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一、采样前准备(1)确定采样方案,确保仪器和现场条件满足采样要求,带好化学试剂、记录表格和安全防护用品等。(2)在现场监测期间,应有专人负责对被测污染源工况进行监督,保证生产设备和治理设施正常运行,工况条件符合监测要求。相关标准中对监测时工况有规定的,按相关标准的规定执行。除相关标准另有规定,对污染源的日常监督性监测,采样期间的工况应与平时的正常运行相同。具体参照固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)(HJ/T 373-2007)第5.3条(3)通过对监测期间主要产品产量、主要原材料或燃料消耗量的计量和调查统计,以及与相应设计指标的比对,核算生产设备的实际运行负荷和负荷率。二、采样位置和采样点(1)采样位置应优先选择在垂直管段,应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径,和距上述不见上游方向不小于3倍直径处。对矩形烟道,其当量直径D=2AB/(A+B),式中A、B为边长。采样断面的气流速度最好在5m/s以上。(2)测试现场空间位置有限,很难满足上述要求时,可选择比较适宜的管段采样,但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的1.5倍,并应适当增加测点的数量和采样频次。(3)对于气态污染物,由于混合比较均匀,其采样位置可不受上述规定限制,但应避开涡流区。如果同时测定排气流量,采样位置仍按5.1.2选取。(4)在选定的测定位置上开设采样孔,采样孔的内径应不小于80mm,采样孔管长应不大于50mm。不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭。当采样孔仅用于采集气态污染物时,其内径应不小于40mm。(5)圆形烟道直径小于0.3m,矩形烟道断面面积小于0.1m2,流速分布比较均匀、对称并符合(1)点要求的小烟道,可取烟道中心作为测点。(6)原则上测点不超过20个。对于圆形烟道,当测点距烟道内壁的距离小于25mm时,取25mm。三、采样频次和采样时间(1)除相关标准另有规定,排气筒中废气的采样以连续1小时的采样获取平均值,或在1小时内,以等时间间隔采集34个样品,并计算平均值。(2)特殊情况下的采样时间和频次:若某排气筒的排放为间断性排放,排放时间小于1小时,应在排放时段内实行连续采样,或在排放时段内等间隔采集24个样品,并计算平均值;若某排气筒的排放为间断性排放,排放时间大于1小时,则应在排放时段内按(1)点的要求采样。四、排气参数的测定 温度、湿度、CO、CO2、O2,一般情况下可在靠近烟道中心的一点测定。(1)监测期间应有专人负责监督工况,污染源生产设备、治理设施应处于正常的运行工况。(2)在进行排气参数测定和采样时,打开采样孔后应仔细清除采样孔短接管内的积灰,再插入测量仪器或采样探头,并严密堵住采样孔周围缝隙以防止漏气。(3)排气压力测定时,对皮托管、微压计和系统进行气密性检查。(4)使用微压计或电子压差计测定排气压力时,应首先进行零点校准。测定排气压力时皮托管的全压孔要正对气流方向,偏差不得超过10度。五、颗粒物的测定1.采样前准备工作(1)滤筒处理和称重。用铅笔将滤筒编号,在105-110烘烤1h,取出放入干燥器中,在恒温恒湿的天平室中冷却至室温,用感量0.1mg天平称重,两次称重重量之差不超过0.5mg。当滤筒在400以上高温排气中使用时,为了减少滤筒本身减重,应预先在400高温箱中烘烤1h,然后放入干燥器中冷却至室温,称重至恒重。放入专用的容器中保存。(2)检查所有的测试仪器功能是否正常,干燥器中的硅胶是否失效。(3)检查系统是否漏气,如发现漏气,应再分段检查,堵漏,直至合格。2.采样步骤(1)采样系统连接,用橡胶管将组合采样管的皮托管与主机的相应接嘴连接,将组合采样管的烟尘取样管与洗涤瓶和干燥瓶连接,再与主机的相应接嘴连接。(2)仪器接通电源,自检完毕后,输入日期、时间、大气压、管道尺寸等参数。仪器计算出采样点数目和位置,将各采样点的位置在采样管上做好标记。(3)打开烟道的采样孔,清除孔中的积灰。(4)仪器压力测量进行零点校准后,将组合采样管插入烟道中,测量各采样点的温度、动压、静压、全压及流速,选取合适的采样嘴。(5)含湿量测定装置注水,并将其抽气管和信号线与主机连接,将采样管插入烟道,测定烟气中水分含量。(6)记下滤筒的编号,将已称重的滤筒装入采样管内,旋紧压盖,注意采样嘴与皮托管全压测控方向一致。(7)设定每点的采样时间,输入滤筒编号,将组合采样管插入烟道中,密封采样孔。(8)使采样嘴及皮托管全压测控正对气流,位于第一个采样点。启动抽气泵,开始采样。第一点采样时间结束,仪器自动发出信号,立即将采样管移至第二采样点连续进行采样。依次类推,顺序在各点采样。采样过程中,采样器自动调节流量保持等速采样。(9)采样完毕后,从烟道中小心取出采样管,注意不要倒置。用镊子将滤筒取出,放入专用的容器中保存。3.样品分析采样后的滤筒放入105烘箱中烘烤1h,取出放入干燥器中,在恒温恒湿的天平室中冷却至室温,用感量0.1mg天平称量至恒重。采样前后滤筒重量之差,即为采取的颗粒物量。4.现场监测的质量保证(1)颗粒物的采样必须按照等速采样的原则进行,尽可能使用微电脑自动跟踪采样仪,以保证等速采样的精度,减少采样误差。采样过程跟踪率要求达到1.00.1,否则应重新采样。(2)采样位置应尽可能选择气流平稳的管段,采样断面最大流速应最小流速之比不宜大于3倍,以防仪器的响应跟不上流速的变化,影响等速采样的精度。(3)在湿式除尘或脱硫器出口采样,采样孔位置应避开烟气含水(雾)滴的管段。(4)采样系统在现场连接安装好以后,应对采样系统进行气密性检查,发现问题及时解决。(5)采样嘴应先背向气流方向插入管道,采样时采样嘴必须对准气流方向,偏差不得超过10度。采样结束,应先将采样嘴背向气流,迅速抽出管道,防止管道负压将尘粒倒吸。(6)滤筒在安放和取出采样管时,须使用镊子,不得直接用手接触,避免损坏和沾污,若不慎有脱落的滤筒碎屑,须收齐放入滤筒中;滤筒安放要压紧固定,防止漏气;采样结束,从管道抽出采样管时不得倒置,取出滤筒后,轻轻敲打前弯管并用毛刷将附在管内的尘粒刷入滤筒中,将滤筒上口内折封好,放入专用容器中保存,注意在运送过程中切不可倒置。(7)在采集硫酸雾、铬酸雾等样品时,由于雾滴极易沾附在采样嘴和弯管内壁,且很难脱离,采样前应将采样嘴和弯管内壁清洗干净,采样后用少乙醇冲洗采样嘴和弯管内壁,合并在样品中,尽量减少样品损失,保证采样的准确性。(8)采集多环芳烃和二噁英类,采样管材质应为硼硅酸盐玻璃、石英玻璃或钛金属合金,宜使用石英滤筒(膜),采样后滤筒(膜)不可烘烤。(9)每点采样时间视颗粒物浓度而定,原则上每点采样时间应不少于3分钟,各点采样时间应相等(可按每个烟囱采样体积不少于1立方米计算各点采样时间)。(10)当采集高浓度颗粒物时,发现测压孔或采样嘴被尘粒沾堵时,应及时清除。六、气态污染物的测定 由于气态污染物在采样断面内,一般是混合均匀的,可取靠近烟道中心的一点作为采样点。1.采样方法(1)化学法采样。原理:通过采样管将样品抽入到装有吸收液的吸收瓶或装有固体吸附剂的吸附管、真空瓶、注射器或气袋中,样品溶液或气态样品经化学分析或仪器分析得出污染物含量。采样系统:吸收瓶或吸附管采样系统真空瓶或注射器采样系统。包括有机物在内的某些污染物,在不同烟气温度下,或以颗粒物或以气态污染物形式存在。采样前应根据颗粒物状态,确定采样方法和采样装置。如系颗粒物则按颗粒物等速采样方法采样。(2)仪器直接测试法采样。原理:通过采样管、颗粒物过滤器和除湿器,用抽气泵将样气送入分析仪器中,直接指示被测气态污染物的含量。采样系统:由采样管、颗粒物过滤器、除湿器、抽气泵、测试仪和校正用气瓶等部分组成。2.采样步骤(1)使用吸收瓶或吸附管采样系统采样A.采样管的准备与安装a.清洗采样管,使用前清洗采样管内部,干燥后再用。b.更换滤料,当填充无碱玻璃棉或其他滤料时,充填长度为20-40mm。c.采样管插入烟道近中心位置,进口与排气流动方向成直角。如使用入口装有斜切口套管的采样管,其斜切口应背向气流。d.采样管固定在采样孔上,应不漏气。B.吸收瓶或吸附管与采样管、流量计量箱的连接a.吸收瓶、吸收液与吸收瓶贮存,按实验室化学分析操作要求进行准备,并用记号笔记上样品编号。b.用连接管将采样管、吸收瓶或吸附管、流量计量箱和抽气泵连接,连接管应尽可能短。c.采样管与吸收瓶和流量计量箱连接,应使用球形接头或锥形接头连接。d.准备一定量的吸收瓶,各装入规定量的吸收液,其中两个作为旁路吸收瓶使用。e.为防止吸收瓶磨口处漏气,可以用硅密封脂涂抹。f.吸收瓶和旁路吸收瓶在入口处,用玻璃三通阀连接。g.吸收瓶或吸附管应尽量靠近采样管出口处,当吸收液温度较高而对吸收效率有影响时,应将吸收瓶放入冷水槽中冷却。h.采样管出口至吸收瓶或吸附管之间连接管要用保温材料保温,当管线长时,须采取加热保温措施。i.用活性碳、高分子多孔微球作吸附剂时,如烟气中水分含量体积百分数大于3%,为了减少烟气水分对吸附剂吸附性能的影响,应在吸附管前串接气水分离装置,除去烟气中的水分。C.漏气试验关上采样管出口三通阀,打开抽气泵臭气,使真空压力表负压上升到13kPa,关闭抽气泵一侧阀门,如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa,则视为系统不漏气。D.采样操作a.预热采样管。打开采样管加热电源,将采样管加热到所需温度。b.置换吸收瓶前采样管路内的空气。正式采样前,令排气通过旁路吸收瓶采样5min,将吸收瓶前管路内的空气置换干净。c.采样。接通采样管路,调节采样流量至所需流量进行采样,采样期间应保持流量恒定,波动应不大于10%。使用累计流量计采样器时,采样开始要记录累计流量计读数。d.采样时间。视待测污染物浓度而定,但每个样品采样时间一般不少于10min。e.采样结束。切断采样管至吸收瓶之间气路,防止烟道负压将吸收液与空气抽入采样管。使用累计流量计采样器时,采样结束要记录累计流量计读数。f.样品贮存。采集的样品应放在不与被测物产生化学反应的容器内,容器要密封并注明样品号。g.采样时应详细记录采样时工况条件、环境条件和样品采集数据(采样流量、采样时间、流量计前温度、流量计前压力、累计流量计读数等)。(2)使用真空瓶或注射器采样A.真空瓶、注射器安装a.真空瓶与注射器在安装前要进行漏气检查。(具体方法参看固定源废气监测技术规范(HJ/T 397-2007)8.4.2.1)b.在真空瓶内放入适量的吸收液,用真空泵将真空瓶减压,直至吸收液沸腾,关闭旋塞,采样前用真空压力表测量并记下真空瓶内绝对压力。c.取100ml的洗涤瓶,内装洗涤液,如待测气体系酸性,则装入5mol/L氢氧化钠溶液,如系碱性,则装入3mol/L硫酸溶液洗涤气体。d.真空瓶或注射器与其他部件连接,使用球形或锥形接头连接。e.真空瓶和注射器要尽量靠近采样管。f.采样系统漏气检查,堵死采样管出口端连接管,打开抽气泵抽气,至真空压力表压力升到13kPa时,关上抽气泵一侧阀门,如压力表压力在1min内下降不超过0.15kPa,则视为系统不漏气。B.采样a.采样前,打开抽气泵以1L/min流量抽气约5min,置换采样系统的空气。b.打开真空瓶旋塞,使气体进入真空瓶,然后关闭旋塞,将真空瓶取下。使用注射器时,打开注射器阀门,抽动活栓,将气样一次抽入预定刻度,关闭注射器进口阀门,取下注射器倒立存放。c.采样时记下采样的工况、环境温度和大气压力。(3)使用仪器直接测试法采样A.检测仪的检定
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