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1 题型八题型八 化学实验基础化学实验基础 1.(2018全国卷,9)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是( D ) 解析:A 是生成乙酸乙酯的操作,B 是收集乙酸乙酯的操作,C 是分离乙酸乙酯的操作。D 是蒸发操作,在生成和 纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。 2.(2018全国卷,13)下列实验过程可以达到实验目的的是( B ) 编 号 实验目的实验过程 A 配制 0.400 0 molL-1 的 NaOH 溶液 称取 4.0 g 固体 NaOH 于烧杯中,加入少量蒸馏水溶解,转移至 250 mL 容量瓶中定容 B 探究维生素 C 的还原 性 向盛有 2 mL 黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素 C 溶液, 观察颜色变化 C制取并纯化氢气 向稀盐酸中加入锌粒,将生成的气体依次通过 NaOH 溶液、浓 硫酸和 KMnO4溶液 D 探究浓度对反应速率 的影响 向 2 支盛有 5 mL 不同浓度 NaHSO3溶液的试管中同时加入 2 mL 5%H2O2溶液,观察实验现象 解析:NaOH 溶于水放热,应冷却后再转移到容量瓶中定容,A 错误;Fe3+具有氧化性,能被维生素 C 还原,溶液发 生颜色变化,B 正确;H2最后通过 KMnO4溶液,H2中含有水蒸气,C 错误;NaHSO3与双氧水反应,无明显现象,无法 判断浓度对化学反应速率的影响,D 错误。 3.(2017全国卷,10)实验室用 H2还原 WO3制备金属 W 的装置如图所示(Zn 粒中往往含有硫等杂质,焦性没 食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( B ) A.、中依次盛装 KMnO4溶液、浓 H2SO4、焦性没食子酸溶液 B.管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度 C.结束反应时,先关闭活塞 K,再停止加热 D.装置 Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 解析:为得到干燥 H2,浓 H2SO4应放在焦性没食子酸溶液后面作干燥剂,A 项错误;管式炉加热前应先检验 H2纯 度,B 项正确;结束反应时为防止 W 被氧化应再通一段时间 H2,故应先停止加热,后关闭活塞,C 项错误;MnO2与浓 2 盐酸反应制备 Cl2需要加热,不能用装置 Q,D 项错误。 1.本题型一般属于较容易的一种题型,主要考查内容是基本操作,仪器使用,气体制取与净化,实验现象判断等 内容。偶见综合性实验。 2.此类题型要求学生熟练掌握实验的基本知识,还要注意实验的细节分析。 考向 1 仪器、装置及原理正误判断 (对应学生用书第 3436 页) 1.仪器使用 (1)可受热仪器:玻璃质:试管可直接加热(先预热),烧杯、烧瓶(包括蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、平底烧瓶、锥形 瓶)等“大个”的玻璃仪器需要垫石棉网加热;非玻璃质:蒸发皿(配三脚架或铁圈),坩埚(配泥三角和三脚架,有 盖子),燃烧匙(铜质铁把)均可直接加热。 (2)量具:量筒、酸式(碱式)滴定管、容量瓶、托盘天平、pH 试纸、温度计、烧杯。经常考查点:精度:量筒 精确到 0.1 mL,滴定管精确到 0.01 mL,托盘天平精确到 0.1 g,pH 试纸精确到 1,温度计精确到 0.1 ,烧杯 一般仅有粗略刻度(如 50 mL 烧杯仅有 2 个刻度,50 mL 和 25 mL);刻度特点:量筒无 0 刻度,滴定管有 0 刻 度且“上小下大,两头无刻度”,容量瓶无 0 刻度仅一条刻度线,温度计可能有 0 以下刻度;使用注意事项:量 筒、滴定管、容量瓶均不得盛放热液体,三者均需水平读数;滴定管、容量瓶需要“检漏”,均不得在其中溶解 固体或稀释溶液;氧化性试剂不得放入碱式滴定管;托盘天平要“左物右码”,要调平,腐蚀性药品要放于玻璃 器皿中称量;pH 试纸不得润湿后测量 pH;温度计在蒸馏时要放于蒸馏烧瓶支管口处,其他实验一般插入液体中, 但不得接触容器底部等。 (3)漏斗:种类:普通漏斗、分液漏斗(球形、梨形)、长颈漏斗、恒压滴液漏斗、砂芯漏斗、布氏漏斗(配抽 滤瓶、抽气机);用途:普通漏斗用于过滤以及向小口容器添加液体,分液漏斗用于分离液体以及滴加液体,长 颈漏斗用于添加液体,恒压滴液漏斗用于滴加液体(恒压是便于滴下);使用注意:长颈漏斗末端要插入液面以 下,分液漏斗要“检漏”,分液时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,普通漏斗过滤要做到“一贴二低 三靠” 。 (4)其他类:酒精灯、冷凝管、锥形瓶、胶头滴管、广口瓶、集气瓶、洗气瓶、细口瓶、干燥管、U 形管、石 棉网等。注意:冷凝管无论是蒸馏还是冷凝回流,冷却水必须是“下进上出”;洗气瓶:洗气时是“长进短 出”,排水集气时内部放满水“短进气长出水”,向下排空气法集气时是“长进短出”,向上排空气法集气时是 “长进短出”;干燥管是“大进小出”;其他仪器注意事项可以参考一轮复习资料。 2.常见组合装置及其作用 (1)常见气体制备装置 固固反应、加热条件制气:,例:高锰酸钾制 O2,制 NH3等。 固(或液)液反应、不加热制气:(分液漏斗也可以改成长颈漏斗,制取少量气体时可以把锥形瓶改为 试管,添加铁架台、铁夹),例:制 H2或 CO2,H2O2制氧气等。 固(或液)液反应、加热制气:,例:制氯气或乙烯等。 3 (2)气体收集装置 排水法(排饱和食盐水):或。 向上排空气法:或。 向下排空气法:或。 (3)气体除杂装置 洗气瓶:,装浓硫酸目的是除去 H2O,装 NaOH 溶液可以除去 CO2、HCl、SO2、H2S、HBr、HF 等酸性气 体,装 KMnO4溶液可以除掉 SO2、H2S、乙醇、乙烯等还原性气体,装水可以除掉易溶于水的气体等。 干燥管或 U 形管:,装碱石灰既可以除掉酸性气体,也可以除掉水蒸气,装无水氯化钙 可以除掉水蒸气或氨气,装硅胶可以除掉水分等。 内装 Cu 可以除掉 O2,内装 CuO 可以除掉 H2使之变为 H2O 或把 CO 转为 CO2等。 (4)防倒吸装置 肚容式:。 隔离式:。 (5)防堵塞装置 (6)尾气处理装置 4 【例 1】 (2017全国卷,9)下列实验操作规范且能达到目的的是( B ) 目的操作 A取 20.00 mL 盐酸 在 50 mL 酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为 30.00 mL 后, 将剩余盐酸放入锥形瓶 B 清洗碘升华实验所用 试管 先用酒精清洗,再用水清洗 C测定醋酸钠溶液 pH用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的 pH 试纸上 D 配制浓度为 0.010 molL-1 的 KMnO4溶液 称取 KMnO4固体 0.158 g,放入 100 mL 容量瓶中,加水溶解并 稀释至刻度 精讲精析:量取 20.00 mL 盐酸,根据滴定管刻度特点是“上小下大,两头无刻度”,刻度线以下到尖嘴部分也充 满溶液,所以调整开始液面到 30.00 mL,放出剩余盐酸体积大于 20.00 mL,所以 A 错误;pH 试纸润湿后再用等 于把待测液稀释,醋酸钠溶液稀释后碱性减弱,所测 pH 偏小,所以 C 错误;容量瓶不能用来溶解固体或稀释溶液,所 以 D 错误;碘易溶于酒精,所以碘升华实验试管先用酒精洗涤溶解碘,再用水洗掉酒精是合理的,所以 B 正确。 【例 2】 (2018江苏卷,5)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是( B ) A.用装置甲灼烧碎海带 B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液 C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中 I-的 Cl2 D.用装置丁吸收氧化浸泡液中 I-后的 Cl2尾气 精讲精析:A 项灼烧应该用坩埚而不能用烧杯,所以 A 错误;二氧化锰与浓盐酸制取氯气需要加热,所以 C 错误; 氯气不溶于饱和食盐水,不能除掉氯气,所以氯气尾气处理不能用饱和 NaCl 溶液,D 错误;根据过滤实验的基本 要求判断 B 正确。温馨提示:分析一个实验主要从仪器选择、药品选择、装置组合、操作方法、实验条件(加 热等)、实验原理等角度分析。 1.(2014全国卷,10)下列图示实验正确的是( D ) 5 解析:过滤时,玻璃棒下端应放在三层滤纸处,且漏斗下口尖端应与烧杯内壁相贴,A 项错误;加热碳酸氢钠的试 管口应略向下倾斜,B 项错误;洗气时应该进气的导管长,出气的导管短,C 项错误;乙酸乙酯的制备演示实验正 确,D 项正确。 2.下列实验装置正确且能达到实验目的的是( C ) 解析:A.氯气和 HCl 都能与 NaOH 溶液反应,正确的方法是将混合气体通入饱和食盐水中;B.分馏时测定蒸气的 温度,所以温度计的水银球应该在蒸馏烧瓶的支管口处,不能插入液体中,错误;C.从长颈漏斗中加水,当水的液 面高于长颈漏斗下端时,继续加水至漏斗中液面高于烧瓶中液面,而且液面差保持不变,则可以证明装置不漏气,正 确;D.量取碱性溶液选择碱式滴定管,所以 NaOH 标准溶液应该盛放在碱式滴定管中,错误。 3.(2018福建三明一中期末)用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器略去),能达到实验目的的是( B ) 解析:乙酸乙酯的提纯应用饱和碳酸钠溶液,乙醇易溶于水,乙酸和碳酸钠反应被溶液吸收,乙酸乙酯不溶于饱 和碳酸钠溶液,起到分离的目的,另外右侧导管不能插入溶液内,易产生倒吸,A 错误;氨气易溶于水,收集时要 防止倒吸,氨气不溶于 CCl4,将氨气通入 CCl4试剂中,不会产生倒吸,B 正确;石油分馏时温度计是测量馏分的温 度,不能插入液面以下,应在蒸馏烧瓶支管口附近,C 错误;浓盐酸易挥发,生成的二氧化碳气体中含有 HCl 气体,比 较盐酸、碳酸、苯酚的酸性强弱时,应将 HCl 除去,否则会影响实验结论,D 错误。 【教师用书备用】 某同学设计如下实验装置,测定葡萄糖还原新制氢氧化铜所得红色物质的组成。下列说法 中正确的是( D ) 6 A.将装置 a 中的 Zn 换成 CaCO3也可制备 CO2气体 B.若撤去 b 装置,则会导致该物质含氧量测定结果偏低 C.只需称量装置 d 反应前后的质量就可确定该物质的组成 D.装置 e 的作用是防止空气中的 H2O、CO2等进入装置 d 中 解析:硫酸钙微溶于水,不能用 CaCO3和稀硫酸反应制备 CO2气体,故 A 错误;若撤去 b 装置,则会导致 d 中吸收 水的质量偏大,该物质含氧量测定结果偏高,故 B 错误;需称量装置 d 反应前后的质量和 c 装置中剩余固体的质 量,方可确定该物质的组成,故 C 错误;装置 e 可防止空气中的 H2O、CO2等进入装置 d 中,故 D 正确。 考向 2 实验操作正误判断 (对应学生用书第 3637 页) 1.药品使用 (1)防变质或损耗(受潮、氧化、挥发、分解、水解等):瓶塞密封:所有药品一般均需盖紧塞子密封,比如防 止 NaOH 潮解、防止 Na2SO3氧化、防止浓盐酸及浓硝酸挥发、防止浓硫酸吸水、防止过氧化钠吸水或与 CO2反 应等;水封:白磷和液溴可以用水封;可“油封”:金属钠和钾可以用煤油封装;加入试剂防氧化:FeCl2溶 液配制过程加入 Fe 粉防止 Fe2+氧化成 Fe3+;加入试剂防水解:配制的 FeCl3溶液加入盐酸防止 Fe3+水解变浑 浊等;棕色瓶防光照:见光或受热易分解的物质,需装入棕色瓶且置于阴凉处保存,比如氯水、浓硝酸、氯化 银等。 (2)防药品腐蚀仪器:装液溴或浓溴水或硝酸等强氧化剂的试剂瓶塞用玻璃塞而不用橡皮塞,为了防止橡皮塞 被氧化受损;装碱溶液的试剂瓶使用橡皮塞而不用玻璃塞,是为了防止碱腐蚀玻璃塞造成瓶口与瓶塞黏合; 装氢氟酸试剂瓶不得使用玻璃瓶而用塑料瓶是为了防止氢氟酸腐蚀溶解玻璃;加热氢氧化钠等强碱不能使用 陶瓷坩埚而用铁坩埚是为了防止强碱腐蚀陶瓷;配制波尔多液不能用铁质容器是为了防止硫酸铜腐蚀铁等。 (3)药品取用:块状或大颗粒状固体用镊子,粉状或细颗粒状固体用药匙,液体采取倾倒或胶头滴管吸取,气体用 导管通入(也可以采取注射器注入或气球挤入等方法)。 (4)药品处
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