课题一物质的分离和提纯(第1课时)1了解纸上层析的实验原理。2掌握纸上层析分离混合物的方法及成功的关键。一、物质的分离和提纯1方法的选择思路选择分离、提纯的方法首先应掌握_，包括_和_。不同物质在某些性质上的差异，如_、_、_、_等是所有分离技术的基础。2注意事项在生产和科学研究实践中，单独使用某一种方法往往不能很好地达到分离、提纯的目的，一般是几种方法配合使用。在选择分离、提纯物质的方法时，我们通常要注意以下几点：(1)_；(2)_；(3)_；(4)_；(5)_。思考：分离和提纯有什么差异？二、层析法层析法也称_，是分离、提纯和鉴定物质的重要方法之一，这种方法最初源于对_物质的分离，因而又称为_。1层析法的基本原理利用待分离混合物中各组分在某一物质(称作_)中的_差异，如_差异，让混合物溶液(此相称作_)流经_，使混合物在_之间进行_等作用，从而使混合物中的各组分分离。2层析法的分类以滤纸作固定相的载体，叫做_。此外，还有分别以装在玻璃管中或涂在玻璃片上的吸附剂为固定相的_和_等。3纸上层析对流动相的要求纸上层析要求流动相溶剂对分离物质应有_的溶解度，太大，待分离物质会随流动相跑到前沿；太_，则会留在固定相附近，使分离效果不好。因此，要根据待分离物质的性质选择合适的_相。通常，对于能溶于H2O的待分离物质，以吸附在滤纸上的H2O作为_相，以与H2O能混合的有机溶剂(如醇类)作_。纸上层析的原理是什么？4用层析方法分离CuCl2和FeCl3的混合溶液用化学方法分离CuCl2和FeCl3的混合溶液比较烦琐，而层析法比较简单，只要一些_及_即可，时间也不需过长，现象非常明显。经氨气熏后滤纸上端出现_色，下方出现_色。说明混合物中的Fe3和Cu2已经分开了。(1)Fe3遇氨水生成红棕色(或红褐色)沉淀的离子方程式：_。(2)Cu2与氨水生成深蓝色溶液反应的离子方程式：_。5纸上层析分离甲基橙和酚酞(1)实验原理甲基橙和酚酞是两种常用的酸碱指示剂，它们在_中和_溶剂中的溶解度不同。当溶剂沿_流经混合物的点样时，甲基橙和酚酞会以_同的速度在滤纸上移动，从而达到分离的目的。(2)实验关键滤纸的准备：在一张圆形滤纸的_扎一小孔，用少量滤纸捻成细纸芯，插入圆形滤纸中央。点样：在距圆形滤纸中心约 _ cm的圆周上，选择_个点，分别用_将甲基橙和酚酞的混合液在该_点处点样。每个点样的直径约 _ cm。展开：选择_和_的混合液作为展开剂。答案：一、1.混合物中各物质的性质物理性质化学性质沸点密度溶解度状态2(1)不得引入新杂质(2)不损失或很少损失被提纯的物质(3)所涉及的反应要完全(4)方法简单、使用仪器常见(5)所用试剂经济、易得思考提示：混合物的分离，即让混合物中的各组分相互分离开来，获得若干种一定纯度、有保留价值的物质。混合物的提纯，即将混合物中的杂质除去而使主要成分(非杂质)达到一定的纯度保留下来，混合物的提纯又叫物质的净化或除杂。二、色层法有色色谱法1固定相亲和性吸附性差异、溶解性(或称分配作用)流动相固定相流动相和固定相反复吸附或分配2纸上层析柱层析薄层层析3适当小流动固定流动相思考提示：由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同，各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配的多一些，随流动相移动的速度就快一些；而亲水性强的成分在固定相中分配的多一些，随流动相移动的速度就慢一些。这样，性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。4溶剂(丙酮，盐酸)滤纸红棕蓝(1)Fe33NH3H2O=Fe(OH)33NH(2)Cu24NH3H2O=Cu(NH3)424H2O5(1)水有机滤纸不(2)中心1三毛细管三0.5乙醇浓氨水一、物质的分离与提纯1分离、提纯的基本要求(1)混合物的分离，即让混合物中的各组分相互分离开来。要做到：原理正确，操作简便，少用试剂，量不减少，纯度合格。混合物的提纯，即将混合物中的杂质除去而使主要成分(非杂质)达到一定的纯度保留下来，混合物的提纯又叫物质的净化或除杂。对混合物的提纯要做到：原理正确，操作简便，少用试剂，(主要成分)量不减少，保护环境。(2)选择分离、提纯的方法首先应根据混合物中各物质的性质(包括物理性质和化学性质)差异选择分离方法。(3)很多情况下不能直接分离，需先通过适当的物理、化学变化，再进行可行的分离或提纯。如结晶和加化学试剂沉淀除杂都可认为是创造出能过滤的条件，萃取可认为是创造出能分液的条件。2常见物质分离与提纯方法分离、提纯方法适用范围主要仪器、用具举例过滤不溶性固体与液体分离漏斗、滤纸、烧杯、玻璃棒KCl和MnO2的分离蒸发、浓缩、结晶可溶性固体与液体分离蒸发皿、玻璃棒、酒精灯蒸发NaCl溶液制得固体NaCl结晶、重结晶溶解度不同的可溶性物质组成的混合物的分离烧杯、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸提纯硝酸钾(硝酸钾中含少量氯化钠杂质)蒸馏、分馏沸点不同的液体混合物的分离蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶石油的分馏萃取、分液互不相溶的两种液体的分离烧杯、分液漏斗用汽油把溶于水中的溴或碘提取出来并分液升华固体与固体杂质的分离烧杯、烧瓶、酒精灯从粗碘中分离出碘离子交换溶液中离子与液体的分离离子交换柱硬水的软化二、纸上层析法分离提纯物质的实验注意事项1最好用直径为2.53 cm，长为25 cm的大试管来做此实验。裁纸要配合大试管的内径和管长裁取，不宜过宽，宽度在1 cm左右即可，要求滤纸的纸纹均匀一致，而且没有斜纹，纸面要清洁而平整，纸也要剪齐而无纸毛。尽量采用层析专用滤纸，普通滤纸易出现“拖尾”现象。也可以用吸水性较好的其他纸代替滤纸做对比，如餐巾纸等。实验中手不要触及滤纸的表面，以免污染。2在滤纸上记录点样位置时，要用铅笔画线而不能用钢笔或圆珠笔。因为铅笔芯主要成分是石墨，不溶于水和有机溶剂，所以用来作记号不会影响实验现象；钢笔用的墨水主要成分是色素，可溶于水和乙醇，因此，用其作标记会扩散游动，从而影响实验现象的观察。3点样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。点样时毛细管应足够细，不能用滴管代替，尽量用小的点样管。最好用1 mL的点样管，这样，点的斑点较小，展开的色谱图分离度好，颜色分明。样品溶液的含水量越小越好，若含水量大，点样斑点扩散大。滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速。点好样的滤纸可以用电吹风的热风吹干或放入干燥器里晾干。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。点好的试样斑点直径不超过0.5 cm为宜。点样过大，试样展开时有“拖尾”现象；点样过小，试样展开不明显。4(1)勿使试样斑点浸入溶液中，否则会使所有试样混在一起分不开。(2)将滤纸条伸入盛有流动相溶剂的大试管中，使滤纸垂直而两侧不接触试管内壁，否则会造成流动相溶剂不按水平线平行上升，影响实验效果。(3)若大试管太长，滤纸无法触及流动相溶剂液面，可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸，架在烧杯上方。调节完滤纸高度后，盖上培养皿形成气室。5层析过程中要塞紧橡胶塞(以防溶剂挥发)，将大试管垂直静置，等待流动相溶剂扩散。6纸上层析法分离FeCl3和CuSO4时，为防止水解，饱和FeCl3和CuSO4可加少量盐酸或硫酸酸化，不影响实验效果。氨熏需在通风橱中或通风实验室内进行。知识点1 物质分离和提纯的方法【例题1】 实验室需要纯净的NaCl溶液，但现有的NaCl晶体混有少量Na2SO4和(NH4)2CO3，请设计实验除去杂质，并回答下列问题：(1)除去(NH4)2CO3用加热好还是加强碱后再进行加热好？你选择的是_，其理由是_。判断(NH4)2CO3已除尽的方法是_。(2)除去SO42的方法是_。判断SO42已除尽的方法是_。解析：比较NaCl和(NH4)2CO3的性质差异结合除杂的基本原则，不难得出加热好。判断(NH4)2CO3是否被除尽时，要注意的是只能用盐酸，否则会带来杂质。除去SO时先用过量的BaCl2溶液，再用过量的Na2CO3溶液除去过量的BaCl2(二者不能颠倒)，最后用适量的盐酸除去过量的Na2CO3。答案：(1)加热好因加热操作简单，节省试剂，且不引入新的杂质将残留物溶于水后加盐酸，看是否有气泡产生(2)先加入过量BaCl2溶液，再加入过量Na2CO3溶液，过滤后，滤液中加入盐酸取加入BaCl2后的上层清液，再滴入少量BaCl2，看是否有白色沉淀生成点拨：除杂时加入的试剂都要过量，以达到分离完全、除杂彻底的目的，但过量的试剂必须采用适当的方法将其除去，除杂后的物质中不能带入新杂质，同时被提纯的物质需恢复原状态。知识点2 纸上层析的实验原理【例题2】 Fe3和Cu2能够在滤纸上彼此分离开的原因是()。A饱和FeCl3和CuSO4溶液已经分层B阳光的照射使Fe3和Cu2能彼此分开C滤纸对Fe3和Cu2的吸附力不同