1细叶黑三棱挥发油化学成分分析作者：崔炳权，郭晓玲林元藻【摘要】目的分析细叶黑三棱挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取细叶黑三棱挥发油，经气相色谱 质谱联用（GCMS ）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，用色谱峰面积归一法确定各化学成分的相对含量。结果从其挥发油中分离出 11 个色谱峰，鉴定出 9 种化合物。占挥发油总量的 94.978%。结论挥发油主要成分为棕榈酸（33.226%） 、亚油酸（14.941%） 、邻苯二甲酸双（2-甲氧基）乙酯（13.482%） 、邻苯二甲酸双（2-甲基）丙酯（12.382%） 。【关键词】细叶黑三棱气相色谱质谱联用挥发油水蒸气蒸馏Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalcompositionsofvolatileoilfromSparganiumstenophyllum.MethodsThevolatileoilwasextractedfromSparganiumstenophyllumbysteamdistillation.Then,thechemicalcompositionsofthevolatileoilwereseparatedandidentifiedbyGCMS,andtheirrelativeamountsweredeterminedbyareanormalizationmethod.Results11peaksand9compoundswereseparatedandidentified,accountingabout94.978%ofthetotalvolatileoil.ConclusionThemajorcompoundsareasfollows:hexadecanociacid(33.226%);9,12-octadecadienoicacid(14.941%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methoxyethyl）ester(13.482%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methylpropyl）ester(12.382%).Keywords:Sparganiumstenophyllum;GCMS;Volatileoil;Steamdistillation中药三棱是黑三棱科植物黑三棱 SparganiumstoloniferumBuch.-Ham、小黑三棱 Sparganiumsimplex、细叶黑三棱 Sparganiumstenophyllum 和莎草科的荆三棱 Scirpusflariatilis 的块茎，其性味苦、平、入肝、脾经，具有破血行气、消积止痛等功能，是活血化瘀的中药1 。三棱除含有黄酮类、皂苷类、苯丙素类外，挥发油也是其重要成分之一。三棱化学成分和药理的研究已有报道2，3 ，但挥发油的研究报道较少，而且多以常见的黑三棱为试验材料，而细叶黑三棱挥发油成分至今尚无研究报道，因此本文报道了采用水蒸气蒸馏法提取细叶黑三棱挥发油，用 GCMS 进行测定，质谱峰数据经 Wiley138 质谱数据库检索确定其化学成分，并用峰面积归一化法确定各化学成分的相对百分含量的结果。旨在为细叶黑三棱的药理作用研究和开发应用提供实验依据。1 器材与方法1.1 材料200607 购于广州市医药公司，产地为河北，经鉴定为黑三棱科植物细叶2黑三棱 Sparganiumstenophyllum 的块茎。1.2 仪器设备电动粉碎机、挥发油测定仪、HP5890II/5972 型 GC-MS 气/质联用仪（美国惠普公司） 。1.3 挥发油的提取将细叶黑三棱粉碎，过 30 目筛。称取 100g 参照中国药典方法4提取挥发油，得挥发油 0.7ml，收率为 0.7%。1.4 挥发油成分分析1.4.1 分析方法取适量细叶黑三棱挥发油，加醋酸乙酯稀释成 10g/ml，用 GC-MS 分析，得到的质谱数据经 wiley138 质谱数据库检索，鉴定各组分峰。用面积归一化法计算各组分的百分含量。1.4.2GC-MS 条件气谱柱：BP-1（60m0.22mm0.25m） ；非极性石英毛细管柱（美国 SGE 公司） 。柱温 80，保持 15min 后，以 2/min 速率一阶升温至 140，保持20min，再以 10/min 二阶升温至 220，保持 10min。进样口温度：220。载气：He；载气流量为 1ml/min，进样量为 2l。电离电压 1824mV，质谱温度 173，溶剂延迟 8min，扫描范围 50550m/z。2 结果从细叶黑三棱挥发油中分离出 11 个质谱峰，见图 1。经质谱数据检索分析，检索出 9 种化合物，并用面积归一化法确定了各成分的相对百分含量，见表 1。表 1 细叶黑三棱挥发油化学成分和相对含量（略）3 讨论从细叶黑三棱挥发油中分离出 11 种成分，鉴定出其中的 9 种，检出率为81.82%。已检出的成分含量占挥发油总量的 94.978%。从表 1 可知，细叶黑三棱挥发油的主要成分和含量分别为：十六烷酸（即棕榈酸） （33.226%） 、9,12-十八碳二烯酸（即亚油酸） （14.941%） 、邻苯二甲酸双（2-甲氧基）乙酯（13.482%） 、邻苯二甲酸双（2-甲基）丙酯（12.382%） ，占挥发油总量的 74.031%。棕榈酸含量最高，占挥发油总量的 33.226%。细叶黑三棱挥发油中脂肪酸有 2 种，占挥发油的 48.167%；烷烃有 3 种，占 15.804%，酯有 2 种，占挥发油总量的25.864%；醇有 1 种，占 2.712%，-雪松醇为倍半萜醇；酮 1 种，占 2.431%。细叶黑三棱挥发油中含量最高的是棕榈酸和亚油酸，棕榈酸常温为常压下为白色结晶蜡状固体，熔点 61.3，所以细叶黑三棱挥发油常温为下呈现固态；亚油酸是人和动物的营养必需脂肪酸，亚油酸能降低血液胆固醇，预防动脉粥样硬化35 。研究发现，胆固醇必须与亚油酸结合，才能在体内正常的运转和代谢。如果缺乏亚油酸，胆固醇就会和一些饱和脂肪酸结合，发生代谢紊乱，在血管壁上残留下来，形成动脉粥样硬化，引发心脑血管疾病6 。细叶黑三棱挥发油中亚油酸含量较高，是其治疗心脑血管疾病，具活血化瘀功效的基础。细叶黑三棱成分复杂，人们对其活性成分的药理还知之甚少，要弄清楚细叶黑三棱药理需要进一步深入的研究。本文对细叶黑三棱挥发油成分进行了分析和报道，目的是为细叶黑三棱的药理作用研究和开发应用提供实验依据。【参考文献】1袁涛,华会明,裴月湖.三棱的化学成分研究J.中草药,2005,36(11):1607.2董学，姚庆强.中药三棱的化学成分及药理研究进展J.齐鲁药事，2005，24(10)：612.3黄新炜，段玉峰，韩果萍，等.中药三棱的研究进展J.中成药，2003,25（7)：576.4国家药典委员会.中国药典，部S.北京：化学工业出版社，2005：附录 XD57.5刘霞.共轭亚油酸抗癌的安全性、有效异构体及其有效剂量J.中国临床康复,2005,9(18):212.6徐顺，王林江，李瑞玲，等.白英全草中挥发油化学成分分析J.时珍国医国药，2006,17(8):1390