为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划材料现代研究方法,王富耻答案1名词解释：相干散射：入射线光子与原子内受核束缚较紧的电子发生弹性碰撞作用，仅其运动方向改变而没有能量改变的散射。又称弹性散射；不相干散射：入射线光子与原子内受核束缚较弱的电子或晶体中自由电子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。又称非弹性散射；荧光辐射：物质微粒受电磁辐射激发后辐射跃迁发射的光子称为荧光或磷光，吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短称荧光，延误时间较长则为磷光；俄歇效应：如原子的退激发不以发射X射线的方式进行则将以发射俄歇电子的德方式进行，此过程称俄歇过程或俄歇效应；吸收限：当入射X射线光子能量达到某一阈值可击出物质原子内层电子时，产生光电效应。与此能量阈值相应的波长称为物质的吸收限。晶面指数与晶向指数：为了表示晶向和晶面的空间取向，采用统一的标识，称为晶向指数和晶面指数；晶带：晶体中平行于同一晶向的所有晶面的总体干涉面：晶面间距为dHKL/n、干涉指数为nh、nk、nl的假想晶面称为干涉面X射线散射：X射线衍射：X射线反射：结构因子：晶胞沿面反射方向的散射波即衍射波FHKL是晶胞所含各原子相应方向上散射波的合成波，表征了晶胞的衍射强度；多重因子：通常将同一晶面族中等同晶面组数P称为衍射强度的多重性因数。罗仑兹因子：2系统消光：因F=0而使衍射线消失的现象称为系统消光。2讨论下列各组概念中二者之间的关系：1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。答：可以选择K刚好位于辐射源的K和K之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。这时滤光片对K射线强烈吸收，而对K吸收却少。3X射线的本质是什么？答：X射线是一种电磁波，有明显的波粒二象性。4如何选用滤波片的材料？如何选用X射线管的材料？答：选择K刚好位于辐射源的K和K之间的金属薄片作为滤光片，滤波片是根据靶元素确定的。经验规律：当靶固定后应满足当Z靶材料现代研究方法,王富耻答案)结构均匀、各向同性也可视作非晶态材料的特征。此外，非晶结构属亚稳状态，因其自由能总较晶态为高，故有自发向晶态转化的趋势。通过以上工作可得出有关该样品的某些信息：由RDF曲线第一峰下面积可求得最近邻配位数约为13；示原子分布几率极大值的地方。曲线上第一峰位为=，近似等于金属原子间的最近距离；由曲线的峰位，表曲线可估计出样品的短程有序畴约为，表明短程有序范围约56个原子距离。此外，分布函数曲线的峰宽可反映出由静态无序和热动无序所引起的原子位置不确定性。第二部分电子显微分析一、电子光学1、电子波特征，与可见光有何异同?2、电磁透镜的像差球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。用小孔径成像时可使球差明显减小。像散是由于电磁透镜的轴向磁场非旋转对称引起。透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。稳定加速电压和透镜电流可减小色差。3、电磁透镜的分辨率、景深和焦长，影响因素电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定。已知衍射效应对分辨率的影响像差对分辨的影响。像差决定的分辨率主要是由球差决定的。景深：当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离。焦长：固定样品的条件下，象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围，用DL表示。二、透射电子显微镜1、透射及扫描电镜成像系统组成及成像过程扫描电镜成像原理：在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，一般经过三个电磁透镜聚焦后，形成直径为20?m的电子束。末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上作光栅状扫描。通常所用的扫描电镜图象有二次电子象和背散射电子象。2、光阑光栏控制透镜成像的分辨率、焦深和景深以及图像的衬度、电子能量损失谱的采集角度、电子衍射图的角分辨率等等。防止照明系统中其它的辐照以保护样品等3、电子衍射与x衍射有何异同电子衍射与X射线衍射相比的优点：1.电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。2.电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。3.物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短不足之处：电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。5、布拉格方程2dsin?=?波长短，?10一般形式：2dsin?=?是产生衍射的必要条件，但不充分。极限条件：100kV,?=?sin?=l/2dHKL=10-2,?10-210电子衍射角非常小，是电子衍射与X射线衍射之间的主要区别。6.消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件：晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长7电子衍射基本公式和相机常数电子衍射花样中：Q是中心斑点P是hkl晶面族的衍射斑点，二者距离为：电子很短，电子衍射的2很小，有tg2?sin2?2sin?R?L?tg2?代入布拉格方程得：R?d?L?式中：L衍射长度、相机长度一定加速电压下，值确定，则K?式中：K仪器常数、相机常数L?如果K已知，则有：KKR?d?dR1R与d的正比关系是衍射斑点指数化的基础。可由衍射斑点的R值计算与该斑点相应的晶面的d值。9电子衍射花样及其标定：方法与步骤方法：有三种指数直接标定法、比值法(偿试校核法)、标准衍射图法(1)、指数直接标定法：(已知样品和相机常数L?)可分别计算产生这几个斑点的晶面间距d=L?/R并与标准d值比较直接写出(hkl)。也可事先计算R2R1，R3R1，和R1、R2间夹角，据此进行标定。(2)、比值法(偿试校核法)：物相未知根据Ri/R1比值查表或Ri2/R12比值查表,再利用Ri之间的夹角来校验。任取(h1k1l1)，而第二个斑点的指数(h2k2l2),应根据R1与R2之间的夹角的测量值是否与该两组晶面的夹角相苻来确定。夹角公式为：再根据矢量加和公式，求出全部的斑点指数。R3R1R2，R3R3任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数B=r=RB?RA13、制备薄膜样品的基本要求，具体工艺过程，要求：第一，薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。第二，样品相对于电子束而言必须有足够的“透明度”，因为只有样品能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。第三，薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中、在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。第四，在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。三、扫描电镜1、固体样品受入射电子激发产生的各种物理信号，分辨率二次电子，背散射电子，吸收电子，透射电子，特征X射线，俄歇电子，阴极荧光及特征能量损失电子等。扫描电镜的分辨本领有两重含义：对于微区成份分析而言，它是指能分析的最小区域；对于成象而言，它是指能分辨两点之间的最小距离二次电子入射电子与原子核外电子发生相互作用，使原子失掉电子称为离子，脱离的电子称为二次电子背射电子电子射入样品，受到原子的弹性和非弹性散射，一部分电子的散射角大于90，从试样表面逸出，称为背散射电子、反射电子吸收电子入射电子中部分与样品作用，随着非弹性散射次数增多，其能量损失、活动力降低，不能再逸出表面，被样品吸收，称为吸收电子。透射电子：透射电子是入射束的电子透过样品而得到的电子。它取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等特征x射线是原子内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的，具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。俄歇电子处于激发态的原子体系，释放能量的另一种形式是反射具有特征能量的俄歇电子。距试样表面10深度范围内反射的，可进行表层成分分析。阴极荧光入射电子束轰击发光材料表面时，从样品中激发出来的可见光或红外光。2、当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点?答：当电子束入射轻元素时，相互作用区为“梨”型区；当电子束入射重元素时，相互作用区为“半球”型区3、衬度像二次电子产额与样品倾斜角的关系?s?p：二次电子产额IS：二次电子信号强度Ip：入射电子束强度倾斜角：样品的法线与入射电子束轴线之间夹角1）因为随着样品倾斜角的增大，入射电子束在样品表层50-100?范围内运动的总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多，产生的二次电子数增多;2）其次，随样品倾斜角的增大，入射电子束作用体积较靠近、甚至暴露于表层，作用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多。?1?cos?五、电子探针显微分析检测效率：能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接受到更多的X射线；其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较高。空间分析能力：能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。能量分辨本领：能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV，波谱仪的能量分辨本领为，相当于5-10eV，可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。分析速度：能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。分析元素的范围：波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线，只能分析纳以上的元素。可靠性：能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差远小于能谱仪的定量分析误差。样品要求：波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。定性分析：1）