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水性聚氨酯的制备 实验仪器: 异佛尔酮二异氰酸酯,聚丙二醇,二羟甲基丙酸98% ,1,4-丁二醇,二正丁胺,二丁基二月桂酸锡,三乙胺,乙二胺,1-甲基-2-吡咯烷酮,丙酮,无水乙醇,甲苯,4A 分子筛,氯化钙,溴化钾,氯化钠,氢氧化钙,盐酸,溴甲基酚蓝,去离子水 实验过程: 将适量的聚丙二醇和异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀加入 250m L 的四口烧瓶中,四口烧瓶带有冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗。启动搅拌器调至合适的转速(800r/min),用油浴加热至 85恒温反应 2h 左右,反应过程中加入溶剂丙酮以降低预聚物的黏度,然后降温至 80左右,加入 67 滴催化剂二月桂酸二丁基锡,再将事先配制好的二羟甲基丙酸和 1,4-丁二醇混合均匀,加入恒压滴液漏斗中缓慢滴入烧瓶中,维持该温度反应 2h,采用二正丁胺法确定异氰酸酯基的理论含量,当达到理论值时,再降温至 50,加入适量三乙胺反应 0.5h,再加入适量的去离子水,高速搅拌(1500r/min)使其乳化,乳化 0.5h 后加入乙二胺进行扩链,得到水性聚氨酯乳液,对水性聚氨酯乳液进行减压蒸馏,除去乳液中含有的有机溶剂丙酮,得到不含丙酮的环保型水性聚氨酯乳液。 学长过程: 1,干燥PEG。实验室真空干燥机压力不够,所以我后来也就没干燥。理论上是要干燥的 2,PEG跟IPDI预聚反应2h,温度控制在80-90 R值我取2.05 3,加入DMPA(4%)降温至65,扩链2.5h。由于DMPA不好溶,先把DMPA用DMF溶解再加进去 4,降温至55,加三乙胺100%中和,30min 5,降温至25加蒸馏水高速乳化30min 水的质量我按 PEG:水=1:1.8来加的。但是制得的乳液有点稠,你试试多加点水 预聚跟扩链阶段感觉体系粘稠的难以反应时加点丙酮, 这个实验工艺还有很多可以改进的地方,一起加油吧
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