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第八章 脂类物质的测定,主要内容,概述 食品中脂类物质的功能 食品中脂类物质的测定 食用油的检测指标,脂类的定义,主要是指脂肪(三甘油酯)和类脂质(如脂肪酸、磷脂、糖脂、固醇、蜡等) 三甘油酯的含量大于95,而其它类脂质的含量相对较少,脂类物质在食品中的作用,提供热量 提供营养,如必须脂肪酸:亚油酸、亚麻酸 脂溶性维生素的载体,VE、VD、VA 赋予食品特殊风味 赋予食品柔滑的外观 脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保藏工艺的指标。,脂类物质的化学特性,不溶解于水,但溶于有机溶剂,如正己烷,石油醚、甲醇和氯仿等。 脂类物质的存在形式:游离态、结合态形式。 游离态: 以上性质不适用于磷脂。,食品中脂类物质的测定,索氏提取法 酸性乙醚提取法 碱性乙醚提取法(罗兹哥特里法) 巴布科氏法和盖勃氏法 氯仿甲醇抽提法,索氏提取法,样品,粗脂肪,蒸去溶剂,乙醚或石油醚,Principle,过程: 1)样品制备: 固体样品 磨碎 半固体样品或者液体样品 加入沙子 烘干磨碎 2) 制备底端封口的滤纸筒,筒底部放脱脂棉,105烘至恒重。 3) 把样品放入滤纸筒中. 4) 溶剂抽提脂肪 5) 称量 6) 计算,注意事项: 抽提的粗脂肪 : 磷脂、 色素,蜡等醚溶性物质. 适宜抽提 游离态脂含量高的样品,不适宜于结合脂含量高的样品。 样品应干燥,如含水会影响抽提效果,也会增加水溶物质。 如果样品中糊精和糖类物质含量高,则应先用水除去,再进行测定。 乙醚应该纯净,不含水分、过氧化物、和醇类。 水浴加热,小心着火。,酸性乙醚提取法 原理: 样品 +HCl +H2O 结合脂转变为游离态脂 游离态脂+乙醇+乙醚 +石油醚 粗脂肪 回收溶剂, 测定粗脂肪含量,加热水解,抽提,过程 样品制备 水解: 水浴 70-80加热40-50分钟 抽提 乙醇 ,乙醚, 石油醚 称重 计算,注意事项: 不适宜高糖和磷脂含量的样品 适宜液体样品、半固体样品、难以干燥除去水分的样品,不能采用索氏抽提的一些样品 可测定食品中的结合脂 乙醇的作用:促使蛋白沉淀、防止乳化、促进脂肪聚集、溶解碳水化合物。 石油醚作用:降低乙醇和乙醚的相互作用,促进分层。,罗兹哥特里法(碱性乙醚提取法),原理,样品 + NH3.H2O+ 乙醇,水解,释放结合脂为游离态,水解样品 +乙醚 +石油醚,抽提,粗脂肪,回收溶剂, 干燥, 称重,过程: 样品中加入 NH3.H2O,混合均匀,于 水浴60 加热5分钟。 在反应体系中加入乙醇,混合,冷却。 用乙醚和石油醚抽提 回收溶剂 ,于 100-105干燥抽脂瓶, 称重。,注意事项: 此法用于测定乳制品中的脂含量。 NH3.H2O 能破坏胶体介质和脂肪球,释放脂肪。 醇 作用是沉淀蛋白,防止乳化,溶解醇可溶性物质。 石油醚的作用是降低乙醇和乙醚的相互溶解性,促进相分离。,巴布科氏法和盖勃氏法,原理: 乳制品 +高浓度H2SO4 破坏脂肪球膜,脂肪 游离 脂肪分层 读取脂肪层体积,加热离心,注意事项: 控制 H2SO4浓度, 如果太高,牛奶会碳化,如果太低,脂肪球不能完全破坏. 用于乳制品的检测,不适宜于高糖含量和巧克力等样品。,氯仿甲醇抽提法,原理,氯仿甲醇,结合脂 游离脂,样品,过滤,除去非脂类物质、回收溶剂、在残留物中加入石油醚,抽提,蒸馏、除去溶剂,称重,注意事项: 适宜于高结合脂含量的样品,尤其是高磷脂含量,如鸡蛋、鱼类、肉类等。 对于不含水分的样品,如果用此法,则应该加入适量水分。,食用油理化指标测定,透明度 色泽 气味 滋味 相对密度 折射率 烟点 熔点 凝固点,测定指标,10. 杂质测定 11. 酸价测定 12. 磷脂测定 13. 含皂量测定 14. 皂化价测定 15. 不皂化物测定 16. 碘价测定 17. 过氧化值测定 18. 羰基价测定,植物油透明度: 油样品在一定温度下,静止一定时间后,目测观察油样品的透明程度。 品质正常合格的油脂应该澄清、透明,但若油脂中含有 过高的水分、磷脂、蛋白质、固体脂肪、蜡质或者含皂 量高,油脂会混浊,影响透明度。 植物油国家标准中对植物油的透明度有规定。,透明度,测定方法,如果油脂样品温度太低,则必须加热到50,然后再冷却到20 ,再进行观察试验。,油脂样品,100ml比色管,20放置24h,白炽灯泡下观察,色泽是植物油的重要质量标志,要求具有较浅的颜色。色泽主要来源于油料籽中含有的叶黄素、叶绿素等。 检测方法: 色度计,色度,罗维朋比色计,不同油脂具有其独特的油脂气味 菜籽油辣味 芝麻油香味 酸败油哈味,气味 和 滋味,测定方法,油脂样品,加热到50,搅拌,闻气味,指油脂在20时的质量与同体积纯水在4时的质量之比。 相对密度是油脂的特征性参数。如:橄榄油的相对密度范围(d15/15) 0.9090-0.9150 ;棕榈油相对密度范围(d20/4) 0.9170-0.9440,相对密度,测定方法,密度瓶法、油度计等。,折射率,折射率是油脂的特征性参数,如棕榈油的折光指数(n4D) 1.4560-1.4590 ;橄榄油的折光指数(n20D)1.4635-1.4731,测定方法,阿贝折光仪,又称为发烟点,是油脂接触空气加热时对它的热稳定性的一种度量。 是指在避免通风并备有特殊照明的试验装置中,加热时第一次呈现蓝烟时的温度。,烟点,测定方法,油脂烟点测定仪,只要将假设的油脂烟点值直接进行设置,当仪器升温达到设定值前42,仪器自动进入控制。然后按每分钟5-6的速率升温。提供发烟观察和记录。,在这个升温区域范围内您只要仔细观察油烟生烟情况,当样品出现少量烟,同时继续有浅蓝色的烟冒出时,借助射灯灯光看发烟时的温度计读数,迅速按锁定键,此时温度显数被锁定。即为该样品的烟点温度。,固体油脂完全转变成液体状态时的温度 测定方法:,熔点,油脂样品,水浴加热, 0.5/min,记录样品完全转变为透明澄清液体时的温度,指液体油脂或脂肪酸冷却凝结为固体时,在短时间内停留不变的最高温度。,凝固点,脂肪酸凝固点测定方法,按照一定顺序结晶。高熔点组分先结晶,油脂浑浊;进一步冷却,低熔点组分结晶,进一步浑浊。然后,混合物凝固。由于凝固时放出的潜热能使温度在短时间内保持不变,有时会暂时使温度回升。这个暂时不变或者回升的温度作为油脂或脂肪酸的凝固点。 由于油脂的凝固点不稳定,温度只有极小的回升,或只有很短暂的停留时间,然后就很快下降,一般来测定脂肪酸的的凝固点,即油脂的脂肪酸冻点。,油脂样品,脂肪酸,130干燥,冷冻点测定,皂化,杂质测定,不溶解于有机溶剂(石油醚等)的残留物量,如混入油脂样品中的沙石、泥土等。,油脂样品,石油醚溶解,过滤,收集不溶物,干燥不溶物,称重,酸价测定,酸价产生:酶、氧化 酸价定义: 指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需KOH的质量(mg) 酸价物理意义: 反映油脂酸败的主要指标,此指标可以评定油脂品质的好坏及贮藏方法是否恰当。 食用油脂都有规定的国家标准,测定方法:,油样 35g,油样 溶液,油样 溶液,3 滴 酚 酞,当出现微红色, 且30s内不消失, 记录KOH的 消耗量,计算。,加入中性乙醇和乙醚混合液50ml,KOH滴定,磷脂测定,结构,特性,对油品质的影响,测定,两性分子,与三甘油酯相比,极性较强。 磷脂具有亲水性,磷脂含量高的油脂不耐贮藏,容易导致油脂的水解酸败,氧化等。 磷脂含量高的油脂加热时产生泡沫。,磷脂特性和对油脂品质的影响,测定方法,油样品 +H2O,丙酮洗涤沉淀,混合、离心,弃去油层、沉淀收集,收集沉淀,干燥、称重、计算,含皂量测定,定义:油脂精炼后残留于油样中的皂。这是由于水洗不完全而造成的。 测定方法: 原理:用强酸滴定油样品中的残留皂,测定过程,油样品10g,样品 溶解液,乙醇10ml 石油醚60ml,80蒸馏水80ml,样品液,3滴甲基红试剂,浓H2SO4滴定、滴至分层下溶液显出微红色、计算消耗的酸量,皂化价测定,定义 中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和甘油酯中脂肪 酸所消耗的KOH质量(mg). 皂化价的物理意义 皂化价结合其它检验指标,可以对油脂的种类和纯度等质量进行鉴定。组成甘油酯的脂肪酸分子量越大,则皂化价越小;若油脂内含有不皂化物、一甘油酯、二甘油酯,则皂化价会降低,而含有游离脂肪酸则皂化价升高。,测定方法,样品,KOH乙醇溶液,水浴加热回流12h,加入酚酞指示剂,HCl标准溶液滴定至红色消失,计算耗酸量,不皂化物测定,定义 油样品中不能被皂化的物质,一般有色素、维生素、蜡、固醇等。 不皂化物可溶于醚类,但不能溶于水。,测定方法,油样品,皂化,用乙醚提取不皂化物,烘干、称重,碘价测定,定义: 100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成的碘的质量。 物理意义: 碘价越高,油脂中的不饱和脂肪酸的含量越高,油脂越不稳定,易氧化和分解。 测定碘价,可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常,有无掺假。,测定方法,原理:不饱和双键与碘发生加成反应。 CH3CH2=CH2-COOH + ICl - CHI-CHCl Excessive KI was added to act with residual ICl, KI + ICl =KCl +I2 I2 was titrated by Na2S2O3 I2 + 2Na2S2O3Na2S4O6 +2NaI,油脂样品0.25g,加入20ml环己烷和冰乙酸等体积混合液,准确加入25ml韦氏碘液,摇匀,置于黑暗处一定时间,加入20mlKI、150mlH2O,用Na2S2O3滴定至浅黄色,加几滴淀粉指示剂继续滴定,至 蓝色消失,同时做空白对照,计算消耗的Na2S2O3,并算出碘量。,过氧化值测定,过氧化值的产生 油脂水解,产生脂肪酸;油脂氧化产生脂肪酸、醛、酮等,具有特殊的臭味和发苦的滋味,以致影响油脂的性质。 过氧化值的定义 1g油脂所需某种规定浓度Na2S2O3标准溶液的体积(ml)表示,或用碘的百分数来表示,或每千克油脂中活性氧物质的量(mmol),或每克油脂中活性氧物质的量(mmol)。 过氧化值测定的意义 根据过氧化值的大小,可判断油脂是否新鲜和酸败的程度,测定方法,原理: 油脂在氧化过程中产生的过氧化物不稳定,能氧化KI成为游离I2,用NaS2O3标准溶液滴定,根据析出的I2量来计算过氧化值。,过程:,油样品,10mlCHCl3,油的CHCl3溶液,15ml乙酸、1ml的饱和KI,密闭、振荡均匀、避光静止反应5min,加水100ml,NaS2O3滴定至浅黄色时,加入淀粉直至蓝色消失。同时做空白样。计算。,羰基价测定,羰基化合物的产生 在油脂氧化过程中,过氧化物进一步分解为含羰基化合物。 羰基价和油脂的酸败劣变程度紧密相关。 可用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣变程度,此法具有较好的灵敏度和准确性。,总羰基价的测定,原理 羰基化合物2,4二硝基苯阱生成腙在碱性条件下,生成醌离子,呈葡萄酒红色,在440nm处具有最大的吸收,从而可计算出总羰基价。,过程,油样品0.1g,三苯膦溶液,油样溶解、室温暗处放置,3ml三氯乙酸、5ml2,4二硝基苯阱,摇均匀、60加热30min、然后冷却,加入10mlKOH乙醇溶液,混合均匀、放置10min、OD值测定,油脂中脂肪酸的测定,不同种类的油脂脂肪酸组成不同。如下列表。 脂肪酸检测可为油脂是否掺假提供一定信息。,几种油脂的主要脂肪酸组成,脂肪酸检测方法,气相色谱检测法,油样品,甲酯化,NaOH的甲醇溶液、BF3-乙醚溶液,正己烷,萃取脂肪酸甲酯,GC检测,The End,Thank you,
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