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XXXXX公司水质分析技术规程标 题:CODcr 分析规程 文 件 号修 订 次生效日期页 数1 页一、适用范围:CODcr分析规程污水站二、职责:1、严格遵守分析技术规程,保证操作结果达到规定的技术指标。2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养,搞好设备及环境卫生,保证清洁文明操作。4、当班期间发现不正常情况应及时处理,并汇报到站长、品管部。5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。三、分析规程:1、取20.00mL混合水样,置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液 (0.2500mol/L)及数粒洗净的沸石,连接磨口回流冷凝管。从冷凝管口缓慢加入30mL硫酸硫酸 银溶液。轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时。2、冷却后,用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。(溶液总体积不得少于140mL)3、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,滴定的颜色由黄色经绿 色至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水样的同时,以20.00mL蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。5、计算公式: (V0-V1)C81000CODcr(O2,mg/L)- V式中:C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,(mol/L); V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,(mL); V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,(mL); V水样的体积,(mL); 8氧(1/2)摩尔质量,(g/mol)。编 制审 核批 准日 期日 期日 期XXXXX公司水质分析技术规程标 题:氨 氮 分析规程 文 件 号修 订 次生效日期页 数1 页一、适用范围:氨氮分析规程污水站二、职责:1、严格遵守分析技术规程,保证操作结果达到规定的技术指标。2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养,搞好设备及环境卫生,保证清洁文明操作。4、当班期间发现不正常情况应及时处理,并汇报到站长、品管部。5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。三、分析规程:(一)蒸馏 分取250mL水样,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒沸石,立即连接氨球和冷凝管,导管下端插入硼酸吸收液液面下,加热蒸馏至馏出液达200mL时,停止蒸馏定容至250mL。(二)校正曲线的绘制 1、 吸取 0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比测量吸光度。 2、 由测得的吸光度减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制氨氮含量(mg)对吸光度的校正曲线。(三)水样测定 1、 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加入一定量1moL/L氢氧化钠溶液以中和硼酸。稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂混匀,放置10min后,同校正曲线步骤测量吸光度。 2、 以无氨水代替水样,做全程序空白测定。(四)计算 氨氮(N.mg/L)m/v1000式中:m由校正曲线上查出的氨氮含量,(mg); V水样的体积,(mL)。编 制审 核批 准日 期日 期日 期XXXXX公司水质分析技术规程标 题:挥发酚 分析规程 文 件 号修 订 次生效日期页 数1 页一、适用范围:挥发酚分析规程污水站二、职责:1、严格遵守分析技术规程,保证操作结果达到规定的技术指标。2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养,搞好设备及环境卫生,保证清洁文明操作。4、当班期间发现不正常情况应及时处理,并汇报到站长、品管部。5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。三、分析规程:(一)预蒸馏 1、量取250mL水样置于蒸馏瓶中,加入数粒沸石以防暴沸,再加入二滴甲基橙指示剂,用磷酸调节至PH4.0。 2、连接冷凝器加热蒸馏,至蒸馏出约225mL时,停止加热,放冷。向蒸馏瓶中加入25mL,继续蒸馏出液为250mL为止。(二)校正曲线的绘制 1、于一组八支比色管中,分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL酚标准中间溶液,加水至50mL标线。加0.5mL缓冲溶液,摇匀。此时PH值为100.2,加4-氨基安替比林溶液1.0mL,再加1.0mL铁氰化钾溶液,充分摇匀,放置10min后立即于510nm波长,用光程为20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。经空白校正后。绘制吸光度对苯酚含量(mg)的校正曲线。 2、水样的测定: 分取适量的馏出液放入50mL比色管中,稀释至50mL标线。用于绘制校正曲线相同测定吸光度,最后减去空白实验吸光度。 3、空白实验: 以水代替水样,经蒸馏后,按水样测定相同步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值。 4、计算: 挥发酚(以苯酚计,mg/L)m/v1000式中:m由水样的校正吸光度,从校正曲线上查出苯酚含量,(mg); v移取馏出液的体积,(mL)。编 制审 核批 准日 期日 期日 期XXXXX公司水质分析技术规程标题:悬浮物重量法 分析规程 文 件 号修 订 次生效日期页 数2 页一、适用范围:悬浮物重量法分析规程污水站二、职责:1、严格遵守分析技术规程,保证操作结果达到规定的技术指标。2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养,搞好设备及环境卫生,保证清洁文明操作。4、当班期间发现不正常情况应及时处理,并汇报到站长、品管部。5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。三、分析规程:(一)定义: 水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45m的滤膜,截留在滤膜上并于103105烘干至恒重的物质。(二)试剂: 蒸馏水或同等纯度的水。(三)仪器:1、常用实验室仪器和以下仪器。2、全玻璃微孔滤膜过滤器。3、GNCA滤膜、孔径0.45m、直径60mm。4、吸滤瓶、真空泵5、无齿扁嘴镊子。(四) 采样及样品贮存:1、采样: 所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样5001000mL,盖严瓶塞。注:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。2、样品贮存: 采集的水样应尽快分析测定。如需放置,应贮存在4冷藏箱中,但最长不得超过七天。注:不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。(五)步骤:1、滤膜准备: 用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103105烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。2、测定: 量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103105下烘干一小时后移入干燥器中,使冷却到室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差0.4mg为止。注:滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。一般以5100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。(六)结果的表示: 悬浮物含量C(mg/L)按下式计算: 式中:C水中悬浮物浓度,mg/L; A悬浮物滤膜称量瓶重量,g; B滤膜称量瓶重量,g; V试样体积,mL。编 制审 核批 准日 期日 期日 期XXXXX公司水质分析技术规程标题:色度铂钴比色法 分析规程 文 件 号修 订 次生效日期页 数2 页一、适用范围:色度铂钴比色法分析规程污水站二、职责:1、严格遵守分析技术规程,保证操作结果达到规定的技术指标。2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养,搞好设备及环境卫生,保证清洁文明操作。4、当班期间发现不正常情况应及时处理,并汇报到站长、品管部。5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。三、分析规程:(一)主题内容与适用范围: 1、标准GB11903-89测定经15min澄清后样品的颜色。PH值对颜色有较大影响,在测定颜色时应同时测定PH值。 2、铂钴比色法参照采用国际标准ISO 78871985水质颜色的检验和测定。铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水,比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。(二)定义: 标准GB11903-89定义取自国际照明委员会第17号出版物(CIE publication No.17),采用下述几条。 1、水的颜色: 改变透射可见光光谱组成的光学性质。 2、水的表观颜色: 由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。 3、水的真实颜色: 仅由溶解物质产生的颜色。用经0.45m滤膜过滤器过滤的样品测定。 4、色度的标准单位,度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴()和1mg铂以六氯铂()酸的形式时产生的颜色为1度。(三)原理: 用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液,与被测样品进行日视比较,以测定样品的颜色强度,即色度。 样品的色度以与之相当的色度标准溶液((四)3、)的
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