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实验报告实验报告 实验项目实验项目: 醇类物质燃烧热的比较醇类物质燃烧热的比较 指导老师指导老师: 王王 彬彬 年级专业年级专业: 20092009 级化学基地班级化学基地班 小组成员小组成员: 王王 博博 040901120040901120 王小祥王小祥 040901121040901121 潘志明潘志明 040901118 040901118 实验地点实验地点: 化学化工实验教学中心化学化工实验教学中心 南南 406406 室室 实验日期实验日期: 20112011 年年 1212 月月 2121 日日 一切推理都必须从观察与实验得来一切推理都必须从观察与实验得来。 伽利略 设计性设计性实验实验 醇类物质醇类物质燃烧热的燃烧热的比较比较 一一、实验目的实验目的和要求和要求 1. 掌握有关热化学实验的一般知识和技术掌握有关热化学实验的一般知识和技术; 2. 了解氧弹式量热计的构造了解氧弹式量热计的构造、原理和使原理和使用方法用方法; 3. 掌握用氧弹式量热计测定液态挥发性有机物燃烧热的方法掌握用氧弹式量热计测定液态挥发性有机物燃烧热的方法; 4. 学会用雷诺图解法校正温度的改变值学会用雷诺图解法校正温度的改变值; 5. 利用实验数据利用实验数据,比较比较醇类物质燃烧热与所含碳原子数的关系醇类物质燃烧热与所含碳原子数的关系。 二二、实验原理实验原理和方法和方法 燃烧热是指燃烧热是指1mol物质完全氧化时的热效应物质完全氧化时的热效应。“完全氧化完全氧化”的意思是化合物中的元素生的意思是化合物中的元素生 成较高级的稳定氧化物成较高级的稳定氧化物。 一般化学反应的热效应往往因为反应太慢或反应不完全一般化学反应的热效应往往因为反应太慢或反应不完全,不是不能直接测定不是不能直接测定,就是测就是测 不准不准。但是但是,通过盖斯定律通过盖斯定律,可用燃烧热数据间接求解可用燃烧热数据间接求解。因此因此,燃烧热广泛地用在各种热燃烧热广泛地用在各种热 化学计算中化学计算中。 由热力学第一定律可知由热力学第一定律可知,恒容燃烧热恒容燃烧热Qv等于等于体系体系内能的改变内能的改变U。恒压燃烧恒压燃烧热热Qp等于焓等于焓 变变H。应用热力学关系式应用热力学关系式:HU(PV),有有 QpQvnRT (1) 其中其中,n生成生成物与物与反应物中气体物质反应物中气体物质的量的量之差之差,mol; R气体常数气体常数,8.314J.k-1.mol-1; T反应的绝对温度反应的绝对温度,K。 在量热计与环境无热交换时在量热计与环境无热交换时,可用如下热平衡方程可用如下热平衡方程: 12v m Qqaq bW hTCT M 计 (2) 式中式中:Qv待测物质的摩尔燃烧热待测物质的摩尔燃烧热; m待测物质的质量待测物质的质量,g; M待测物质的相对分子质量待测物质的相对分子质量,g/mol; q1镍镍丝的燃烧热丝的燃烧热,-1400.8J/g; a 镍镍丝质量丝质量,g; q2胶囊的燃烧热胶囊的燃烧热(待测待测) ; b胶囊的质量胶囊的质量g; W水桶中水的质量水桶中水的质量,g; h水的比热水的比热,4.184J.g-1.K-1 T与环境无热交换时的真实温度差与环境无热交换时的真实温度差(经雷诺图校正经雷诺图校正),K; C计计量热计的水当量量热计的水当量,J/K,表示量热计表示量热计(包括氧弹包括氧弹、搅拌器搅拌器、温度计等温度计等)每每 升高升高1K所需要吸收的热量所需要吸收的热量。 本实验分别用胶囊法测定挥发性液态燃料甲醇本实验分别用胶囊法测定挥发性液态燃料甲醇、乙醇乙醇、正丙醇正丙醇、正丁醇的燃烧热正丁醇的燃烧热,比比 较醇类物质燃烧热与所含碳原子数的关系较醇类物质燃烧热与所含碳原子数的关系。 三三、仪器和药品仪器和药品 仪器仪器:氧弹式量热计氧弹式量热计 1 套套、压片机压片机 1 台台、精密数字温度温差计精密数字温度温差计 1 根根、氧气钢瓶氧气钢瓶(带减带减 压压阀阀)、)、台秤台秤、分析天平分析天平、小烧杯小烧杯(100mL)、胶头滴管等胶头滴管等 材料材料:胶囊胶囊约约 30 粒粒、镍丝镍丝约约 80cm 药品药品:苯甲酸苯甲酸(A.R.)约约 1g、甲醇甲醇(A.R.)、)、乙醇乙醇(A.R.)、)、正丙醇正丙醇(A.R.)、)、正丁正丁 醇醇(A.R.)各各 20mL 四四、实验装置图实验装置图 图图 1 氧弹式量热计结构图氧弹式量热计结构图 图图 2 氧弹构造图氧弹构造图 1搅拌器搅拌器 2氧弹氧弹 1充气阀门充气阀门 2放气阀门放气阀门 3电极电极 3搅拌电动机搅拌电动机 4温度计温度计 4坩埚架坩埚架 5充气管充气管 6燃烧挡板燃烧挡板 五五、实验步骤实验步骤 (一一)量热计水当量量热计水当量C计计的的测定测定 1.用台称称取约用台称称取约0.8g 苯甲酸苯甲酸,将样品压成片状为止将样品压成片状为止,将此样品表面的碎屑除去将此样品表面的碎屑除去,在分析天在分析天 平上准确称重平上准确称重。 2.装置氧弹装置氧弹 打开氧弹盖打开氧弹盖,将氧弹内壁擦干净将氧弹内壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净。把氧把氧 弹盖放到架子上弹盖放到架子上,样品放入燃烧皿中样品放入燃烧皿中,量取约量取约10cm 的镍丝的镍丝,并用分析天平准确称重并用分析天平准确称重,将将镍镍 丝丝的两端分别与两电极相连的两端分别与两电极相连,用小镊子将用小镊子将镍丝镍丝弯成弯成V形形,使其底端与药片接触使其底端与药片接触,轻摇氧弹盖轻摇氧弹盖 确认确认镍丝镍丝与药片仍接触良好与药片仍接触良好,小心旋紧氧弹盖小心旋紧氧弹盖。 将氧气钢瓶与充氧装置连接好将氧气钢瓶与充氧装置连接好,打开氧气钢瓶总开关打开氧气钢瓶总开关,然后顺时针转动低压表压力调然后顺时针转动低压表压力调 节螺杆节螺杆,使低压表数为使低压表数为10个标准个标准大气压大气压。将装置好的氧弹放在充气口下端将装置好的氧弹放在充气口下端,按住上面的手按住上面的手 柄至表头指针不动为止柄至表头指针不动为止,充氧充氧1分钟分钟,松开手柄松开手柄。将氧弹放入内桶水中将氧弹放入内桶水中,内桶中的水不应没内桶中的水不应没 过电极过电极。 3、燃烧温度的测量燃烧温度的测量 用容量瓶取用容量瓶取 3L 水注入内筒水注入内筒,水面应刚好浸没氧弹水面应刚好浸没氧弹 (两电极应保持干燥两电极应保持干燥),如有气泡逸出如有气泡逸出, 说明氧弹漏气说明氧弹漏气,寻找原因寻找原因,排除排除。先测定外筒水温先测定外筒水温,再将温差测量仪探头插入内筒水中再将温差测量仪探头插入内筒水中。装好装好 搅拌头搅拌头(搅拌时不可有金属磨擦声搅拌时不可有金属磨擦声),把电极插头插紧在两电极上把电极插头插紧在两电极上,盖上盖子盖上盖子,然后开动搅拌马然后开动搅拌马 达达。 待温度稳定上升后待温度稳定上升后,每隔每隔 1min 读取热电偶温度计的温差值读取热电偶温度计的温差值(精确到精确到 0.001 度度) ,) ,这样继这样继 续测量续测量 10min,迅速合上点火开关进行通电点火迅速合上点火开关进行通电点火。若点火器上的指示灯亮后又熄灭若点火器上的指示灯亮后又熄灭,温度迅温度迅 速上升速上升,则表示氧弹的样品已燃烧则表示氧弹的样品已燃烧;若温度没有迅速上升若温度没有迅速上升,则表示点火没有成功则表示点火没有成功,可尝试可尝试 多点火几次多点火几次;若不行若不行,则需打开氧弹检查原因则需打开氧弹检查原因。 合上点火开关后苯甲酸燃烧合上点火开关后苯甲酸燃烧,体系温度迅速上升体系温度迅速上升,每隔每隔 0.5min 读取一次温度读取一次温度,约约 5min 后恢复每分钟读取一次后恢复每分钟读取一次,待温度上升到最高点复转待温度上升到最高点复转下降后下降后,继续记录继续记录 10min 的温度读数的温度读数, 可停止实验可停止实验。实验停止后实验停止后,取出温差测量仪探头放入外筒水中取出温差测量仪探头放入外筒水中,测定外筒的水温测定外筒的水温。取出氧弹取出氧弹, 打开氧弹出气口放出余气打开氧弹出气口放出余气,最后旋下氧弹盖最后旋下氧弹盖,检查样品燃烧结果检查样品燃烧结果,称取镍丝剩余质量称取镍丝剩余质量。若留有若留有 许多黑色残渣表示燃烧不完全许多黑色残渣表示燃烧不完全,实验失败实验失败,需重做需重做。 用水冲洗氧弹及燃烧杯用水冲洗氧弹及燃烧杯,倒去内桶中的水倒去内桶中的水,把物件用纱布擦干把物件用纱布擦干,待用待用。 (二二)胶囊法胶囊法测定不同醇类物质的燃烧热测定不同醇类物质的燃烧热: 用分析天平分别准确秤用分析天平分别准确秤10粒胶囊的质量和约粒胶囊的质量和约10cm镍丝的质量镍丝的质量。将胶囊叠在一起将胶囊叠在一起,压紧压紧, 将镍丝缠成螺旋形将镍丝缠成螺旋形,紧密套在胶囊表面紧密套在胶囊表面,两端与电极相连两端与电极相连,按上述方法测定样品的燃烧按上述方法测定样品的燃烧热热。 用分析天平用分析天平分别分别准确秤一准确秤一粒粒胶囊的质量和约胶囊的质量和约10cm镍丝的质量镍丝的质量。打开药用胶囊打开药用胶囊,用胶头用胶头 滴管吸取滴管吸取甲醇甲醇分别滴入胶囊的两截使液体与外缘平行分别滴入胶囊的两截使液体与外缘平行,然后使胶囊两截接触然后使胶囊两截接触,慢慢挤压排慢慢挤压排 出多余的液体出多余的液体,让液体完全充满胶囊让液体完全充满胶囊,最后扣紧两截最后扣紧两截,擦干胶囊外壳擦干胶囊外壳,称重称重,算出算出甲甲醇的醇的 质量质量。将镍丝缠成螺旋形将镍丝缠成螺旋形,紧密套在胶囊表面紧密套在胶囊表面,两端与电极相连两端与电极相连,按上述方法测定样品的按上述方法测定样品的 燃烧热燃烧热。 再用同样的方法分解测定乙醇再用同样的方法分解测定乙醇、正丙醇正丙醇、正丁醇的燃烧热正丁醇的燃烧热。 六六、实验注意事项实验注意事项 1.注意压片的紧实程度注意压片的紧实程度,太紧不易燃烧太紧不易燃烧,太松则充气时容易太松则充气时容易被吹散被吹散; 2.为了保证样品燃烧为了保证样品燃烧,氧弹中必须充足高压氧气氧弹中必须充足高压氧气,不不得低于得低于106Pa;充氧气时充氧气时,人不要站在人不要站在 钢瓶出气处钢瓶出气处,以保人身安全以保人身安全; 3.搅拌器不可与内壁相碰搅拌器不可与内壁相碰,以免磨坏筒和摩擦生热以免磨坏筒和摩擦生热; 4.必须使燃烧后放出的热量不散失必须使燃烧后放出的热量不散失,不与周围环境发生热交换不与周围环境发生热交换; 5.量热计量
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