一年来,虽然作了一些工作,但与上级要求和职工期望还有较大差距,现根据民主生活会的要求,结合本次民主生活批评与自我批评这一主题阿司匹林的合成实验原理M=138.12 M=102.09 M=180.15（酸催化）利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物(乙酐)=1.0820实验试剂水杨酸2.00g(0.015mol)，乙酸酐5mL(0.053mol)问题：两反应物的比例为何如此悬殊，饱和NaHCO3(aq)4mol/L盐酸，浓流酸，冰块。实验仪器150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙， 50mL量筒，烘箱。实验步骤实验注意事项、实验改进一乙酰水杨酸制备（1）称取水杨酸1.98g于锥形瓶（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL，加入锥形瓶，滴入5滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热5-10min水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温度计控制85-90。（2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。加入50mL水，同时剧烈搅拌；冰水中冷却10min，晶体完全析出。（3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至表面皿，风干。（1）若用3mL可减少副反应发生，易于晶体析出，提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:23较为合适。浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键，降低反应温度（150-160）到8590发生，避免高温副反应发生，提高产品纯度、产率。浓硫酸用量要控制（V0.2mL）。附乙酰水杨酸分解温度：126-135水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热，会发生较多副反应。（2）该步搅拌要激烈，否则会析出块状物体，影响后续实验。（3）准备干燥、干净的抽滤瓶，用母液洗烧杯二至三次，尽量将固体都转移至漏斗。二乙酰水杨酸提纯（1）粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。（2）用干净的抽滤瓶抽滤，用5-10mL水洗（可先转移溶液，后洗）。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中，缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌，有大量气泡产生。（3）用冰水冷却10min后抽滤，2-3mL冷水洗涤几次，抽干。干燥。称量。（4）取几粒结晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。（1）饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸，不溶解水杨酸聚合物，以此提纯乙酰水杨酸。（2）加入盐酸要滴加，加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。（3）干燥步骤未取得较好方法，烘箱中801h以上会烧焦，本次用55min。产品秤量：1.57g，理论：2.58g。产率60.85%（4）为增加水杨酸和乙酰水杨酸在水中溶解度，可加入乙醇少许。 实验原理M=138.12 M=102.09 M=180.15（碱催化）实验试剂水杨酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNa2CO3 ，乙酸酐0.9mL(0.0095mol)，浓盐酸，冰块。实验仪器15150mm试管， 100mL、 250mL烧杯各一只，布氏漏斗，温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。实验原理M=138.12 M=102.09 M=180.15（碱催化）实验试剂水杨酸1.00g(0.0072mol)，0.05gNa2CO3 ，乙酸酐0.9mL(0.0095mol)，浓盐酸，冰块。实验仪器15150mm试管， 100mL、 250mL烧杯各一只，布氏漏斗，吸量管温度计，玻棒，药匙，加热器，烘箱。实验步骤（1）在15150mm干净、干燥试管中加入1.00g水杨酸，0.05gNa2CO3 ，在通风条件下用吸量管量取0.9mL乙酸酐，一并加入。（为使固体都进入试管底部，必须后加乙酸酐）（2）在250mL烧杯水浴加热，控制80-85，至溶解后再加热10min。达到既定温度后固体全部溶解，有气泡生成。事先于100mL烧杯准备12mL冷水，加入4滴盐酸（通风条件下操作，先加水，以免盐酸挥发）（3）趁热将试管中反应物倒入上述烧杯(操作须迅速，以免固体残留试管，冷水无法洗出，影响产率) ，冰水浴10min，至晶体完全析出，抽滤，冷水(每次2-3mL) 洗两次，压干。（4）95干燥50min (干燥条件需改进)，称量产品m=1.04g备注:碱催化方案乙酰水杨酸产率比酸催化方案高，理论产量1.3g，产率达80%。现将本人存在的有关问题和今后的整改方向向各位领导和同志们作简要的汇报,讲得不够的地方请领导和同志们批评指正。