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二 格氏试剂的检验和定量方法检验:格氏试剂与某些化合物的显色反应可用来鉴别格氏试剂的存在。1 Michler酮(P,P-四甲基-二氨基-二苯甲酮)与格氏试剂反应呈现孔绿色。 2 某些化合物与有机锂反应显色,而与有机镁化合物反应不显色,可将两者区分开。 3 三甲基二氯化铋与活泼的Ar-MgX(及有机镁化合物)反应呈现紫色,但与R-MgX不反应,可用于鉴别有机镁、锂化合物。 定量检测: 1 重量法:以异氰酸苯酯等作沉淀剂。 2酸碱滴定法:用经过标定的硫酸滴定格式试剂水解产生的碱:Mg(OH)、Mg(OH)X。具体方法:配制氢氧化钠和盐酸标准溶液,按GB-601执行。NaOH=0.09885mol/L; HCl=0.10893mol/L操作:1、 1ml离心管取格氏试剂(因格氏试剂中含有镁屑会使结果偏高,故用0.45的滤膜过滤),精确称重到0.0001。2、 取一个锥形瓶,加入50ml蒸馏水、10ml盐酸标准滴定溶液、35滴溴甲酚绿甲基红指示剂(配制方法见实验员手册)。3、 称好的格氏试剂倒入锥形瓶中水解,溶液呈桔红色,用氢氧化钠标准溶液滴定到呈绿色达到终点,记下氢氧化钠消耗量VNaOH。计算:(VHCl*0.10893-VNaOH*0.09885)/W=( )mol/gW:称取的格氏试剂和重量。滴定结果都是不准确的,一般的格式反应收率在80%左右! 3 气体分析法:仅适用于水解能产生气体的格式试剂。 4 碘滴定法:5以邻菲罗啉为指示剂标定格氏试剂参考Gilmann的方法,在甲苯中与醇反应,以邻菲萝啉作为指示剂。
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