北京科创海光原子荧光应用技术培训资料第 1 页 共 8 页氢化物发生原子荧光法测定砷(As) 、硒(Se) 、汞(Hg) 、铅(Pb)、镉(Cd) 、锑(Sb)的分析条件一、砷的测定1、试剂与标准溶液1.1 盐酸：优级纯1.2 氢氧化钾：分析纯1.3 硫脲溶液（100g/L）：称取 10g 硫脲（分析纯） ，加入 100mL 去离子水，低温加热溶解。1.4 硫脲（100g/L）+抗坏血酸（100g/L）溶液：称取硫脲、抗坏血酸各10g，加入 100mL 去离子水溶解。1.5 硼氢化钾溶液（20g/L ）：称取 2g 氢氧化钠溶于 100mL 去离子水中，加入 20g 硼氢化钾，溶解后，再加入 900mL 去离子水，摇匀。 （现用现配）1.6 盐酸溶液（载液）：5% （V/V）1.7 砷标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取砷标准溶液，逐级稀释到浓度为 100ug/L、溶液介质为 5%（V/V）盐酸的砷标准使用液。2、标准曲线编号浓度（ug/L）加入盐酸体积（mL）加入砷标准使用液（100ug/L）体积（mL ）加入硫脲溶液（100g/L）体积（mL ）去离子水定容体积（mL）S0 0 10 0 10 100S1 2 10 2 10 100S2 4 10 4 10 100S3 6 10 6 10 100S4 8 10 8 10 100S5 10 10 10 10 100注：还原剂可采用硫脲、硫脲+抗坏血酸。标准系列配制用 A 级 10mL 刻度移液管。依次加入少量去离子水、盐酸、砷标准使用液、硫脲溶液，用去离子水定容，摇匀。放置 20-30min 后测定。3、仪器分析条件：北京科创海光原子荧光应用技术培训资料第 2 页 共 8 页注：标准系列为低浓度时，负高压选择 280-300V、灯电流选择 80-100 mA标准系列为高浓度时，负高压选择 260-280V、灯电流选择 60-80 mA二、汞的测定1、试剂与标准溶液1.1 盐酸：优级纯1.2 硝酸：优级纯1.3 重铬酸钾：优级纯1.4 氢氧化钾：分析纯1.5 硼氢化钾溶液（10g/L ）：称取 2g 氢氧化钠溶于 100mL 去离子水中，加入 10g 硼氢化钾，溶解后，再加入 900mL 去离子水，摇匀。 （现用现配）1.6 盐酸溶液（载液）：5% （V/V）1.7 汞标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取汞标准溶液，逐级稀释到浓度为 100ug/L、溶液介质为 5%（V/V）硝酸 -(0.5g/L) 重铬酸钾的汞标准使用液。2、标准曲线编号 浓度（ug/L）加入盐酸体积（ mL）加入汞标准使用液（100ug/L）体积（ mL）去离子水定容体积（ mL）S1 0.4 5 1 100S2 0.8 5 2 100S3 1.2 5 3 100S4 1.6 5 4 100S5 2.0 5 5 100注：标准系列配制用 A 级 2mL 刻度移液管。汞标准储备液、使用液的介质为 5%（V/V）硝酸-(0.5g/L) 重铬酸钾。项 目 条 件 项 目 条 件负高压 260-300V 原子化器高度 8mm灯电流 60-100mA 载流 5%HCL(V/V)载气流量 300-400ml/min屏蔽气流量 800-1000 ml/minKBH4 浓度 KBH42%（W/V ）NaOH0.2%（W/V）北京科创海光原子荧光应用技术培训资料第 3 页 共 8 页3、仪器分析条件：注：标准系列为低浓度时，负高压选择 240-260V、灯电流选择 30-40 mA标准系列为高浓度时，负高压选择 220-240V、灯电流选择 20-30 mA三、硒的测定1、试剂与标准溶液1.1 盐酸：优级纯1.2 氢氧化钾：分析纯1.3 硼氢化钾溶液（20g/L ）：称取 2 g 氢氧化钠溶于 100mL 去离子水中，加入 15g 硼氢化钾，溶解后，再加入 900mL 去离子水，摇匀。 （现用现配）1.4 盐酸溶液（载液）：5% （V/V）1.5 硒标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取硒标准溶液，逐级稀释到浓度为 100ug/L、溶液介质为 20%（V/V）盐酸的硒标准使用液。2、标准曲线编号 浓度（ug/L）加入盐酸体积（ mL）加入硒标准使用液（100ug/L）体积（ mL）去离子水定容体积（ mL）S0 0 20 0 100S1 2 20 2 100S2 4 20 4 100S3 6 20 6 100S4 8 20 8 100S5 10 20 10 100注：标准系列配制用 A 级 10mL 刻度移液管。依次加入少量去离子水、盐酸、硒标准使用液，摇匀。水浴加热30min，取下冷却后，用去离子水定容。项 目 条 件 项 目 条 件负高压 220-260V 原子化器高度 8mm灯电流 20-40mA 载流 5%HCL(V/V)载气流量 300-400ml/min屏蔽气流量 800-1000 ml/minKBH4 浓度 KBH41%（W/V ）NaOH0.2%（W/V）北京科创海光原子荧光应用技术培训资料第 4 页 共 8 页3、仪器分析条件：注：标准系列为低浓度时，负高压选择 280-320V、灯电流选择 60-80 mA标准系列为高浓度时，负高压选择 260-280V、灯电流选择 40-60 mA四、锑的测定1、试剂与标准溶液1.1 盐酸：优级纯1.2 氢氧化钾：分析纯1.3 硫脲溶液（100g/L）：称取 10g 硫脲（分析纯） ，加入 100mL 去离子水，低温加热溶解。1.4 硫脲（100g/L）+抗坏血酸（100g/L）溶液：称取硫脲、抗坏血酸各10g，加入 100mL 去离子水溶解。1.5 硫脲（20g/L）+碘化钾（100g/L）溶液：分别称取 2g 硫脲、10g 碘化钾，溶于 100mL 去离子水中，摇匀。1.6 硼氢化钾溶液（20g/L ）：称取 2g 氢氧化钾溶于 100mL 去离子水中，加入 20g 硼氢化钾，溶解后，再加入 900mL 去离子水，摇匀。 （现用现配）1.7 盐酸溶液（载液）：5% （V/V）1.8 锑标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取锑标准溶液，逐级稀释到浓度为 100ug/L、溶液介质为 10%（V/V）盐酸的锑标准使用液。2、标准曲线编号浓度（ug/L）加入盐酸体积（mL）加入硫脲溶液（100g/L）体积（mL）加入锑标准使用液（100ug/L ）体积（mL ）去离子水定容体积（mL ）S0 0 10 20 0 100S1 2 10 20 2 100项 目 条 件 项 目 条 件负高压 240-320V 原子化器高度 8mm灯电流 40-80mA 载流 5%HCL(V/V)载气流量 300-400ml/min屏蔽气流量 800-1000 ml/minKBH4 浓度 KBH42%（W/V ）NaOH0.2%（W/V）北京科创海光原子荧光应用技术培训资料第 5 页 共 8 页S2 4 10 20 4 100S3 6 10 20 6 100S4 8 10 20 8 100S5 10 10 20 10 100注：还原剂可采用硫脲、硫脲+抗坏血酸或硫脲+碘化钾；标准系列配制用 A 级 10mL 刻度移液管；依次加入少量去离子水、盐酸、锑标准使用液，用去离子水定容，摇匀。放置 20-30min 后测定。3、仪器分析条件：注：标准系列为低浓度时，负高压选择 280-300V、灯电流选择 60-80 mA标准系列为高浓度时，负高压选择 240-260V、灯电流选择 40-60 mA五、铅的测定1、试剂与标准溶液1.1 盐酸：优级纯1.2 氢氧化钾：分析纯1.3 草酸溶液（10g/L）：称取 1g 草酸溶于 100mL 去离子水中1.4 硼氢化钾溶液（10g/L ）：称取 2g 氢氧化钾溶于 200mL 去离子水中，溶解后，加入 20g 铁氰化钾，溶解后，再加入 10g 硼氢化钾，溶解后，再加入 800mL 去离子水，摇匀。 （现用现配）1.5 盐酸溶液（载液）：1.5% （V/V）1.6 铅标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取铅标准溶液，逐级稀释到浓度为 100ug/L、溶液介质为 1.5%（V/V）盐酸的铅标准使用液。2、标准曲线编号浓度（ug/L）加入铅标准使用液（100ug/L）加入草酸溶液(10g/L）体积加入盐酸溶液（1+1）体积去离子水定容体积（mL）项 目 条 件 项 目 条 件负高压 240-300V 原子化器高度 8mm灯电流 40-80mA 载流 5%HCL(V/V)载气流量 300-400ml/min KBH4 浓度 1.5-2%屏蔽气流量 800-1000 ml/min北京科创海光原子荧光应用技术培训资料第 6 页 共 8 页体积（mL） （mL） （mL）S0 0 0 2 3 100S1 2 2 2 3 100S2 4 4 2 3 100S3 6 6 2 3 100S4 8 8 2 3 100S5 10 10 2 3 100注：标准系列配制用 A 级 10mL 刻度移液管；依次加入铅标准使用液、草酸溶液、盐酸溶液，摇匀。3、仪器分析条件：注：标准系列为低浓度时，负高压选择 260-280V、灯电流选择 60-80 mA标准系列为高浓度时，负高压选择 240-260V、灯电流选择 40-60 mA六、镉的测定（1）1、试剂与标准溶液1.1 盐酸：优级纯1.2 氢氧化钾：分析纯1.3 硫脲溶液（100g/L）：称取 10g 硫脲（分析纯） ，加入 100mL 去离子水，低温加热溶解。1.4 钴溶液（100ug/L）：取（100ug/L ）钴标准溶液，稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为 1%（V/V）盐酸的钴溶液1.5 硼氢化钾溶液（20g/L ）：称取 2g 氢氧化钾溶于 100mL 去离子水中，加入 20g 硼氢化钾，溶解后，再加入 900mL 去离子水，摇匀。 （现用现配）1.6 盐酸溶液（载液）：5% （V/V）1.7 镉标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取镉标准溶液，逐级稀释到浓度为 100ug/L、溶液介质为 5%（V/V）盐酸的镉标准使用液。项 目 条 件 项 目 条 件负高压 260-300V 原子化器高度 8mm灯电流 40-80mA 载流 1.5%HCL(V/V)载气流量 300-400ml/min KBH4 浓度 1-1.5%屏蔽气流量 800-1000 ml/min北京科创海光原子荧光应用技术培训资料第 7 页 共 8 页2、标准曲线编号 浓度（ug/L ）加入硫脲溶液（100g/L ）体积（mL ）加入钴溶液（100g/L ）体积（mL ）加入镉标准使用液（100ug/L ）体积（mL ）去离子水定容体积（mL ）S0 0 20 1 0 100S1 1 20 1 1 100S2 2 20 1 2 100S3 3 20 1 3 100S4 4 20 1 4 100S5 5 20 1 5 100注：标准系列配制用 A 级 5mL 刻度移液管；3、仪器分析条件：注：标准系列为低浓度时，负高压选择 280-300V、灯电流选择 60-80 mA标准系列为高浓度时，负高压选择 260-280V、灯电流选择 40-60 mA六、镉的测定（2）1、试剂与标准溶液1.1 盐酸：优级纯1.2 氢氧化钾：分析纯1.3 盐酸溶液（载液）：2%（V/V）1.4 镉分析专用号试剂溶液：0.5%（W/V）1.5 还原剂：镉分析专用号试剂 4%（0.5%氢氧化钠介质）称取 2 克氢氧化钠溶于去离子水中，溶解后加入 16 克镉分析专用号试剂，去离子水稀释至 400 mL1.6 镉标准使用液（ 100ug/L）：用单标移液管吸取镉标准溶液，逐级稀释到浓度为 100ug/L、溶液介质为 1%（V/V）盐酸的镉标准使用液。项 目 条 件 项 目 条 件负高压 26