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为了适应公司新战略的发展,保障停车场安保新项目的正常、顺利开展,特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划锂离子电池正极材料制备浅析锂离子电池正极材料的几种制备方法作者:杜凯何子韬郝赛摘要:日本索尼公司在1990年在世界范围内第一个实现了对锂离子电池的研制与商品化开发,经过几十年的发展,锂离子电池技术已经成为国防、汽车工业、电子设备制造业等重要支柱产业快速发展的重要驱动力。关键词:锂离子电池;脱嵌;锂源;碳热还原法随着环境污染问题日益严重,环境友好的锂离子电池、贮氢电池等新型电池产业迅速崛起,而Ni-Cd电池以及广泛应用在电动自行车上的铅酸电池等产生二次污染的电池也必将逐渐退出历史舞台。目前对新型电池的研究主要可分为基础研究领域与应用研究领域。其中基础研究领域主要包括相图、磁学、导电性、合金的电子结构以及能态的计算等,而应用研究领域包括热储存、催化、氢气的储存等1。文章主要介绍锂离子电池的研究与开发过程中的一些有代表性的问题。1锂离子电池产业的独特优势锂离子电池具有无记忆性镍氢电池和锂离子电池是目前发展较快的两种电池。由氢离子和金属镍合成的镍氢电池拥有较高的电量储存能力,但镍氢电池有记忆效应,必须进行定期的放电管理,给使用者造成一定的麻烦。而由锂金属或锂合金与非水电解质溶液的锂离子电池没有记忆效应,从而实现充电时间的大大缩短与使用效率的提高。锂离子电池安全且几乎无污染锂离子电池的特点是放电时锂离子嵌入,充电时锂离子脱嵌。以磷酸铁锂为例,锂离子电池正极的反应方程式为充电时:LiFePO4Li1-xFePO4+xLi+xe放电时:Li1-xFePO4+xLi+xeLiFePO4与之形成对比,铅酸电池则产生一定污染性,下面是一般认为的铅酸电池的电极反应式充电时总反应:2PbSO4+2H2O=Pb+PbO2+2H2SO4放电时总反应:Pb+PbO2+2H2SO4=2PbSO4+2H2O锂离子电池材料制备与表征【摘要】本实验在学习锂离子电池知识的基础上,加以创新,以牛奶为固体碳源,硝酸铁为金属源,采用水热法制备碳包覆四氧化三铁纳米颗粒,通过正极材料的结构、表面形貌进行分析,测试相关电化学性能【关键字】水热法锂离子电池引言锂离子电池实际上是一个锂离子浓差电池,正负电极由两种不同的锂离子嵌入化合物构。充电时,Li+从正极脱嵌经过电解质嵌入负极,此时负极处于富锂态,正极处于贫锂态;放电时则相反,Li+从负极脱嵌,经过电解质嵌入正极,正极处于富锂态,负极处于贫锂态。锂离子电池的工作电压与构成电极的锂离子嵌入化合物本身及锂离子的浓度有关。因此,在充放电循环时,Li+分别在正负极上发生“嵌入-脱嵌”反应,Li+便在正负极之间来回移动,所以,人们又形象地把锂离子电池称为“摇椅电池”或“摇摆电池”。一、实验目的1.用高温固相法制备锂离子电池材料;2.学习装配模拟电池,测试锂离子电池相关特性;3.研究材料制备工艺与锂离子电池性能之间的关系。二、实验内容1.了解锂离子电池的基本组成和工作原理;2.了解常见的锂离子电池正/负极材料的相关特性;3.充分调研文献资料,确定实验方案;4.实验制备和数据分析(1)制备出高品质电池材料,掌握制备工艺;(2)对电极材料表面形貌、晶体结构进行分析;(3)封装模拟电池(4)测试电池相关特性,如充放电循环、伏安及交流阻抗特性,处理并分析数据。三、实验仪器设备和材料清单a.实验药品牛奶、九水硝酸铁、六水硝酸锌、氢氧化钾、去离子水、酒精、盐酸、导电炭黑、氩气、铝片、泡沫镍b.实验仪器磁力搅拌器、真空干燥箱、离心机、数控超声清洗器、电热恒温鼓风干燥箱、真空气氛管式炉、箱式电阻炉(SX2-6-13)、手套箱X-射线衍射仪反应釜、马弗炉、电子天平、研钵、磨具、坩埚、压片机四、实验原理锂离子电池工作原理正极反应:放电时锂离子嵌入,充电时锂离子脱嵌。负极反应:放电时锂离子脱插,充电时锂离子插入。电池总反应以炭材料为负极,以含锂的化合物作正极的锂电池,在充放电过程中,没有金属锂存在,只有锂离子,这就是锂离子电池。当对电池进行充电时,电池的正极上有锂离子生成,生成的锂离子经过电解液运动到负极。而作为负极的碳呈层状结构,它有很多微孔,达到负极的锂离子就嵌入到碳层的微孔中,嵌入的锂离子越多,充电容量越高。同样,当对电池进行放电时,嵌在负极碳层中的锂离子脱出,又运动回正极。回正极的锂离子越多,放电容量越高。我们通常所说的电池容量指的就是放电容量。在Li-ion的充放电过程中,锂离子处于从正极负极正极的运动状态。Li-ionBatteries就像一把摇椅,摇椅的两端为电池的两极,而锂离子就象运动员一样在摇椅来回奔跑。所以Li-ionBatteries又叫摇椅式电池。水热法水热反应过程是指在一定的温度和压力下,在水、水溶液或蒸汽等流体中所进行有关化学反应的总称。按水热反应的温度进行分类,可以分为亚临界反应和超临界反应,前者反应温度在100240之间,适于工业或实验室操作。后者实验温度已高达I000,压强高达,足利用作为反应介质的水在超临界状态下的性质和反应物质在高温高压水热条件下的特殊性质进行合成反应。在水热条件下,水可以作为一种化学组分起作用并参加反应,既是溶剂又是矿化剂同时还可作为压力传递介质;通过参加渗析反应和控制物理化学因素等,实现无机化合物的形成和改性既可制备单组分微小晶体,又可制备双组分或多组分的特殊化合物粉末。克服某些高温制备不可避免的硬团聚等,其具有粉末细(纳米级)、纯度高、分散性好、均匀、分布窄、无团聚、晶型好、形状可控和利于环境净化等特点。五、实验过程1.实验方案方案1烧杯中加入20mlH2O+30ml牛奶。往上述烧杯中加入Zn(NO3)6H2O,搅拌,再加入Fe(NO3)9H2O,磁力搅拌器搅拌60分钟。再加入KOH,磁力搅拌器搅拌2小时。最后将上述烧杯中的溶液移入反应釜中,真空干燥箱200反应24小时方案2烧杯中加入10mlH2O+40ml牛奶。往上述烧杯中加入Zn(NO3)6H2O,搅拌,再加入Fe(NO3)9H2O,磁力搅拌器搅拌60分钟。再加入KOH,磁力搅拌器搅拌2小时。最后将上述烧杯中的溶液移入反应釜中,真空干燥箱200反应24小时2.样品制备以热分解法制备碳包覆四氧化三铁纳米颗粒,具体实验步骤如下:烧杯中加入20mlH2O+30ml牛奶,加入Zn(NO3)6H2O,搅拌,再加入Fe(NO3)9H2O,磁力搅拌器搅拌60分钟,最后再加入KOH,磁力搅拌器搅拌2小时,最后将上述烧杯中的溶液移入反应釜中,放在真空干燥箱200反应24小时。将上述得到的混合物离心分离,原液分离两次,4500rad/min转速5min;加水离心分离两次4000rad/min转速5min;加酒精再离心分离两次4000rad/min转速5min,直到上层液体为清液。再将离心出来的沉淀,鼓风干燥箱100干燥4小时。将烘干得到的混合物用玛瑙研钵均匀研磨成细粉,研细的粉末平铺于方舟中,然后将方舟缓慢的推入管式炉恒温区,通入惰性气体Ar进行高温煅烧,300煅烧4个小时。最终得到碳包覆四氧化三铁纳米颗粒。3.样品表征仪器:Y-XX型x射线衍射仪釆用X射线衍射分析,目的在于对样品的结晶性以及样品的化学组分等进行表征。4.电池封装制浆:首先将碳包覆Fe3O4纳米颗粒、导电碳黑放于烘箱中80过夜烘干,去除粉末中可能存在的水分,再将碳包覆四氧化三铁纳米颗粒与PVDF粘结剂、导电碳黑按照7:2:1的质量比搅拌,在磨具研磨4个小时得到黑色的浆料。涂膜:将浆料均匀涂覆在铜箔上,再置于真空干燥箱中80干燥1h,然后温度升高到120抽真空干燥12h,冷却至室温后得到电池极片。裁片,再在真空干燥箱中80干燥4h。装配:电子天平测量裁片裁出的每个样品的质量。在手套箱中,以样品为负极,再滴入一滴电解液,完全浸润负极,再加入一层隔膜,再滴入一滴电解液,再放入铝片为正极,最后放入泡沫镍,以泡沫镍-正极片-隔膜-负极片自上而下的顺序放好,盖上盖子封口,压片,即完成电池的装配过程,制成成品电池。5.电化学测试(1)循环性(转载于:写论文网:锂离子电池正极材料制备)能测试:恒电流充放电测试,通过记录充放电过程中的时间、电压、电流、容量等数据表征电极材料的循环寿命以及充放电平台等数据。(2)电化学阻抗测试:电化学阻抗测试是将电池内部的化学反应等效为具有电气特性的电路进行解析的方法,可以在不破坏电池内部结构与状态的情况下进行,本论文中电化学阻抗谱主要是用来对比不同样品的电荷转移电阻的大小。六、实验数据及数据处理射线衍射分析由X-射线衍射分析图可得,样品在不同的角度衍射强度也不同,特征峰出现在2=,与XRD标准图谱在较强峰处出锋位置和强度基本一致,所以我们实验得到的是碳包覆四氧化三铁纳米颗粒,具有四氧化三铁的结构和性能。2.交流阻抗测试结果新型锂离子电池正极材料的制备及性能研究摘要:锂离子电池的正极材料占据了高于40%的比例,材料性能对锂电池各项性能指标产生了直接影响。本文研究了一种新型锂离子电池,对电池正极材料的制备方法及性能进行了深入探讨。关键词:锂离子电池正极材料制备性能一、新型锂离子电池正极材料制备研究1.电池正极材料制备方法综述本次研究涉及了一种锂离子电池正极材料的制备方法,有以下步骤1:先将三元材料与钴酸锂混合,进行回火处理,获得锂离子电池正极材料,可将综合性能进一步提升,应用作为正极材料,不但能提高电池的比容量、循环性能和首次充放电效率,还能降低成本、改善电池安全性。其次采用纳米氢氧化镁、纳米二氧化钛用作添加剂制备钴酸锂,充分提升了正极材料的性能,将其应用在锂离子电池中,能够极大的提升正极材料放电比容量,增加锂离子电池的稳定性,有效缓解锂离子电池容量衰减现象,提高了锂离子电池的电化学性能。2.锂离子电池正极材料制备具体实施方法将三元材料与钴酸锂混合后回火处理处理,获得正极材料。此次研究适合在球磨机中将其进行混合,更适合在行星球磨机中混合;钴酸锂质量比三元材料质量为3-5:5-7,更适合比为3-4:5-6。将均匀混合的混合物装入氧化铝匣钵进入马弗炉行回火处理,得到反应产物。回火反应温度为500-600;回火时间为4-6h。回火处理后的产物,实施冷却、粉碎、过筛,获得锂离子电池正极材料,方式均无明确限制。本次研究的锂电池正极材料的粒度D50为12-15m;振实密度为/mL;金属异物为0-50ppb。3.钴酸锂与三元材料制备依据方式混合镍钴锰系三元材料与镁钛掺杂的钴酸锂,进行锂离子电池正极材料制备2。将三元材料与钴酸锂回火处理能够极大提升其综合性能,用作正极材料使用,可有效提高电池比容量、循环性能及首次充放电效率,还能降低成本、改善电池安全性。钴酸锂依据以下方式制备:混合碳酸锂、四氧化三钴和纳米氢氧化镁并进行首次加热,获得中间产物3;适合在球磨机中将它们进行混合,更适合在行星球磨机中混合。碳酸锂与四氧化三钴以锂和钴计的摩尔比为:1。纳目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解,并感受到安保行业的发展的巨大潜力,可提升其的专业水平,并确保其在
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