，影响洗涤效果。3回流加热后反应瓶中的内容物呈红棕色，这是什么缘故？蒸馏出粗正溴丁烷后，残余物应趁热倒入回收瓶中，何故？答：氢溴酸被硫酸氧化生成的溴；硫酸氢钠固体析出，不便清洗。4本实验的产品经气相色谱分析，常含有1%2%的2-溴丁烷，而原料中经检测并没有2-丁醇，如何解释？答：该反应主要按SN2机理进行，同时，也伴随极少一部分反应物按SN1机理进行，经过碳正离子的重排而生成少量2-溴丁烷。此外，在硫酸存在下，正丁醇脱水生成丁烯，后者与氢溴酸发生加成反应生成2-溴丁烷。5若本实验产物的IR图谱中3000cm-1以上有吸收峰，你认为产品中可能含有什么杂质？答：可能残留正丁醇和水。实验8苯亚甲基苯乙酮的制备1为什么本实验的主要产物不是苯乙酮的自身缩合或苯甲醛的Cannizzaro反应？答:苯乙酮的自身缩合的空间位阻比较大；苯甲醛发生Cannizzaro反应须在更高浓度的碱中进行。2本实验中如何避免副反应的发生？答：先将苯乙酮与碱混合，控制低温，防止苯乙酮的自身缩合；采取控温滴加与搅拌，有利于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化。3本实验中，苯甲醛与苯乙酮加成后为什么不稳定并会立即失水？答：生成的反式烯烃稳定，或者说亚甲基氢受羰基和羟基的影响比较活泼，易于消除。实验9乙酸正丁酯的制备1本实验用什么方法提高转化率的？答：利用分水器将生成的水不断从反应体系中移走，或者加入过量的反应物之一：乙酸。2反应结束时，混合物中有哪些杂质？这些杂质是如何除去的？答：混合物中有哪些杂质：催化剂硫酸，未反应的少量乙酸、正丁醇，水，也可能有极少量的醚和烯；用水洗去大量酸和少量醇，用碳酸钠溶液洗去残留的酸。用蒸馏法进一步提纯。3为什么洗涤粗品时不用NaOH溶液？答：碱性太强，可能会有部分酯的水解。4比较两种方法所用的实验装置和试剂用量有何不同。哪种方法更好？答：分水回流法更好：因为原料未过量，硫酸用量少，反应时间较短，产物纯度高。实验102-甲基-2-己醇的制备1.写出溴化正丁基镁与下列化合物作用的反应式，包括反应混合物经酸分解步骤。二氧化碳(2)乙醛苯甲酸乙酯OHOH2CH2CH2CH3(1)CH3CH2CH2CH2COOH(2)CH3CH2CH2CH23(3)C6H52CH2CH2CH32.市售的无水乙醚通常含有少量乙醇和水，如果用这种乙醚，对格氏试剂的生成有什么影响？解释原因。答：因它们含活泼氢，会分解格氏试剂。3.本实验各步骤均为放热反应，如何控制反应平稳进行？答：待反应液充分冷却以后，小心控制试剂的滴加速度。4.实验中正溴丁烷与乙醚的混合液加入过快有何不好？答：可能冲料，同时可能形成较多的偶联副产物5.实验中有哪些可能的副反应？应如何避免？答：RMgX+H2ORH+Mg(OH)X2RMgX+O22ROMgXRMgX+ROHRH+ROMgXRMgX+RXR-R+MgX2(偶联反应）RMgX+CO2RCO2MgX由于格氏试剂化学性质活泼，反应体系应避免有水、氧气和二氧化碳的存在，因此实验前所用的仪器应全部干燥，试剂要经过严格无水处理。实验11苯甲醇和苯甲酸的制备1在Cannizzaro反应中用的醛和在羟醛缩合反应中所用醛的结构有何不同?答：Cannizzaro反应中用的醛没有-氢，而羟醛缩合反应中所用醛有-氢。2本实验中两种产物是根据什么原理来分离提纯的？醚层各步洗涤的目的是什么？实验十二苯亚甲基苯乙酮的制备一、实验目的1、掌握羟醛缩合反应原理和方法；2、掌握反应温度控制方法；巩固滴液漏斗、搅拌器的使用。3、巩固产物重结晶的方法。二、反应原理NaOH-H2OC6H5CHO+CH3COC6H5C6H5CHOHCH2COC6H5C6H5CH=CHCOC6H5反应历程:OH+HH2C+H2H2CCH2CH2+CH2+OH-H2OC6H5CH=CHCOC6H5四、实验装置图五、反应步骤苯亚甲基苯乙酮是由苯甲醛与苯乙酮在10%氢氧化钠溶液催化下缩合而合成。为了使反应顺利进行和控制苯甲醛的滴加速度,通常在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三颈瓶中进行。在装有搅拌器、温度计和恒压漏斗的250ml三口烧瓶中，加入25mL10%氢氧化钠溶液、50mL95%乙醇和12ml苯乙酮。保持反应温度在20250C之间，搅拌下由恒压漏斗滴加10mL苯甲醛，控制滴加速度。滴加完毕后，继续保持此温度搅拌搅拌1，即有固体析出。反应结束后将三口烧瓶置于冰水浴中冷却1530min，使结晶完全。抽滤收集产物，用水充分洗涤，至洗涤液对PH试纸显中性，得苯亚甲基苯乙酮粗品。粗产物用95%乙醇重结晶，若溶液颜色较深可加少量活性炭脱色，得浅黄色片状结晶产物，熔点56570C。六、实验流程七、注意要点稀碱最好新配。控制好反应温度，温度过低产物发粘，过高副反应多。洗涤要充分，可转移至烧杯中进行。产物熔点较低，重结晶加热时易呈熔融状，故须加乙醇作溶剂使呈均相。八、思考题1本实验中如何避免副反应的发生？答：先将苯乙酮与碱混合，产生碳负离子，控制低温，防止苯乙酮的自身缩合；采取控温滴加与搅拌，有利于发生交叉羟醛缩合而防止苯甲醛的岐化。3本实验中，苯甲醛与苯乙酮加成后为什么不稳定并会立即失水？答：生成的反式烯烃稳定，或者说亚甲基氢受羰基和羟基的影响比较活泼，易于消除。实验名称：苯亚甲基苯乙酮的制备一、实验目的：1掌握羟醛缩合反应原理和方法；2掌握反应温度控制方法；巩固滴液漏斗、搅拌器的使用。巩固重结晶。二、实验原理：强碱性条件下发生的羟醛缩合反应。反应式如下：反应历程：苯亚甲基苯乙酮又称查耳酮(cha-lcone)。有顺(Z)-，反(E)-异构体。(E)-构型：淡黄色棱状晶体，熔点58，沸点345348(分解)，219()。(Z)-构型：淡黄色晶体，熔点4546。合成的混合体：熔点5557，沸点208()，相对密度，。溶于乙醚、氯仿、二