Agilent Technologies HPLC 日常维护 & 故障诊断,安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部,2,Agilent 1100/1200系列HPLC 工作原理 日常维护 故障诊断 技术支持服务流程,安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部,1100/1200 HPLC 日常维护 & 故障诊断,3,1.在线脱气机 (G1322A/G1379A) 2.四元二元/单元泵 (G1311A/G1312A/G1310A) 3.手动自动进样器 (G1313A) 4.二极管阵列检测器 (G1315B) 5.可变波长紫外检测（G1314A),1100/1200 HPLC 日常维护 & 故障诊断,4,1100/1200 HPLC 日常维护 & 故障诊断,5,Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护,故障诊断,6,工作原理,Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护,故障诊断,7,何时需要使用Agilent 1100/1200在线脱气机,Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护,故障诊断,8,标准脱气机（G1322A). 标准脱气机每个通道体积为12ml，建议排液操作：5ml/min 排液6min以上。 微脱气机（G1379A). 微脱每个通道体积为1ml，建议排液操作：2ml/min 排液5min。 切勿用5ml/min 流速去排液。,Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护,故障诊断,9,使用Agilent 1100/1200 在线脱气机须知,溶剂 棕色玻璃瓶会避免藻类的生长。 经常过滤溶剂以免其中微粒永久性阻塞毛细管。 避免使用下述可腐蚀钢铁的 溶剂： 碱金属卤化物及其酸溶液(如：碘化锂、氯化钾等)。 高浓度无机酸，如硝酸、硫酸. 可能含有过氧化物的色谱醇醚(如THF、二氧六环、二丙基乙醚)。这些在 使用前必须用干燥氧化铝过滤除去过氧化物。 含强络合剂的溶液(如EDTA，乙二胺四乙酸)。 四氯化碳与2-异丙醇或四氢呋喃的混合液。,Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护,故障诊断,10,防止堵塞溶剂过滤器 污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将会缩短溶剂过滤器的使用寿命，并且影 响泵的运行。这在水溶剂或磷酸盐缓冲液 (pH 4 至 7) 中尤其如此。下 列建议将会延长溶剂过滤器的使用寿命并维持泵的运行。 使用灭过菌的溶剂瓶来减缓藻类生长。 使用新鲜配制的流动相，特别是水溶剂或盐缓冲液 建议不超过两天。 如果应用许可，在溶剂中加人0.00010.001 M的叠氮化钠。 避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。 用氩气或氦气置换流动相上层的空气。,Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护,故障诊断,11,检查溶剂过滤器 拧开脱气机出口或比例阀入口管线，并使液面高于出口30cm此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶 剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。 查看过滤器是否变色 临时取下过滤器，检查柱前压力是否正常 清洁溶剂过滤器 将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。先用水冲洗残留之溶剂然后将过滤器放在装有浓硝酸 （35）的烧杯里浸一小时。 用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。建议不使用超声波清洗机清洗。 将过滤器重新装好。 建议定期清洗溶剂过滤器及溶剂瓶，每三个月至少清洗一次。 注意：不要使用没有安装溶剂过滤器的系统可能会严重堵塞系统,Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护,故障诊断,12,Question? 1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？ 2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？,Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护,故障诊断,13,Question? 1.如何简单判断脱气机脱气是否正常？ 打开Purge阀，设定泵的流速2ml/min，提起当前所使用溶剂瓶内的溶剂过滤头，使之脱离液面一小段时间，此时溶剂传送管内会产生一小段气泡，放下过滤头，让此段气泡通过脱气机，如果脱气机正常，气泡应消失或缩小。 2.如何简单判断脱气机腔体或溶剂过滤头是否堵塞？ 关闭泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线,此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。,Agilent 1100/1200 在线脱气机日常维护,故障诊断,14,Agilent 1100/1200 四元泵 (G1311A),15,Agilent 1100/1200 四元泵工作原理,16,Authoring Division Name File Name Security Notice (if required),Damper,Purge valve,Seal,Piston,Ball Screw Drive,Motor with Encoder,Gear,Outlet Ball Valve,Active Inlet Valve,Agilent 1100/1200 单元泵工作原理,17,Agilent 1100/1200 二元泵工作原理,18,Damper,Purge valve,Mixer,A,B,Inlet valve,Outlet valve,Agilent 1100/1200 二元泵工作原理,19,Agilent 1100/1200 泵头(Pump Head)结构图,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,故障诊断,20,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,故障诊断,Agilent 1100/1200 泵头(Pump Head)结构图,21,Agilent 1100/1200 泵头(Pump Head)结构图,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,故障诊断,22,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,故障诊断,Agilent 1100/1200 泵头(Pump Head)结构图,23,Agilent 1100/1200系列密封垫冲洗Seal Wash ( 可选),当流动相中盐浓度0.01M时，可以减小密封垫的磨损。 对于Agilent 1100系列泵为可选件。 用10%异丙醇水溶液冲洗,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,故障诊断,24,入口主动阀,出口单向阀,冲洗阀,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,故障诊断,25,如何更换溶剂出口过滤芯,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,故障诊断,26,严重污染的溶剂出口过滤芯,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,故障诊断,27,如何更换活塞杆密封圈,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,故障诊断,28,Agilent 1100/1200 系列泵使用须知,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,故障诊断,29,多通道梯度阀（MCGV）操作要点 当盐溶液和有机溶剂混合时，盐溶液可能与有机溶剂完全混溶，而不会出现 沉淀。但是在梯度阀的混合点，但是在梯度阀的混合点，重力作用使盐颗粒 沉淀下来。通常，阀的A通道用于水相/盐溶液，而泵的B通道用于有机溶 剂。如果使用的是这样的配置，盐将落回到盐溶液中，并被溶解。当泵使用 的不同配置（例如，D-盐溶液，A-有机溶剂）时，盐可能会落到有机溶剂 中，从而出现问题。 Agilent 1100四元泵中使用盐溶液和有机溶剂时，建议将盐溶液接到下面的 口上，有机溶剂接到上面的梯度阀口上。有机溶剂通道最好直接在盐溶液通 道的上面。建议定期用水冲洗所有MCGV通道，以去除在阀口上可能出现的盐 沉淀。,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,故障诊断,30,更好地使用四元泵 将装有溶剂瓶的溶剂箱放在泵上面(或较高处)。 当在四元泵上使用盐溶液或有机溶剂时，建议将盐溶液接 在底部得梯度阀口上，将有机溶剂接在上面得梯度阀口上。有机通道最好 在盐溶液通道得上面。建议用水定期冲洗所有MCGV通道除去可能在 阀口析出得盐结晶。 操作泵之前，用至少两个体积（标准脱气机30ml，对微脱气机10ml）冲洗 真空脱气机 ,特别是当 泵关闭了一段时间后（例如，过夜），以及在通道中使用挥发性混合溶剂 时。 防止溶剂过滤器堵塞及长菌 ，当虑器表面有黑色或黄色污染层说明虑器发生了堵塞，请立即清洗或更换之。 定期检查排液阀的虑芯。检查方法：拧开排液阀，以水作流动相，流速5ml/min，若压力大于10bar,则须立即更换。,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,故障诊断,31,更好地使用泵 当使用低流速时（不高于0.2 ml/min）检查所有1/16英寸接头有无渗漏（用压力测试或漏液测试）。 每当更换泵密封垫时 排液阀虑芯也应更换。 更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏，并 降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。 使用缓冲溶液时，关泵前先用水冲洗系统。当需要长时间使 用0.1摩尔或更高浓度得缓冲液时，最好选用密封垫清洗附件，以减少对密封垫及活塞杆的磨损。 更换活塞密封垫后应按照密封垫安装步骤对其进行磨合，但磨合不适用于 正相密封垫。,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,故障诊断,32,当泵头安装有冲洗附件时，由于该附件中也有密封垫，这样就会增加活塞杆运动时的阻力。所以开泵前一定要用10异丙醇，并将其流速调至约20滴/分钟使这溶液流过冲洗装置。 10异丙醇有助于降低水的表面张力，并有抑菌作用。不要用其它溶剂代替。 当泵头安装有冲洗附件而不使用，会使密封垫及活塞杆的寿命减短。,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,故障诊断,33,密封垫磨合操作： 1.以异丙醇作为溶剂并将其管道直接连接到主动阀(四元泵需一接头，部件号01001847）。 2.连接阻尼管（部件号50222159）于排液阀的出口，阻尼管的另一端置于废液瓶中。 3.打开排液阀，并用异丙醇以2ml/min的流速冲洗系统10分钟。 4.关闭排液阀，设置流速使压力达到350bar，并使系统在此压力下保持15分钟。 5.关闭泵，缓慢打开排液阀释放压力，重新连接管路，然后冲洗系统中的异丙醇。 注意，只有反相密封垫（50636589）才需此操作，而正相密封垫（09051420）因其最高只耐受200bar,所以此操作会损害它。,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,34,1.更换排液阀虑芯 2.清洗,更换主动阀阀芯 3.清洗球形单向阀 3更换密封垫，活塞杆,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,故障诊断,总结,35,Question? 1.如何简单判断比例阀是否内漏？ 2.何时应该更换Purge阀内的过滤白头？ 3.泵压力不正常可能由那些原因引起？,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,故障诊断,36,Question? 1.如何简单判断比例阀是否内漏？ 设定泵使用一个单独通路（A），打开Purge阀，流速5ml/min，提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离开液面，观察这些通路（B、C、D）内的溶剂是否随着流动，正常时均不应流动。 2.何时应该更换Purge阀内的过滤白头？ 使用纯水作流动相，打开Purge阀，流速5ml/min，观察系统压力，如果超过10bar，应该更换。 3.泵压力不正常可能由那些原因引起？ 气泡，主动阀故障，出口阀故障，密封垫或柱塞杆磨损，渗漏或堵塞，比例阀故障，传感器故障，使用比例阀混合时盐浓度太高,Agilent 四元二元/单元泵日常维护,故障诊断,37,Agilent 1100/1200 自动进样器(G1313A),38,Agilent 1100/1200 自动进样器工作原理,39,Agilent 1100/1200 自动进样器工作原理,40,Agilent 1100/1200 自动进样器结构,41,Agilent 1100/1200 自动进样器结构,42,Agilent 1100/1