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居家室内环境保护,科学出版社,第七章 调查与实践,通过前面几章的学习,要求同学们结合日常居家生活,通过社会实践调查,了解居家生活与环境保护之间的相互关系,探讨如何在居家生活过程中尽可能减少对环境的破坏,保护人类健康,分析并提出改进措施与方法,进一步增强公众环境意识,做一个低碳生活的践行者。本章列举了几个与居家生活密切相关的课题,提供了调查分析的范例,可结合学生所学专业特点,选择其中部分内容进行。,学习目标,调查与实践,课题一 无磷洗衣粉调查与洗衣粉中磷含量测定 课题二 居家生活废水排放调查与污水COD测定 课题三 自来水余氯测定及对居家生活的影响 课题四 居室内空气甲醛含量测定 课题五 居室环境噪声测定与评价,一、 课题目的 1.调查了解居家生活中洗衣粉使用现状; 2.了解推行无磷洗涤剂的意义; 3.掌握洗涤剂中磷的测定方法; 4.掌握样品预处理方法; 5.掌握分光光度计的使用。,课题一 无磷洗衣粉调查与洗涤剂中磷含量测定,二、 研究意义 我们使用洗衣粉的目的是为了维护我们自身和环境的清洁,如果在清洁了自身和某一部分环境的同时,给另一部分环境带来了污染,这不能不说是一种遗憾。在倡导绿色消费,构建环境友好型社会的今天,如何从我做起,从身边事做起,是促进循环经济良性发展的内在动力。因此,通过对无磷洗衣粉的调查,了解无磷洗衣粉使用现状,并通过洗衣粉中磷的定量测试,判断其是否为无磷洗衣粉,为居家生活提供绿色健康的生活指导,保护我们赖以生存的自然环境。,三、调查内容 1.品牌 2.产地 3.包装重量 4.价格 5.青睐度 6.是否标识“无磷” 7.选购影响因素 8.获得方式,四、洗衣粉中磷含量测定 测定洗涤剂中磷含量有重量法、分光光度法等有多种方法。 (一)分光光度法 1.实验原理 在酸性条件下,经前处理后的样品中正磷酸盐与钼酸铵生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。,2.试剂 3.主要仪器和设备 4.实验步骤 (1)样品预处理 方法一:干灰化法 方法二:热乙醇法 (2)校准曲线的绘制,(3)样品测定 称取试样1g(称准至0.001g )于150mL烧杯中,加水溶解并转移至500mL容量瓶中,再加水至刻度,混匀。将溶液通过定性慢速干滤纸过滤,用干烧杯收集滤液,弃去前10mL,然后收集约50mL滤液备用。 对于WL类产品,移取滤液25.0mL至试管中,按标准曲线制作方法测定该溶液的吸光度,同时做一空白试验(不加试验溶液)。 对于HL类产品,移取滤液10.0mL(V),定容于1000m L容量瓶中,摇匀,再移取25.0mL至试管中,与WL类产品同样程序测定该溶液的吸光度。,5.结果表示 洗衣粉中总五氧化二磷含量X以质量百分数表示. WL类: HL类:,(二)重量法 1.测定原理 用硝酸水解聚磷酸盐,加入喹钼柠酮沉淀剂使之生成磷钼酸喹啉沉淀,干燥并称量。 2.试剂 3.主要仪器和设备 慢速定性滤纸、玻璃坩埚(具烧结玻璃滤板,孔径5-15nm)、烘箱(能控温于180士10C)。,4.步骤 (1)样品预处理 样品预处理目的是除去其中的活性物质及杂质。样品混匀后,称取含125-500mg五氧化二磷的洗涤剂样品(称准至2mg)于250mL烧杯中。对液体和膏状样品,先在105烘箱内烘干,或加无水乙醇至乙醇浓度为95%。 (2)测定 加热溶解 向盛有经预处理样品的烧杯中加入乙醇至80mL,用玻璃棒轻搅后,盖上表面皿,置电热板上微沸10min,取下冷却,用慢速滤纸过滤,尽量使固体物留在烧杯中。然后用水洗涤滤纸两次,滤液收入保留有固体物的原烧杯中。,向原烧杯补加水至80mL,用玻璃棒轻搅,盖上表面皿,在电热板上加热,使固体物溶解。取下冷却,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤容量瓶中的液体(前10mL滤液弃去)。 水解共沉淀 移取20.0mL滤液于400mL烧杯中,加水使总体积达100mL,加入8mL硝酸,放入一玻璃棒,盖上表面皿,置电热板上煮沸40min。趁热小心加入喹钼柠酮沉淀剂50mL,再微沸1min。取下静置、冷却。 过滤干燥m1 将预先在同样条件下烘干、冷却后称量过的玻璃坩埚装在与真空泵相连的抽滤瓶上。倾倒溶液至玻璃坩埚过滤,尽可能将沉淀留在烧杯内,每次用30mL水洗涤沉淀约6次。用洗瓶将沉淀定量转移至玻璃坩埚内,再用水洗涤4次,每次用水20-30mL。洗涤时要待前一次洗涤用水完全滤干后再加入下一份水。取下玻璃坩埚,放入已控温于180士1的烘箱中,待温度稳定后计时45min。取出玻璃坩埚,置干燥器中冷却30min后,称量。,(3)空白试验 用同样量的全部试剂,但不加试样,用同法进行空白试验,得到沉淀的质量应不大于1.5mg,若大于1.5mg,应更新试剂。 5.结果表示 洗涤剂中总五氧化二磷含量以质量百分数X(%)表示.,五、结果评价方法 按GB/T 13171-2004规定,无磷洗衣粉分为无磷A(普通型)和无磷B型(浓缩型)。以总磷酸盐(以五氧化二磷计)1.1%为无磷酸盐洗衣粉对实验结果进行评价。,习题与思考,1.无磷洗衣粉是如何界定的? 2.什么是水体富营养化?含磷洗衣粉的使用与水环境污染有什么关系? 3.在居家生活中你是如何选择洗涤剂的? 4.洗涤剂中磷含量测定方法有几种?原理分别是什么?,一、 课题目的 1.了解居家生活废水排放基本状况; 2.了解测定化学需氧量的意义; 3.调查居家生活不同污水化学需氧量排放情况; 4.了解化学需氧量的不同测定方法; 5.掌握样品预处理方法; 6.掌握分光光度计的使用。,课题二 居家生活废水排放调查与污水COD测定,二、 研究意义 化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,简称COD)是指水体中易被强氧化剂(一般采用重铬酸钾)氧化还原性物质所消耗氧化剂的量,结果折算成氧的量(以mg/L计)。它是表征水体中还原性物质的综合指标。化学需氧量是我国污染总量控制的主要指标之一,在水污染控制、管理和节能减排中起了很大的作用。 我们居家生活中,会随洗衣、煮饭、代谢排出大量的有机物进入自然环境中,就需要针对水中的有机物进行监测。由于有机化合物有数百万种,难以分别定性定量监测。在实践的基础上,环境分析学家寻求到另一种途径,确定一种综合指标,利用有机化合物的还原性质,将耗氧的量作为一项新的指标,这样化学需氧量和生化需氧量就应运而生了。 化学需氧量通常可作为衡量水体中有机物的相对含量,是一项综合指标。,三、调查内容 调查内容主要包括: 1.城市污水的来源及居家生活污水类型 2.不同类型污水主要成分及每天排放量 3.每天每人或每户生活用水与污水排放总量; 4.居家生活用水重复使用或回用状况; 5.居家生活行为与生活污水排放的关系; 6.居家生活的节水措施。 除以上主要调查内容外,还可根据调查对象设计相关的其它调查内容。,四、生活污水COD含量测定 (一)重铬酸钾法 1.实验原理 其测定原理为:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,1482的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。所用氧化剂为重铬酸钾,而具有氧化性能的是六价铬,故称为重铬酸盐法。,2.仪器及试剂 3.实验步骤 (1) 水样测定 用移液管移取20.00mL水样于250mL磨口锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾溶液及玻璃珠数粒,混匀后,安装好回流装置(图9.25); 自冷凝管上口加入硫酸银-硫酸液30mL,轻摇、混匀; 加热回流,开始沸腾时计时,回流2h; 冷却后,用少量蒸馏水从冷凝管上口冲洗冷凝管内壁; 取下锥形瓶,将混合物加水稀释至约140mL,加入5滴试亚铁灵; 用硫酸亚铁铵溶液滴定,当溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色时即为终点。,(2)空白试验 用移液管移取20.00mL蒸馏水于250mL磨口锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾溶液及玻璃珠数粒,混匀后,安装好回流装置,以下同水样测定。 (3)硫酸亚铁铵溶液的标定 准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加蒸馏水稀释至110mL 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3 滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。,4.实验结果处理和计算 按(7.5)式计算水样中CODcr含量。,(二)快速消解分光光度法 1.实验原理 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液,在强硫酸介质中,以硫酸银作为催化剂,经高温消解后,用分光光度法测定COD 值。 当试样中COD介于1001000mg/L时,重铬酸钾被还原产生的三价铬(Cr3+)在600nm20nm波长处的吸光度增加值与试样中 COD 值成正比例关系,将三价铬的吸光度换算成试样的COD 值。,当试样中COD 值介于15250mg/L时,重铬酸钾未被还原的六价铬(Cr6+)和被还原产生的三价铬的两种铬离子在440nm20nm 波长处测定总吸光度,试样中 COD值与六价铬的吸光度减少值成正比例,与三价铬的吸光度增加值成正比例,与总吸光度减少值成正比例,将总吸光度值换算成试样的 COD 值。 2.试剂和材料,3.仪器 (1)消解管 消解管应由耐酸玻璃制成,在165温度下能承受600kPa 的压力,管盖应耐热耐酸,使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。首次使用的消解管时,在消解管中加入适量的硫酸银硫酸溶液和高浓度重铬酸钾溶液的混合液,拧紧管盖,在6080水浴中加热管子,手执管盖,颠倒摇动管子,反复洗涤管内壁。室温冷却后,拧开盖子,倒出混合液,再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。,(2)加热器 HACH DRB200反应器。为保证消解反应液在消解管内有充分的加热消解和冷却回流,加热孔深度一般不低于或高于消解管内消解反应液高度5mm。 (3)光度计 光度测量范围不小于02吸光度范围,数字显示灵敏度为0.001吸光度值。 普通光度计:在测定波长处,可用普通长方型比色皿测定的光度计。 专用光度计:在测定波长处,用固定长方形比色皿(池)测定COD 值的光度计或用消解比色管测定COD 值的光度计。 宜选用消解比色管测定COD 的专用分光计。,4.测定步骤 1)预装混合试剂 在消解管中,根据国家标准方法加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银硫酸溶液,拧紧盖子,轻轻摇匀,冷却至室温,避光保存。在使用前应将混合试剂摇匀。或者直接购买美国哈希等公司已预装好的试剂。,2)校准曲线绘制 ()标准系列溶液配制 根据需要按表7.4移取不同体积的高、中、低量程的COD标准溶液于250mL容量瓶中,定容至刻度得到如表内所列浓度COD标准系列溶液。,3)溶液处理与测定 打开加热器,预热到设定的1652。 选定恰当的预装混合试剂,摇匀试剂后再拧开消解管管盖。 根据量程和比色池类型,按表7.4量取相应体积的COD标准系列溶液(试样)沿消解管内壁慢慢加入消解管中。 拧紧消解管管盖,手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液,用无毛纸擦净管外壁。 将消解管放入1652的加热器的加热孔中,加热器温度略有降低,待温度升到设定的1652时,计时加热15min。,待消解管冷却至60左右时,手执管盖颠倒摇动消解管几次,使消解管内溶液均匀, 用无毛纸擦净管外壁,静置,冷却至室温。 高量程方法在600nm20nm波长处,以水为参比液,用光度计测定吸光度值。低量程方法在440nm20nm波长处,以水为参比液,用光度计测定吸光度值。 高量程COD标准系列使用溶液COD值对应其测定的吸光度值减去空白试验测定的吸光度值的差值,绘制校准曲线。 低量程COD标准系列使用溶液COD值对应空白试验测定的吸光度值减去其测
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