药品检验SOP,中国药品生物制品检定所,样品测试,样品测试的基本过程,打开SFDA_Ident软件,选择峰位保存 加载“PQ_XPM.xpm”测试方法 保存峰位置后退出 进行“仪器常规检测” 通过“仪器常规检测”后，进入“药品检验” 找到相应的药品分析方法、包装、规格，填写药品信息 进行背景测试 进行药品测试：先进行Ident 1定性分析，如果有Ident 2定性和定量方法，再依次分析 打印分析报告,Step by Step学习SFDA_Ident,启动光谱仪 启动笔记本电脑 打开SFDA_Ident 软件,选择峰位保存 加载“PQ_XPM.xpm”测试方法 保存峰位置后退出,药品查找的几个特例和注意事项,注射用氨苄西林钠氯唑西林钠在数据库中名称为“注射用氨氯西林钠” 数据库中名称为“盐酸地尔硫卓” 辅酶Q10在数据库中名称为“辅酶Q10” 如果为糖衣片在查找时全称为“去糖衣片” 数据库检索是从第一个字开始检索，输入药品名称时，注意不要空格。,背景测试的重要性,一个完整的样品测试过程包括背景测试和样品测试，这是由近红外的原理决定的。 背景光谱随同样品光谱文件一起保存。 对片剂、胶囊、注射用粉针制剂均使用同一个XPM文件(药品检验.XPM)，设置的背景有效时间为1小时。,背景测试的重要性,背景测量：每次开启SFDA软件，准备进行检测时均需进行一次背景测量，样品图谱要扣除背景(相当于空白对照)，所以正确测量背景很重要。 样品测点的选取及测定操作要领：每批样品测量完毕要将探头用软布或纸擦干净放回背景窗，全部检测工作结束，要及时将背景窗、探头盖上，防止污染。,样品的测试方法,胶囊剂测定方法 (铝塑),注：如果所测为不透明的铝塑样品，则须将样品 取出测量！测量方法同非铝塑样品。,样品的测试方法,胶囊剂测定方法 (非铝塑),胶囊剂测定方法 测定数量：每一批样品测3粒，取平均光谱鉴别； 测点选取：均取囊体中位；铝塑包装样品直接隔塑料一侧测量；瓶装及铝铝包装样品(统称非铝塑包装)从包装中取出直接测量； 测量前要囊体垂直在下磕振，使内容物尽可能的在囊体内充实；测量时尽量压紧。,样品的测试方法,样品的测试方法,片剂 (铝塑),注：如果所测为不透明的铝塑样品，则须将样品 取出测量！测量方法同非铝塑样品。,样品的测试方法,片剂 (非铝塑),样品的测试方法,片剂 (非铝塑),样品的测试方法,片剂的测量 测定数量：每一批样品测3片，取平均光谱鉴别； 测点选定：测试范围要求覆盖光斑；铝塑包装样品，直接隔塑料一侧测量；瓶装及铝铝包装样品(统称非铝塑包装)，从包装中取出直接测量； 尽量选取无字和无刻痕的片面测定； 对于颜色较深、较厚的薄膜衣片，需要用锉刀将薄膜衣磨去后再测量。,样品的测试方法,糖衣片的测量 测定数量：每一批样品测3片，取平均光谱鉴别； 由于糖衣层较厚且表面光滑，需要先去除糖衣，但近红外光谱对水峰敏感，因此不能采用常规的去糖衣方法； 去糖衣方法：用锉刀将表层糖衣旋转磨掉，但磨掉糖衣的面积要大于光纤光斑的大小，而且要均匀，不能在表面有纹路； 测点选取：取糖衣片，打磨出光纤光斑面积1.2倍以上的裸露片芯。,样品的测试方法,糖衣片的测量,样品的测试方法,注射用粉针剂,样品的测试方法,注射用粉针剂 测定数量：每一批样品测一瓶，每瓶测3次； 测点选取：直接用光纤探头抵住瓶底进行测量； 如果样品为结块的冻干粉末，注意将样品晃动使其沉于瓶底； 对于底部凹陷较大或有字、标签等影响测量的，尽量选择瓶底较平的部分。 如果样品为细粉末、晶体或冻干粉末，且装量较少，注意不要测空。,结果的判断,阈值 建模光谱库中，各物质区域的空间中心点到该物质欧氏距离的限度 报警值 软件预设了一个报警限度，超过报警值表示该物质需要进一步研究 报警值=阈值(1+5%) 匹配值 所测光谱图代表的空间点到模型中该类物质空间中心点的距离,结果的判断,软件判断样品真假的逻辑关系图,匹配值报警值 : 未通过,结果的判断,通过：数据库中的定性模型判断该药品为标签标示的品种 可疑：该药品的匹配值在阈值和报警值之间，需要多次测定后再判断；然后结合其它方法进一步分析，如果确定是标签标示品种的合格样品，加入其光谱图重新建模 “未通过”：判断该药品不是标签标示品种，筛选出来用其它方法进一步确证,结果的判断,定量模型的结果判断 制剂(主要指片剂和胶囊剂)的含量一般用活性成分的标示量表示，而近红外定量模型的预测值为活性成分的纯度，需要用平均片重进行换算。 粉针剂：NIR含量同样以纯度计，如果近红外预测的纯度结果为a，预测的水分结果为b，则a/（1b）即为预测的以无水物计的含量结果。,结果的判断,NIR含量%与标示量%的转换软件：NIRCal,0.65,101.34%,结果的判断,如果计算的标示量%与药品规定范围相差较大，则该药品可能为劣药，筛选出用其它方法进一步验证 目前定量模型的数量还较少，需要进一步完善 如果需要定量的样品不能在含量换算软件上找到相应的厂家，只能采取选择该品种厂家的“其它”选项，根据相应的规格，选择一个估计的平均装量，用于计算，但这种计算结果只是一个估计值。,车载近红外光谱仪药品检验SOP,药品检验步骤,光纤连接 双绞线连接 设置计算机与近红外仪器的连接 保存峰位 检查仪器连接 仪器常规检验 通过数据库找到需要检验的样品名称 调出数据库中的信息 背景测量,药品检验步骤,样品测试 下一个药品的测试 重复测试 填写使用记录 关机,1.光纤连接,打开随机提供的存放光纤的箱子，小心取出光纤，取出光纤上的接口的保护帽和仪器的光纤接口上的保护帽，将光纤连接到仪器的光纤接口，用随机配置的工具固定好光纤，取出盖住光纤背景槽的软布或纸，将光纤探头插实在光纤背景槽中。,2.双绞线连接,依次打开近红外仪器、计算机，用双绞线(8芯网线，RJ-45) 连接近红外主机和计算机。,3.设置计算机与仪器的连接,在“开始”菜单中点击“控制面板”，弹出“控制面板”对话框；点击“网络和Internet连接”，弹出“网络和Internet连接”对话框；点击“网络连接”，弹出“网络连接”对话框；选中“本地连接”，鼠标置于“本地连接”图标之上，单击鼠标右键，点击“属性”，弹出“本地连接 属性”对话框；选中“Internet协议(TCP/IP)”，点击“属性”键，弹出“Internet协议(TCP/IP)属性”对话框；选中“使用下面的IP地址”项，在“IP地址”栏中填入“10.10.0.3 ” (除1之外的任何小于100的自然数)，在“子网掩码”栏中填入“255.0.0.0”；之后依次点击“确定”键和“关闭”键，完成IP地址设置。,3.设置计算机与仪器的连接,如无特殊需求，本台计算机的IP地址设置不要更改，以后开机时本步骤可以省略。,4.保存峰位,双击OPUS软件图标，打开OPUS软件，依次点击“Measure”菜单，Advanced栏，和Load功能键，从C:Program FilesSFDA_IdentPQ FILES文件夹中调出PQ_XPM文件；单击“Check Signal” 菜单，约1分钟后，点击“Save Peak Position”；关闭OPUS软件。,5.检查仪器连接,双击SFDA_Ident图标，打开SFDA_Ident软件。 点击“仪器常规检验”栏，检查仪器信息，如果能看到仪器类型、仪器系列号、固件版本、光谱仪MAC号，则表示近红外光谱仪与计算机之间的连接正常。,5.检查仪器连接,如果无以上信息，则需要关闭近红外仪器，重新开机，至仪器信息栏能看到仪器类型、仪器系列号、固件版本、光谱仪MAC号。 如果多次均失败，则应该检查IP地址设置是否正确，更换双绞线。 如果仍然有问题，请联系工程师。,6.仪器常规检验,每天第一次开机时均点击仪器常规检验栏进行仪器常规检验。 保证光纤插实在背景的位置，点击开始测试栏，仪器将进行常规检测，依次进行能量测试(包括信噪比、100%透射线偏差测试、干涉峰的强度、能量实验)、X轴频率校准测试(聚苯乙烯薄膜的吸收峰)、X轴频率校准测试(水蒸汽的吸收峰)、Y轴重现性测试(A滤光片)、Y轴重现性测试(B滤光片)。 仪器设置的常规检测频率：每24小时,6.仪器常规检验,仪器常规检验过程约20分钟并且产生一个仪器常规检验报告。 仪器常规检验的全部测试结果必须通过，该仪器才可以使用。,7.查找到需要检验的样品名称,单击“药品检验”，进入药品检验菜单，自动打开数据库。 如果对药品非常熟悉，可以根据药品的名称、功能、结构、剂型、包装形式直接寻找药品。软件的搜索功能将使寻找药品非常便捷。在搜索空白处输入药品的化学名称进行搜索。 注意 本软件胶囊通常不包括软胶囊，并且没有细分硬胶囊、缓释胶囊、控释胶囊、肠溶胶囊，统称胶囊； 片剂没有细分，统称片，仅糖衣片单独列出，但不含泡腾片和口含片，现场检验时一定要查看说明书和根据实际样品判断； 注射用粉针剂无特殊说明。,7.查找到需要检验的样品名称,8.调出数据库中的信息,找到药品以后，单击药品名称，调出包装； 单击包装，调出规格； 选择药品规格，“进行背景测量”栏亮显，并且在其下方显示“需要重测背景” 。,8.调出数据库中的信息,9.背景测量,将光纤插实到背景的位置，点击“进行背景测量”栏，约5秒钟后，出现右边的图标 。 点击“Continue”或者触动光纤的扳机，进行背景测量。,10.样品测试,背景测量完毕后，“进行药品测试栏”闪亮，输入药品信息，包括“操作员姓名、药品生产厂家名称、批号、药品取样地点、药品测试地点、注释”，每一项都必须填写，并且注释栏一定要写上被检测药品的规格。 按照片剂、 胶囊、注射用粉针制剂不同剂型及其包装的要求测量药品，每种药品目前测量3次，取平均值为结果进行报告，在测量过程中需要点击“Continue”或者触动光纤的扳机3次。 一个样品从测量到产生药品分析报告约需要2分半钟。,10.样品测试,样品测试过程,10.样品测试,样品测试完毕,11.下一个药品的测试,一个药品测试完成以后，按照步骤7、8的操作搜索下一个药品并且选择药品规格，至仪器提示“需要重测背景”以前，可以省略调步骤9“进行背景测量”，然后同步骤10，进行下一个药品的测试。 如果提示“需要重测背景”则表示使用了不同的XPM文件，或者设置的背景有效时间已过，按照要求进行背景测试。,12.重复测试,如果一个药品测量完成后，不产生药品分析报告，而是出现如下对话框。必须按照提示点击“确定”键再次测试；最多测试次数为3次。,13.填写使用记录,检查，保证样品测量完成；按照规定填写使用记录 。,14.关机,关掉SFDA_Ident软件，关掉近红外光谱仪的电源。拔出连接近红外主机和计算机的双绞线。用随机配置的工具将光纤从仪器的光纤接口取出，将光纤上的接口和仪器的光纤接口盖好保护帽，打开随机提供的存放光纤的箱子，小心将光纤放好，将光纤背景槽用软布或纸盖好。 关闭计算机 。,规范操作的重要意义,药品检验操作的规范化、标准化是近红外光谱快速鉴别系统的基础和关键。 规范操作能够确保测量结果的正确、可靠和一致，减少测量误差，提高准确性，尽可能避免测定结果的假阳性、假阴性出现，保护仪器及光缆。 近红外光谱仪、计算机与软件需严格按照SOP操作！,谢谢！,谢谢！,后面内容直接删除就行 资料可以编辑修改使用 资料可以编辑修改使用,主要经营：网络软件设计、图文设计制作、发布广告等 公司秉着以优质的服务对待每一位客户，做到让客户满意！,致力于数据挖掘，合同简历、论文写作、PPT设计、计划书、策划案、学习课件、各类模板等方方面面，打造全网一站式需求,感谢您的观看和下载,The user can demonstrate on a projector or computer, or print the presentation and make it into a film to be used in a wider field,