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纯化水化学分析方法及 医用输液、输血、注射器具检验方法,检测依据、概念,一、检测依据 中国药典2010版 二、纯化水的概念 * 纯化水(Purified Water):为原水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用的水、不含任何附加剂。纯化水可作为配制普通药物制剂的溶剂或试验用水,不得用于注射剂的配制。 * 采用离子交换法、反渗透法、超滤法等非热处理制备的纯化水一般又称去离子水。 * 采用特殊设计的蒸馏器用蒸馏法制备的纯化水一般又称蒸馏水。,1. 性状 本品为无色的澄清液体,无臭无味。 2. 酸碱度 2.1试液: 甲基红指示液:取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围:pH4.26.3(红黄)。 溴麝香草酚蓝指示液:取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。变色范围:pH6.07.6(黄蓝)。 步骤:取本品10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。,纯化水 性状、酸碱度,3. 硝酸盐 试液:标准硝酸盐溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得(每1ml相当于1gNO3-)。 步骤:取本品5ml置试管中,于冰浴中冷却,加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀,缓缓滴加硫酸5ml,摇匀,将试管于50水浴中放置15分钟,溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。0.000006%,硝酸盐,4. 亚硝酸盐 试液:标准亚硝酸盐溶液:取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算),加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得(每1ml相当于1gNO2-)。 步骤:取本品10ml,置纳氏管中,加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1100)1ml及盐酸萘乙二胺溶液(0.1100)1ml,产生的粉红色,与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。0.000002%,纯化水 亚硝酸盐,5. 氨 试液: 碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得。用时倾取上层的澄明液应用。检查取本液2ml,加入含氨0.05mg的水50ml中,应即时显黄棕色。 氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。,纯 化 水 氨,5. 氨 无氨水:取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得。检查取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液1ml,不得显色。 步骤:取本品50ml,加碱性碘化汞钾试液试液2ml,放置15分钟;如显色,与氯化铵溶液1.5ml,加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较,不得更深。0.00003%,纯 化 水 氨,纯 化 水 电导率,6. 电导率 应符合规定(附录VIII S,附录P.67),纯 化 水 总有机碳(TOC),7. 总有机碳(TOC) 不得超过0.50mg/L 仪器:总有机碳分析仪。 原理:总有机碳由专门的仪器总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。 测定:水样分别被注入高温燃烧管(900)和低温反应管(150)中。测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。 TOC=TC-IC,纯 化 水 易氧化物,8. 易氧化物 试液: 稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。 高锰酸钾滴定液: 0.02mol/L 步骤:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml,再煮沸10分钟,粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。,纯 化 水 不挥发物,9. 不挥发物 取本品100ml,置105恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干,并在105干燥至恒重,遗留残渣称重。 不得过1mg。,纯 化 水 重金属,10. 重金属 试液: 醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。 硫代乙酰胺试液: (1)取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。 (2)由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成。 临用前取(2)液5.0ml,加(1)液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。,纯 化 水 重金属,10. 重金属 铅标准贮备液:0.1mg/ml; 铅标准使用液:10 ug/ml 步骤:取本品100ml,加水19ml,蒸发至20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml与水适量使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,与标准铅溶液1.0ml,加水19ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深。0.00001%,医用输液、输血、注射器具检验方法 化学分析方法,一、参考依据: GB/T 14233.1-2008医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法 二、一般要求: 室温:1030 实验用水:二级水(GB/T 6682) 精确称量:0.0001g 恒重:两次差别小于0.0003g 分析结果:均以2次的算术平均值表示。若一份合格一份不合格,需重新测定。,返回,医用输液、输血、注射器具检验方法 化学分析方法,三、概念 3.1 pH:水溶液中酸碱度的一种表示方法。pH的应用范围在0-14之间,pH小于7时为酸性,pH等于7为中性。 3.2 酸碱缓冲液:能够抵抗外加的少量的强酸或强碱,而溶液的pH基本保持不变的溶液。 3.3 终点判断:在滴定分析中,用指示剂的颜色变化来确定化学计量点(即滴定剂物质的量)称终点判断。,返回,检验液制备,返回,检验液制备,返回,检测,1.0酸碱度 1.1 试剂的配制 pH=6.86的标准溶液 pH=4.00的标准溶液 pH=9.18的标准溶液 1.2 pH计的校准与维护 1.3测试 *取检验液和空白对照液,用酸度计分别测定其pH值 *以两者之差作为检验结果。 1.4判定,返回,检测,2.0重金属总含量 2.1原理 在碱性溶液中,铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备标准溶液进行比色,测定重金属的总含量。 2.2 试剂和溶液配制 氢氧化钠(43g/L ) 硫化钠试液(100g/L) 铅标准贮备液(0.1mg/ml) 铅标准溶液(10ug/ml),返回,检测,2.3 试验步骤 检验液25ml 与铅标准液 25ml + 氢氧化钠5ml + 硫化钠5滴 摇匀,比较,返回,检测,3.0 还原物质 直接滴定法 3.1 原理:酸性介质中,高锰酸钾与还原物质作用,MnO4-被还原成Mn2+ MnO4-+8H+5e= Mn2+4H2O 3.2 溶液配制 硫酸溶液 草酸钠溶液(0.1mol/L)、(0.01mol/L) 高锰酸钾标准滴定液(0.1mol/L)、高锰酸钾的标定 3.3 试验步骤 精确量取检验液20ml+高锰酸钾标准滴定液3ml+硫酸溶液5ml,加热至沸腾并保持微沸10min,+ 草酸钠溶液5ml, 加热至7580, 溶液滴定至微红色,并保持30s不退色。 同时与同批空白对照液比较。,返回,检测,3.4 结果的计算 还原物质以消耗高锰酸钾溶液的量表示,计算公式为: V= 思考:为什么要加入强酸? 浓硫酸是强氧化性酸,几乎能与所有的金属发生氧化还原反应。加入硫酸,增加H+的浓度,使得高锰酸钾的氧化能力加强。,返回,检测,4.0铵 4.1原理 铵离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反应生成黄色物质 4.2 溶液配制 氢氧化钠溶液(40g/L) 纳氏试剂 铵标准贮备液(0.1mg/ml) 铵标准溶液(10ug/ml):将贮备液稀释10倍,返回,检测,4.3试验步骤 检验液10ml与铵标准溶液10ml + 2ml氢氧化钠(40g/L)稀释至刻度 +0.3ml纳氏试剂。 (30s后进行检查) 比较检验液与对照液颜色深浅。 【10ug/ml10ml=100ug】,返回,
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