实验一 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁含量一、实验目的 1了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。2掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。3培养综合分析问题和解决问题的能力。二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。这种物质的内部运动，在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来，而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。按照外部表现形式，光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。原子吸收采用的光谱属于线光谱，波长区域在近紫外和可见光区。其分析原理是：当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，而求得样品待测元素的含量。原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，测量原理是基于光吸收定律。 0A =lg I/= lT KCL 式中：A 吸光度(其单位为 A)；I0 入射光强度；I 透射光强度；T 透射比；K 吸光系数；C 样品中被测元素的浓度；L 光通过原子化器的光程。在仪器稳定时： A = KC式中：C 样品中被测元素的浓度；K 与元素浓度无关的常数；A 吸光度。由于 K 值是一个与元素浓度无关的常数（实际上是标准曲线的斜度）只要通过测定标准系列溶液的吸光度，绘制工作曲线，根据同时测得的样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量，通过将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。三、主要仪器与试剂1仪器GGX-800型原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司)，钙、镁元素空心阴极灯，电子天平，空气压缩机，鼓风干燥箱，高温炉。2试剂硝酸(HNO 3)， A.R；碳酸钙(CaCO 3)，G.R ；氧化镁(MgO)，G.R；钙标准贮备液，1000mg/L：准确称取 105110烘干过的碳酸钙(CaCO3，A.R)2.4973g 于 100mL 烧杯中，加入 20mL 水，小心滴加硝酸溶液至溶解，再多加 10mL 硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至 1000mL；镁标准贮备液，100mg/L：准确称取 800灼烧至恒重的氧化镁(MgO，A.R)0.3658g 于 100mL 烧杯中，加 20mL 水，滴加硝酸溶液至完全溶解，再多加10mL 硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至 1000mL；蒸馏水。四、实验步骤安全预防：乙炔是微毒类气体，属危险品，具有弱麻醉作用，高浓度吸入可引起单纯窒息。它极易燃烧爆炸，应避免与空气混合，与明火、高热能或氧化剂、氟、氯等接触，工作现场严禁吸烟。乙炔气瓶具有不安全隐患，其运输、储存和使用必须严格执行国务院颁发的化学危险物品安全管理条例的有关规定。1. 设定仪器操作条件根据仪器显示，在表1中记录下工作参数及测定条件。2. 配制钙、镁工作曲线溶液(1) 配制钙、镁标准溶液准确吸取钙标准贮备液20mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水定容，此钙标准溶液的浓度为40g/mL；准确吸取镁标准贮备液20mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水定容，此镁标准溶液的浓度为4g/mL。(2) 配制钙、镁工作曲线溶液在100mL容量瓶中，依次加入0.0mL、 5.0mL、10.0mL 、 20.0mL、40.0mL、50.0mL的钙、镁标准溶液(4.9)，用蒸馏水定容，工作曲线溶液浓度见表2。表2 钙、镁元素工作曲线溶液浓度浓度 (g/mL )元素1 2 3 4 5 6Ca 0.0 2.0 4.0 8.0 16.0 20.0Mg 0.0 0.2 0.4 0.8 1.6 2.03.测定(1) 钙、镁工作曲线的 测定用GGX-800型原子吸收分光光度计分别测定钙、镁元素工作曲线吸光度值，并将其记录于表3中。仪器操作条件见表1。(2) 样品的测定取100mL烧杯接适量自来水，用移液管准确吸取10mL于100mL容量瓶中，蒸馏水定容，用原子吸收分光光度计测定其中钙、镁元素的吸光度值，将其记录于表4中。仪器操作条件见表1。五、数据记录1. 仪器工作参数及测定条件表1 测定钙、镁元素的仪器工作参数及测定条件元素波长(nm)光谱带宽(nm)灯电流(mA)负高压(v)积分时间(s)CaMg2. 钙、镁元素标准溶液吸光度表3 钙、镁元素工作曲线溶液吸光度吸光度 A元素1 2 3 4 5 6CaMg3. 试样吸光度表4 试样吸光度吸光度 A试样1 2 3 4 5CaMg六、数据处理及结果1. 绘制钙、镁元素的工作曲线根据表 3 中的数据，以标准溶液吸光度为纵坐标，对应的标准溶液的浓度为横坐标分别作出钙元素的工作曲线和镁元素的工作曲线。2. 计算钙、镁元素的浓度(1) 根据表 4 计算试样吸光度平均值 nA 1试 样 吸 光 度 平 均 值(2) 分别在钙、镁元素的工作曲线上查出试样中的钙、镁元素浓度。试样中的钙元素浓度： g/mL；试样中的镁元素浓度： g/mL；自来水中的钙元素浓度 = 试样中的钙元素浓度稀释倍数= 自来水中的镁元素浓度 = 试样中的镁元素浓度稀释倍数= 3. 结果自来水中的钙元素含量为 mg/L，镁元素含量为 mg/L。七、思考题1自来水中含有哪些微量元素（请列举5种以上）？若水中的钙镁元素超标会对人体造成什么危害？2原子吸收分光光度计主要包括哪几个部分？其分析法的原理是什么？有何优点？为什么在分析中要使用锐线光源？参考文献1 GB 11905-89水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法。2 李昌厚著原子吸收分光光度计仪器及应用北京：科学出版社, 2006