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制备饱和硫化氢溶液饱和硫化氢水溶液就是把硫化氢气体通到水中至饱和为止。该溶液不稳定,温度升高时会有硫化氢逸出。配置方法:饱和硫化氢溶液:取硫化铁适量,加入25硫酸或20盐酸,将生成的硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和。此溶液用前配制;(硫化氢易挥发,不宜长期放置)硫化氢 用硫化亚铁与稀硫酸反应即可制得硫化氢气体。FeS + H2SO4 = FeSO4 + H2S(g)因硫化亚铁是不溶性固体,该反应不需加热,可以用类似于氢气制取时用的装置(如启普发生器)。如用硫化钠与稀硫酸反应,则因硫化钠易溶于水反应过于激烈而无法控制。因此不用。原理用非氧化性的强酸与弱酸盐(FeS)反应。可生成硫化氢气(H2S溶于水即得弱酸氢硫酸)。FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2SFeS+2HCl=FeCl2+H2SH2S能溶于水、形成氢硫酸,因此不能用排水法收集。因硫化氢的密度比空气大,可用瓶口向上的排空气集气法收集。用品启普发生器或简易气体发生装置、集气瓶、玻璃片、FeS、稀盐酸(或稀H2SO4)溶液、硝酸铅试纸操作制取H2S可以使用启普发生器或制气体的简易装置。把FeS放入启普发生器的球形体内,漏斗里注入稀HCl。需用H2S时,打开导气管活塞,FeS与稀HCl接触产生H2S,停止用气时,只需关闭活塞反应既可停止。用蘸有硝酸铅(或醋酸铅)溶液的试纸,放在集气瓶口试验,如果试纸变黑则证明集气瓶里已充满了H2S气。Pb2+H2S(aq)=PbS+H2(Pb2+2Ac-+H2S=PbS+HAc)备注(1)所用硫化亚铁应是新购置的,存放时间过久,FeS中Fe和S都会被氧化,从而影响实验效果。(2)放入气体发生器中的硫化亚铁要砸成蚕豆粒大小的块状。(3)不能用浓盐酸,因浓盐酸挥发出氯化氢,使硫化氢不纯。(4)不能用HNO3或浓H2SO4,因为它们都是氧化性酸,与FeS发生氧化还原反应,而不能生成硫化氢。见下反应式。(5)H2S有毒,实验时应注意通风,多余的H2S应及时通入NaOH溶液(或金属盐溶液)中进行吸收。FeS+2H2SO4(浓)=FeSO4+SO2+S+2H2OFeS+4HNO3(稀)=Fe(NO3)3+S+NO+2H2O;用盐酸和硫化钠反应,装置用启普发生器需用H2S时,打开导气管活塞,FeS与稀HCl接触产生H2S,停止用气时,只需关闭活塞反应既可停止。注意最后用水吸收啊!尾气再连一个尾气吸收装置,防止中毒。注意事项:1. 所用硫化亚铁应是新购置的,若存放时间过久,FeS中Fe和S都会被氧化,从而影响实验效果。2. 放入气体发生器中的硫化亚铁要砸成蚕豆粒大小的块状。3. 不能用浓盐酸,因浓盐酸挥发出氯化氢,使硫化氢不纯。4. 不能用HNO3或浓H2SO4,因为它们都是氧化性酸,与FeS发生氧化还原反应,而不能生成硫化氢:2FeS+8H2SO4(浓)=Fe2(SO4)3+5SO2+2S+8H2O;FeS+8HNO3(浓)=Fe(NO3)3+5NO2+S+4H2O5.5. H2S有毒,实验时应注意通风,多余的H2S应及时通入NaOH溶液(或金属盐溶液)中进行吸收。预防措施1产生硫化氢的生产设备应尽量密闭,并设置自动报警装置(不能根据臭味来判断危险场所硫化氢的浓度,硫化氢达到一定浓度时会导致嗅觉麻痹)。2对含有硫化氢的废水、废气、废渣,要进行净化处理,达到排放标准后方可排放。3进入可能存在硫化氢的密闭容器、坑、窑、地沟等工作场所,应首先测定该场所空气中的硫化氢浓度,采取通风排毒措施,确认安全后方可操作。4硫化氢作业环境空气中硫化氢浓度要定期测定。5操作时做好个人防护措施,戴好防毒面具,作业工人腰间缚以救护带或绳子。做好互保,要2人以上人员在场,发生异常情况立即救出中毒人员。6患有肝炎、肾病、气管炎的人员不得从事接触硫化氢作业。7加强对职工有关专业知识的培训,提高自我防护意识。8安装硫化氢处理设备。方法一:高中说,FeS+H2SO4(稀)最好。理由是稀硫酸不挥发,无HCl杂质,制得的H2S纯净。 但实际上,实验室用硫酸制备H2S并不好。总会有FeSO47H2O晶体(溶解度较小)析出,反应慢而且可能会堵塞导管。(做实验时遇到的问题)方法二:我个人觉得,用稀盐酸和FeS反应,好一些。基本没有HCl杂质 方法三: 硫代乙酰胺水解,一般要沸水浴长时间加热。CH3CSNH2H2O=CH3CONH2H2S如果不是要收集H2S,它作为硫化试剂非常好。可酸性条件下,可减少有毒H2S气体逸出,减低实验室中空气的污染程度;以均匀沉淀的方式得到较纯净的金属硫化物的沉淀,且共沉淀较少,便于分离。在碱性溶液中,硫代乙酰胺水解生成S2-,可以代替Na2S使用,其水解速度较在酸性溶液中为快,也可以用作沉淀剂美中不足,硫代乙酰胺毒性较强
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