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为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划材料现代分析与测试技术XRD:射线产生机理:连续X射线的产生:任何高速运动的带电粒子突然减速时,都会产生电磁辐射。在X射线管中,从阴极发出的带负电荷的电子在高电压的作用下以极大的速度向阳极运动,当撞到阳极突然减速,其大部分动能变为热能都损耗掉了,而一部分动能以电磁辐射X射线的形式放射出来。由于撞到阳极上的电子极多,碰撞的时间、次数及其他条件各不相同,导致产生的X射线具有不同波长,即构成连续X射线谱。特征X射线:根本原因是原子内层电子的跃迁。阴极发出的热电子在高电压作用下高速撞击阳极;若管电压超过某一临界值Vk,电子的动能就大到足以将阳极物质原子中的K层电子撞击出来,于是在K层形成一个空位,这一过程称为激发。Vk称为K系激发电压。按照能量最低原理,电子具有尽量往低能级跑的趋势。当K层出现空位后,L、M、N外层电子就会跃入此空位,同时将它们多余的能量以X射线光子的形式释放出来。K系:L,M,N,.K,产生K、K、Kr.标识X射线L系:M,N,O,.L,产生L、L.标识X射线特征X射线谱M系:N,O,.M,产生M.标识X射线?射线与物质相互作用的三个效应特征谱Moseley定律1?a?(Z?)2Z:原子序数,a、:常数光电效应?当X射线的波长足够短时,X射线光子的能量就足够大,以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来,?X射线光子本身被吸收,它的能量传给该电子,使之成为具有一定能量的光电子,并使原子处于高能的激发态。荧光效应外层电子填补空位将多余能量E辐射次级特征X射线,由X射线激发出的X射线称为荧光X射线。衍射工作中,荧光X射线增加衍射花样背影,是有害因素荧光X射线的波长只取决于物质中原子的种类(由Moseley定律决定),利用荧光X射线的波长和强度,可确定物质元素的组分及含量,这是X射线荧光分析的基本原理。俄歇效应俄歇效应是外层电子跃迁到空位时将多余能量E激发另一个核外电子,使之脱离原子。这样脱离的电子称为俄歇电子。3.衍射理论衍射几何条件:Bragg公式+光学反射定律=Bragg定律Bragg公式:2dSin=nn整数,称为衍射级数d晶面间距,与晶体结构有关Bragg角或半衍射角2衍射角(入射线与衍射线夹角)e22?31?2MI?I衍射强度:22mc32?RV0光学反射定律:当一束X射线照射到晶体上时,发生镜面反射散射线、入射线与晶面法线共面,且在法线两侧散射线与晶面的交角等于入射线与晶面的交角。SF、P、分别为结构因数、重复因数、布拉格角A(?)?2?V4.应用在无机非金属材料研究中的一些常规分析测试中的主要应用方面:式中符号意义:物相分析I晶胞参数测定0:晶体试样中晶粒大小、应力和应变测定?:3入射X的波长;相图或固溶度测定R:;5)单晶材料:判断晶体对称性和晶体取向方位、观察晶体缺陷、研究晶体完整性V0:晶胞体积;e,m,c分别为电子的电荷、质量;光速;1.工作原理:1)聚焦电子束作照明光源(转载于:写论文网:材料现代分析与测试技术):电子枪产生的电子束,经1-2级聚光镜会聚后,均匀地照射?透射电子作为成像信号:电子束与试样作用,试样很薄透射电子其强度分布与试样的形貌、组成、结构对应。A(?),e-2M分别为吸收因数、温度因数;透射出的电子经一系列透镜放大投射到荧光屏上。荧光屏把电子强度分布转变为可见光强度分布图像工作过程概括:电子枪发出电子束经会聚透镜会聚照射并穿透试样经物镜成像中间镜投影镜放大电子显微像(屏或底片)2.应用在无机材料中的应用:纳米材料:确定粉末颗粒的外形轮廓、轮廓清晰度、颗粒尺寸大小和厚薄、粒度分布和聚焦或准叠状态薄膜形貌:表面形貌及结构陶瓷材料:研究陶瓷材料晶粒、晶界及断口形貌晶体缺陷观察:晶界位错及其他界面,表面结构的TEM观察,在高压电镜中晶体缺陷的动态观察和晶体缺陷的精细结构研究静态及晶格结构的确定3.影响因素试样试样上的某一待观察的微小区域上。SEM1.工作原理:(1)电子枪电子束聚焦微细电子束;(2)在试样表面扫描(3)产生二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线及其它物理信号;(3)探测器收集背散射电子、二次电子等信号电讯号视频放大显像管成像。2.应用粉末颗粒观察:确定粉末颗粒的外形轮廓、轮廓清晰度、颗粒尺寸大小和厚薄、粒度分布和聚焦或准叠状态薄膜形貌观察陶瓷断口形貌观察缺陷观察DSC1.工作原理功率补偿型DSC:在试样和参比物容器下各装有一组补偿。当出现温差时:试样吸热,补偿放大器使试样热丝电流增大;至T=0试样放热,则使参比物热丝电流增大,至T=0。DSC常与DTA组装在一起,用更换样品杆和增加功率补偿单元达到既可作DSC,又可作DTA。2.应用(1)玻璃化转变温度的测定(2)熔融和结晶温度的测定(3)确定水在化合物中的存在状态(4)转变点的测定(5)洁净度的测定(6)二元相图的测绘3.影响因素试样特性:样品用量、粒度、试样几何形状实验条件:升温速率、气体性质IR1.工作原理物质因受光的作用,引起分子或原子基团的共振,从而产生对光的吸收。如果将透过物质的光辐射用单色器加以色散,使波长按长短依次排列,同时测量在不同波长处的辐射强度,得到的是振动光谱,又叫吸收光谱。如果用的光源是红外光波,即1000m,就是红外吸收光谱。如果用的是强单色光,例如激光,产生的是激光拉曼光谱。2.应用无机:物质化学组成的分析:定性分析:根据谱的吸收频率的位置和形状来判断定未知物;定量分析:按其吸收的强度来测定它们的含量。作分子结构的基础研究:测定分子的键长、键角大小,并推断分子的立体构型;或根据所得的力常数,间接得知化学键的强弱;也可以从正则振动频率来计算热力学函数等。3.影响因素试样制备:纯度、稳定性、含水量测试条件对红外光谱的影响:1)物理状态:对基团的吸收频率影响较小,但对峰的形状有很大的影响。气态峰宽且矮,小分子物质有可能具有精细结构;液态吸收带变窄,峰位稍有移动;固态吸收带更复杂,峰形更尖锐。2)溶剂的影响3)溶液的浓度与温度4)样品的浓度和厚度5)仪器的性能6)样品表面反射的影响材料结构分析结课论文学专业班级:应化1001姓名:学号:0材料现代分析与测试技术论文随着经济的迅速发展,人们对材料的需求日益增加。为了满足这些现代技术对材料的需求,世界各国都非常重视功能材料的研究和开发。功能材料作为现代技术的标志,引起了各国的关注,已经成为材料科学中的一个分支学科,并在不同程度上推动或加速了各种现代技术的进一步发展。本篇综述简单介绍了功能材料的材料是现代科技和国民经济的物质基础。一个国家生产材料的品种、数量和质量是衡量其科技和经济发展水平的重要标志。因此,现在称材料、信息和能源为现代文明的三大支柱,又把新材料、信息和生物技术作为新技术革命的主要标志。材料的发展虽然历史悠久,但作为一门独立的学科始于20世纪60年代。材料的研究和制造开始从经验的、定性的和宏观的向理论的、定量的和微观的发展。20世纪70年代,美国学者首先提出材料科学与工程这个学科全称。1975年美国科学院发表的材料与人类专著中1,对材料科学与工程定义为:探索和应用材料的成分、结构、加工和其性质与应用之间关系的一门学科。功能材料的概念是美国MortonJA于1965年首先提出来的。功能材料是指具有一种或几种特定功能的材料,如磁性材料、光学材料等,它具有优良的物理、化学和生物功能,在物件中起着“功能”的作用2。20世纪60年代以来,各种现代技术的兴起,强烈刺激了功能材料的发展。为了满足这些现代技术对材料的需求,世界各国都非常重视功能材料的研究和开发。同时,由于固体物理、固体化学、量子理论、结构化学、生物物理和生物化学等学科的飞速发展以及各种制备功能材料的新技术和现代分析测试技术在功能材料研究和生产中的实际应用,许多新功能材料不仅已经在实验室中研制出来,而且已经批量生产和得到基本性能、特点和分类及其发展现状和发展趋势。X射线单晶体衍射仪(X-raysinglecrystaldiffractometer,简写为XRD)原理:根据布拉格公式:2dsin=可知,对于一定的晶体,面间距d一定,有两种途径可以使晶体面满足衍射条件,即改变波长或改变掠射角。X射线照射到某矿物晶体的相邻网面上,发生衍射现象。两网面的衍射产生光程差L=2dsin,当L等于X射线波长的整数倍n(n为1、2、3?.,为波长)时,即当2dsin=n时,干涉现象增强,从而反映在矿物的衍射图谱上。不同矿物具有不同的d值。X射线分析法就是利用布拉格公式并根据x射线分析仪器的一些常数和它所照出的晶体结构衍射图谱数据,求出d,再根据d值来鉴定被测物。主要功能:收集晶体衍射数据以及进一步确定晶体结构,过程主要包括:挑选样品,上机,确定晶胞参数,设定参数进行数据收集,数据还原,结构解析。光学显微镜基本原理:显微镜是利用凸透镜的放大成像原理,将人眼不能分辨的微小物体放大到人眼能分辨的尺寸,其主要是增大近处微小物体对眼睛的张角,用角放大率M表示它们的放大本领。因同一件物体对眼睛的张角与物体离眼睛的距离有关,所以一般规定像离眼睛距离为25厘米处的放大率为仪器的放大率。显微镜观察物体时通常视角甚小,因此视角之比可用其正切之比代替。显微镜放大原理光路图显微镜由两个会聚透镜组成,光路图如图所示。物体AB经物镜成放大倒立的实像A1B1,A1B1位于目镜的物方焦距的内侧,经目镜后成放大的虚像A2B2于明视距离处。主要功能:把人眼所不能分辨的微小物体放大成像,以供人们提取微细结构信息。扫描式电子显微镜工作原理:SEM的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面结构有关,次级电子由探测体收集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象,反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子,标本在固定、脱水后,要喷涂上一层重金属微粒,重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。主要功能:获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对x射线的采集,可得到物质化学成分的信息。正因如此,根据不同需求,可制造出功能配置不同的扫描电子显。材料是人类赖以生存和发展的物质基础,是工业革命的先导,关系到国民经济、社会发展和国家安全,是国家综合实力的重要标志。高分子材料是现代工业和高新技术的重要基
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