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资源描述
1学习蒸馏的基本原理。 2掌握简单蒸馏的实验操作方法。 3.了解常用蒸馏装置的拆装原则,一、实验目的,工业乙醇的蒸馏,蒸馏(又称简单蒸馏)是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应用这一方法,不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离,还可以把沸点不同的物质(沸点差大于30)以及有色的杂质分离。 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾,使液体汽化,然后,让蒸汽通过冷凝的方法变为液体,通过收集不同沸点下的蒸汽冷凝液,使液体混合物分离的过程,从而达到提纯的目的。 某些有机化合物往往能和其它组分形成二元或三元恒沸混合物,它们也有一定的沸点。因此,不能认为沸点一定的物质都是纯物质。,二、实验原理,气化中心(沸石的作用),要使蒸馏很好地进行,首先要使液体在加热沸腾时能较平稳和连续不断地产生气泡。 加热时,溶解在液体内部或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气溶解度降低、体积膨胀,往往会在瓶底生成小气泡,这种小气泡称为气化中心(即可作为大的蒸气泡的核心)。在沸腾时,液体变成蒸气的过程常围绕着气化中心进行。小气泡积累蒸气成为大气泡,待大气泡中的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的净压力时,气泡就上升逸出液面。因此,如果液体中含有许多微小的空气泡或其它气化中心时,液体就可平稳地沸腾。,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净和光滑,形成气泡就很困难。加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。若过热的液体中一旦有一个小气泡形成,由于液体在此温度下的蒸气压已远远超过大气压和液柱压力之和,因此它附近的液体一下子变成了蒸气,使小气泡迅速变成大气泡并逸出液面,甚至将液体冲出瓶外,造成了不正常的沸腾“暴沸”。 沸石可防止加热液体“过热”及“暴沸”现象的发生。,馏头 在达到欲收集物的沸点之前,常 有沸点较低的液体流出,这部分馏出液称为馏头或前馏分; 馏份 馏头蒸完之后,温度稳定在沸程范围内,这时即流出欲收集之物,即为馏份; 馏尾 从温度稳定到开始有温度变化所馏出的 液体称为馏尾。,蒸馏过程一般分为三个阶段,常用的术语有:,温度计及套管,圆底烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,接液管,双顶丝,铁夹,加热套,常压蒸馏装置的仪器介绍,标准磨口玻璃仪器,铁架台,直形冷凝管,常用冷凝管,空气冷凝管,球形冷凝管,蛇形冷凝管,用于蒸馏,用于回流,液体的沸点低于130 oC时,液体的沸点高于130 oC时,低沸点液体,接收瓶,温度计水银球位置,十字架开口朝上,冷凝水出口,冷凝水进口,常压蒸馏装置的安装及要求,自下而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密 敞开体系,通大气,样品总体积不得超过烧瓶体积得2/3。,常压蒸馏装置的拆卸,从右到左 自上而下,实验步骤,温度计的读数何时变化?,液体回收,停止加热、切断电源、停止通水、拆除仪器(拆除仪器顺序与仪器装配顺序相反),水浴液面高于烧瓶内液面1cm以上,何时停止加热?,本次实验注意事项: 加热时不要过快过猛,以免发生过热; 蒸馏时切记不要忘记加沸石,另外实验结束后将烧瓶中的沸石倒入垃圾桶内,不许倒入水槽,以免堵塞; 蒸馏速度应控制在12滴/秒; 实验结束后,打扫自己台面的卫生,值日生需经老师同意后才能离开。,五、实验结果处理,收集的馏液记入下表:,
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