Ch3:未知物的分析与鉴定,3.1未知物的初步分析,问题1：如何判断未知样品是单一组分还是混合组分？,问题2：如果本样品是混合物该如何着手分离方案制定？,根据组分的挥发性不同进行分离。 根据组分的溶解性不同进行分离。 根据组分的化学性质不同进行分离。,1、预试验,2、 分离,1.未知混合物的鉴定,预试验,有机化合物的物态和结构有一定的关系，例如低级烷烃C1C4是气体，C5C17是液体，C17以 上通常是固体。低级甲醇、乙醇是液体，C10以上高级甲醇是固体，但要注意，有些化合物在纯品是固体，但含有少量溶剂、杂质或吸收了水分时，呈半固体或液体，对它们必须纯化后才能鉴定。 化合物的物态可查手册。,物态,具有大共轭体系等的化合物均有颜色，例如硝基、亚硝基、偶氮和醌类化合物。所以从化合物的颜色，大体可以推知化合物中的特征基团，但要注意有些化合物的颜色是微量杂质或被空气氧化引起，例如纯苯酚和纯苯胺是无色的，但在空气中放置后有颜色。,预试验,颜色,有机物的低级同系物大都有比较显著的气味，例如酯类、香兰醛等有香味、硫醇、异腈和吡啶等有恶臭，低级醇和醚气味不同。 在嗅化合物气味时，不可面对样品猛烈吸气，以免中毒危险。,气味,预试验,有机化合物和金属有机化合物在空气中灼烧时,往往涉及很多过程,如脱水、热解、裂解、氧化还原等，呈现出许多不同的外表现象，因此，小心注意试样在空气中燃烧时的现象，如火焰颜色、灼烧残渣及蒸气气味等，可以获得许多信息。,先取少量试样（约1mL或1mg），放在镍制小勺上，置于小火中完全燃烧，确定是否有易爆物。若灼烧过程中有爆炸、爆裂的声音，可能存在有硝基、亚硝基、偶氮化合物或叠氮化合物；若灼烧过程中无上述现象，则取520mg试样在瓷坩埚中灼烧，记录熔融、火焰颜色、气体逸出及是否有挥发物、残留物等情况。,预试验,灼烧,溶解度测定,官能团的检测,预试验,