SC/r 3010-2001前言本标准中规定了海带中的碘含量的测定方法灰化法及浸泡法。本标准由农业部渔业局提出。本标准由中国水产科学研究院黄海水产研究所归口。本标准起草单位:国家水产品质量监督检验中心.本标准主要起草人:霍杭秀、辛福言。中华人民共和国水产行业标准海带碘含t的测定sc/T 3010-2001Determination of iodine in kelp1范围本标准规定了淡干海带中碘含量测定的组批规则、抽样方法、测定方法及结果处理。本标准适用于海带生产企业和制碘工业淡干海带中碘含量的测定，其他淡干藻类可参照执行。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3组批规则3.，批的组成在一定时间内同一生产单位同一等级的淡干海带为一批。3.2检验批的组成3.2.1使用单位按实际交收的海带每车为一个检验批。3.2.2生产单位按实际堆垛每垛为一个检验批。4抽样方法4.1使用单位根据每车的实际情况，在不同部位抽取35捆，再按每捆中海带大小，按比例抽取有代表性的3-5裸，合并为检验样品。4.2生产单位根据堆垛的实际情况，在垛的不同部位按海带的实际情况抽取5-10捆，再按每捆中海带的大小，按比例每捆抽有代表性的3-5裸，合并作为检验样品。5结果处理根据每一检验批的实际数量和碘含量，整批海带的平均含碘量按式(1)计算:X(%)=XZm,+X2m2+Xm.m,+m2+m.(1)式中:XX, .X”2更刀t.整批海带的平均含碘量，%;为1至n个检验批每批的含碘量，%;为1至n个检验批每批的实际质量，kg或t,6测定原理及试剂6.1原理中华人民共和国农业部2001一09-27批准2001一11一01实施SC/T 3010-2001澳能定量地氧化碘离子为碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。反应离子方程式为:I-+3Bri+3Hi0-I0a +6H十+6Br-I03 +51-+6H+3h+3Hz0h+2S20犷-21- +S406-6.2试剂本方法所用试剂除特别注明外均为分析纯;试验用水为蒸馏水，应符合GB/T 6682中三级水规定。6.2.1饱和澳水:取5 mL液滨置于涂有凡士林的塞子的棕色玻璃瓶中，加水100 mL，充分振荡，使其成为饱和溶液(溶液底部留有少量澳液，操作应在通风橱内进行)。6.2.2 3 mol/L硫酸溶液:量取180 mL浓硫酸缓缓注人适量水中，并不断搅拌，冷却至室温后用水稀释至1 000 mL,混匀。6.2.3稀硫酸溶液:按6.2.2操作，但硫酸量改为57 mL,6.2.4 150o碘化钾溶液:称取15g碘化钾，溶解稀释至100 mL,6.2. 5 20%甲酸钠溶液:称取20 g甲酸钠，溶解稀释至100 mL,6. 2. 6 0. 01 mol/L硫代硫酸钠标准溶液:按GB/T 601中的规定配制及标定。6.2.7 0.1%甲基橙:溶解甲基橙粉末。1g于100 mL水中。6.2.8 0.5%淀粉:称取。.5g可溶性淀粉于50 mL烧杯中，加人20 mL水，搅匀，注人80 mL沸水中，煮沸放冷(现用现配)。了测定方法海带中碘含量的测定可采用灰化法或水浸泡法。如有争议时，以灰化法为仲裁法。7.1灰化法7.1.1样品的制备将抽取的海带按纵向从中心剖开，取其一半。将每半裸海带按30 mm横切为数段，每隔2段取一段，每棵按不同顺序抽取，合并后处理成3 mm X 3 mm的不规则小块。7.1.2分析步骤准确称取5g(精确至。. 000 1 g)按7.1.1条处理的样品，置于50 mL瓷增祸中，电炉碳化至无烟，然后放人550C-600马福炉中灼烧40 min取出(注:严格按要求操作，灼烧时间过长，可能会使碘损失，造成结果偏低)，冷却后，在增祸中加少许蒸馏水搅动，将溶液及残渣转人250 mL烧杯中，柑涡用蒸馏水冲洗数次并人烧杯中，烧杯中溶液总量约为100 mL,煮沸5 min，将上述溶液及残渣趁热用滤纸过滤至250 mL容量瓶中，烧杯及漏斗内残渣用热水反复冲洗，放冷后定容。取25 mL滤液于250 mL碘量瓶中。加人几粒玻璃球及。.1%甲基橙2-3滴，用稀硫酸将溶液调至红色，在通风橱内加人5 mL饱和澳水，加热煮沸至黄色消失。稍冷后加人20%甲酸钠溶液5 mL，加热煮沸2 min，用冷水浴冷却。在碘量瓶中加人5 mL 3 mol/L硫酸溶液及5mL15%碘化钾溶液，盖上瓶盖，放置10 min，用0. 01 mol/L的硫代硫酸钠(NazSzO,)溶液滴定至浅黄色，加人0.5%淀粉指示剂1 mL，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。7.2浸泡法7.2.1浸泡法的样品制备将抽取的海带按纵向从中心剖开，取其一半。合并每半棵海带做为浸泡法测定样品。如样品量大将每半棵海带按30 mm横切为数段，分别按奇、偶数间隔取样，试样量约为500 g,7.2.2分析步骤将按7.2.1处理的样品按其质量(精确至0. 2 g)加15倍的自来水浸泡海带，并不断搅动，60 minSC/T 3010-2001后取出，收集浸泡液;样品中再加人10倍自来水第二次浸泡20 min，取出;再用10倍的自来水冲洗海带，将三次浸泡液合并混匀，并用量筒量浸泡液总量。取10 mL上清液置于250 ml-碘量瓶中，加人几粒玻璃球及0.1%甲基橙2-3滴，用稀硫酸将溶液调至红色，在通风橱内加人5 MI饱和澳水，加热煮沸至黄色消失。稍冷后加人20%甲酸钠溶液5 mL,加热煮沸2 min，用冷水浴冷却。在碘量瓶中加人5 mL 3 mol/I硫酸溶液及5 mL 150o碘化钾溶液，盖上瓶盖，放置10 min，用0. 01 mol/I的硫代硫酸钠(Na,S刀，)溶液滴定至浅黄色，加人0.5%淀粉指示剂1 mL，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。7.3结果计算及重复性7.3.1结果计算海带中碘含量按式(2)计算:XW=式中:X海带中含碘量，%;c X (V一V.) X0.02115XV,_试100.。二(z)7砚入VIc硫代硫酸钠(Na,S,O,)的浓度，mol/L;V滴定样液消耗的硫代硫酸钠(Na,S,O, )溶液的体积,mL;Vo试剂空白消耗硫代硫酸钠(Na,S,O,)溶液的体积.mL;V,移取液体积，mL;V,溶液总体积，mL;，称取海带质量，9;0.021 15126.8 6X1 000质量，9。重复性，表示与1 mL硫代硫酸钠(Na,S,0,)标准液c(Na,S,00=1 mol/L相当的碘的7.3.2每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，两次平行测定结果允许相对偏差灰化法不得超过300，水浸泡法不超过200，否则重做。