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第一章 从实验学化学,第一节 化学实验基本方法,一、化学实验安全,1、遵守实验室规则。,2、了解安全措施。,3、掌握正确的操作方法。,实验顺利进行和避免受到意外伤害的保障,4、重视并逐步熟悉污染物和废弃物的处理方法,1、遵守实验室规则:,实验前须明确实验目的,写好预习报告,任何人不得在化学实验室喝水、吃东西,进入实验室先签名并清点仪器药品是否齐全,遵守纪律、保持安静,认真听老师讲解要点,操作规范,观察细致,认真作好实验记录,爱护仪器,节约药品,损坏赔偿,实验完毕后,清洗并清理仪器,经老师检查 认可后方能离开实验室,发生意外事故,及时报告老师,(1)取用药品应注意,注意取用方法和用量,注意有无危险品标志,不能随意地混合,不能私自将化学药品带出实验室,2、掌握正确的操作方法,液体用胶头滴管 或倾倒,固体用镊子或药匙,(盖住试管底 ),(12mL),1、在盛放浓硫酸的试剂瓶的标签上应印有下列危险品标志中的,练习,A,B,C,D,2、加热操作注意事项,加热盛有液体的试管,管口不可对准他人或自己,注意被加热液体的用量,正确使用酒精灯。,加热后的器皿不能立即用冷水冲洗或直接放在桌上,(不超过试管容积1/3、不超过烧杯容积2/3 ),请写出下列仪器的名称,试管,烧杯,锥形瓶,圆底烧瓶,平底烧瓶,坩埚,蒸发皿,可直接加热的有“O”,思考?,怎样淘金?淘金者是利用了什么方法和性质将金子从沙里分出来?如果有铁屑和沙的混合物,采取什么方法将铁屑分离出来?,1. 在含金的沙里用水洗去沙就得到了金。淘金者根据金以游离态存在、密度比沙子大的性质,可以用水洗法将金子从沙子中分离出来。,2.可以用磁铁吸取的方法将铁屑和沙分离。,能否用稀盐酸将铁屑分离出来?,不行。,二、混合物的分离和提纯,将混合物中各物质通过物理变化 或化学变化把各成分彼此分开的 过程。,物质的分离:,把混合物中的杂质除去,以得到 纯净物的过程。,物质的提纯:,(一)过滤与蒸发,过滤操作的目的: 将溶液与难溶性固体进行分离 蒸发操作的目的: 将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。,海水晒盐得到的粗盐中含有较多杂质,如不溶性的泥沙,可溶性的CaCl2、MgCl2以及一些硫酸盐等。请设计实验方案,由粗食盐提纯氯化钠。,思考?,要除去粗盐中的少量泥沙,需要用到的玻璃仪器有 (填编号)。,bef,利用物质的溶解性差异,将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。,实验药品,托盘天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台(带铁圈)、火柴、酒精灯、蒸发皿、坩埚钳,实验原理,实验用品,粗盐、蒸馏水,一 、过滤、蒸发(粗盐的提纯),将(1)中所得到的混合物进行过滤。若滤液浑浊,要再次过滤,直到滤液澄清为止。,称取4克粗盐加入约12mL水中,用玻璃棒搅拌使氯化钠充分溶解。,将过滤后清液转入蒸发皿,加热,并用玻璃棒搅拌,防止液滴飞溅。当出现较多固体时停止加热,余热蒸干,粗盐逐渐溶解,溶液略显浑浊,滤纸上有不溶物残留,溶液澄清,水分蒸发,蒸发皿中出现白色固体,滤纸漏斗紧贴 漏斗内壁,滤纸边缘低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘。,玻璃棒紧靠 三层滤纸上,漏斗下端紧 靠烧杯内壁,烧杯紧靠玻璃棒,一贴,二低,三靠,2、过滤操作中应注意那些问题?,过滤需注意:“一贴二低三靠”,一贴:滤纸漏斗紧贴漏斗内壁 二低:滤纸边缘低于漏斗边缘, 液面低于滤纸边缘。 三靠: 烧杯紧靠玻璃棒 玻璃棒紧靠三层滤纸上 漏斗下端紧靠烧杯内壁,过滤后如果溶液仍然浑浊, 应重新过滤一遍。 如果过滤是为了得到洁净的沉淀物,则需对沉淀物进行洗涤,方法是: 向过滤器(漏斗)里加入适量蒸馏水,使水面浸没沉淀物,待水滤去后,再加水洗涤,重复23次,直至沉淀物洗净为止。,玻璃棒在溶解、过滤、蒸发时的作用是什么?,溶解时:搅拌,加速溶解,过滤时:引流,蒸发时:搅拌,使液体受热均匀, 防止局部过热,出现飞溅,思考交流:,蒸发操作应注意哪些事项?,(1)溶液不超过蒸发皿容积的 23;,(2)加热过程中要不断搅拌,以免溶液溅出,(3)当析出大量晶体时,熄灭酒精灯。余热蒸干,粗盐(泥沙、NaCl、CaCl2、MgCl2、硫酸盐),溶解,过滤,泥沙,NaCl、CaCl2、MgCl2、硫酸盐溶液,蒸发,NaCl、CaCl2、MgCl2、硫酸盐晶体,(二)离子的检验,1、如何检验过滤蒸发后的粗盐中的含有硫酸盐?,思考交流,试剂:,BaCl2溶液,稀盐酸,(酸化的作用:排除Ag+、 SO32- 、 CO32-干扰),如何检验溶液中的SO42-?,现象:若先加稀盐酸无沉淀,再加BaCl2溶液, 则有白色沉淀生成即说明有存在SO42-.,取样 溶解 加稀盐酸 加BaCl2溶液,1、如何检验过滤蒸发后的粗盐中的含有硫酸盐?,1、应该加什么试剂? NaCl( Mg2+ 、Ca2+ 、 SO42- ),NaOH,Na2CO3,2、考虑试剂加入的用量及加入的先后顺序,OH-,CO32-,Ba2+,BaCl2,如何除去粗盐晶体中的可溶性杂质(CaCl2、MgCl2、硫酸盐)?,Na2CO3必须在BaCl2之后, 盐酸必须在Na2CO3和NaOH之后, 加盐酸前必须过滤 盐酸除去过量除杂剂,调节溶液酸碱性。,NaCl溶液(Mg2+、Ca2+、SO42- ),讨论加入试剂的先后顺序:,NaOHBaCl2Na2CO3HCl,或BaCl2 NaOHNa2CO3 HCl,或BaCl2 Na2CO3NaOH HCl,试剂填加顺序必须注意(说明理由),选择好除杂试剂,保证最终不引入新的杂质. 安排好试剂的加入顺序及用量. 尽量不减少被提纯的物质.,物质提纯的一般原则:,1、过滤后的食盐水仍含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4 等杂质,通过如下几个实验步骤,可制得纯净的食盐水: 加入稍过量的Na2CO3溶液; 加入稍过量的NaOH溶液; 加入稍过量的BaCl2 溶液;滴入稀盐酸至无气泡产生; 过滤。下列操作顺序不合理的是( ) A B C D,D,2、如何证明粗盐提纯后已将硫酸根除尽?,过滤、 蒸发,蒸馏,萃取和分液,结晶,混合物的分离和提纯,(三)蒸 馏,1、原理:,利用互溶的液体混合物中各组分的沸点不同, 给液体混合物加热,使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体,从而达到分离提纯的目的。,2 、实验仪器:,蒸馏烧瓶,温度计,冷凝管,胶管,牛角管(尾接管),锥形瓶,木垫,铁架台(铁圈、铁夹),酒精灯,石棉网,沸点相差较大的液体混合物。,分离对象:,加入硝酸银后,有不溶 于稀硝酸的沉淀生成,烧瓶中水温升高至 100后沸腾,锥形瓶中 收集到蒸馏水.,加稀硝酸和硝酸银溶液后,蒸馏水中无沉淀,自来水中有Cl-,蒸馏水中无Cl-, 通过蒸馏可以除去水中的Cl-,实验室1-3 制取蒸馏水,温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口下沿,蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的1/31/2,在圆底烧瓶内放有沸石,防止爆沸,冷凝管中通冷却水时,下口(进水), 上口(出水),给蒸馏烧瓶加热要垫石棉网,牛角管,蒸馏烧瓶,4 思考:,(1)为什么冷却水通入方向与被冷凝蒸气流向相反,为了使蒸馏出的蒸气与冷却水长时间充分接触,带走尽可能多的热量。,萃取,分液,把两种互不相溶的液体(且密度不同)分开的操作.,分液:,把溶质从一种溶剂里转移到另一种溶剂里的过程.,萃取:,1、萃取原理:,利用溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解度不同,可以使溶质从溶解度较小的溶剂转移到溶解度较大的的溶剂中。,2、实验仪器:,分液漏斗 、烧杯、铁架台(铁圈),3、主要操作步骤:,振荡萃取,静止分层,分液,注意: 1、分液漏斗使用前必须检查上口玻璃塞和活塞是否漏水. 2、用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞,倒转过来振荡. 3、分液时打开活塞,或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔; 下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出. 4、为了萃取充分,可多次萃取.,量取10mL碘的饱和水溶液,倒入分液漏斗, 注入4mL CCl4, 盖好玻璃塞。,CCl4不溶于水,在下层,用右手压住分液漏斗口部, 左手握住活塞部分, 把分液漏斗倒转过来用力振荡。,水与CCl4充分混合,将分液漏斗放在铁架台上, 静置。,静置后,CCl4层变紫色, 水层黄色变浅,(4)液体分层后, 将分液漏斗上的玻璃塞打开, 分液漏斗下面活塞拧开,从下端口放出下层溶液,从上端口倒出上层溶液。,实验1-4 用CCl4萃取碘水的碘,实验结论:CCl4比水重,不溶于水,碘在CCl4中溶解度比水大,分析讨论 1、上层液体中的溶剂是( ),下层液体 中溶剂是( ) 2、碘单质(I2)在哪种溶剂中的溶解度大? 3、 CCl4与H2O比较有何异同?,H2O,CCl4,四氯化碳(CCl4),都能溶解碘单质( I2);都不与 碘单质( I2)反应。,异:,CCl4与H2O互不相溶;碘单质在CCl4中的溶解度大。,同:,萃取剂的选择条件,2.溶质在萃取剂中的溶解度较大,3.溶质与萃取剂不发生反应,1.与原溶剂互不相溶,将实验1-4中的萃取剂分别换为酒精、汽油是否可以?请说明原因。,常见物质溶解性规律:,溴单质、I2、油污易溶于汽油、苯、 CCl4等有机物。,一部分有机物溶剂 Vs 无机溶剂 汽油 植物油 水 苯 四氯化碳 水,(密度比水大,下层),1、回答下面问题: (1)分离沸点不同但又互溶的液体混合物,常用什么方法?,答案:(1)蒸馏方法,练习:,2、现有四组混合液:汽油和氯化钠溶液 39的乙醇溶液 氯化钠和单质碘的水溶液 石灰浆,分离以上各混合液的正确方法依次是( ) A过滤、分液、萃取、蒸馏 B萃取、蒸馏、过滤、分液 C分液、蒸馏、萃取、过滤 D蒸馏、过滤、萃取、分液,C,3、下列实验操作中错误的是( ) A蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,才能停止加热 B蒸馏操作时,应使温度计水银球与蒸馏烧瓶的支管口相平 C分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出 D萃取操作时,应选择有机萃取剂,且萃取剂的密度必须比水大,AD,4、已知丙酮是一种有机化合物,为无色液体,易溶于水,密度小于1 gcm3,沸点约为55,要从丙酮和水的混合物中将丙酮分离出来,下列方法中最合理的是( ) A蒸馏 B分液 C过滤 D结晶,A,总结,常见的几种分离方法:,1、SO42-,(二)、常见离子的检验,试剂:先加入过量盐酸,再加入氯化钡,2、Cl-,试剂:硝酸银+稀硝酸,现象:先没有沉淀,后有白色沉淀,现象:白色沉淀,3、CO32-,试剂:稀盐酸,澄清石灰水,现象:无色无味气体,石灰水变浑浊,思考:3的试剂及现象是否一定证明有碳酸根离子?,思考交流:,1、过滤后,如何得到较洁净的沉淀物?,需对沉淀物进行洗涤,向过滤器里加入适量蒸馏水,使水面浸没 沉淀物,待水滤去后,再加水洗涤,连续 洗涤34次,直至沉淀物洗净为止。,2、如何证明沉淀物已经洗净?,取最后几滴洗出液,加入沉淀剂,无沉淀产生,
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