土壤可溶性盐分的测定1 碳酸根和重碳酸根的测定-双指示剂-中和滴定法试剂： (1)0.01mol/L 1/2 H2SO4标准溶液。量取浓H2SO42.8ml加水至1000ml，将此溶液再稀释10倍，用标准硼砂标定其准确浓度。标定：准确称取纯净硼砂三份，每份重约 0.30.4g（称至小数点后四位），置于锥形瓶中，加20mL蒸馏水使之溶解（可稍加热以加快溶解，但溶解后需冷却至室温），滴入甲基红指示剂23滴，用硫酸溶液滴定至溶液由黄色恰变橙红色为止。记录数据，计算硫酸溶液的准确浓度。 C（H2SO4）=m（硼砂）/381.37/V(H2SO4 mL）*1000 mol/L(2)5g/L酚酞指示剂。称取酚酞指示剂0.5g，溶于100ml 95%的乙醇中。(3)1g/L甲基橙指示剂：称0.1g甲基橙容于100ml水中，摇均即可。操作步骤： 吸取两份1020ml水土比为5:1（称20g土，100ml水）的土壤浸出液，放入100ml烧杯中。加酚酞指示剂12滴（每10ml加指示剂1滴），如果有紫红色出现，即表示有CO2-3存在，用H2SO4标准溶液滴定至浅红色刚消失即为终点，记录所用H2SO4溶液的体积V1（ml）。再加甲基橙指示剂12滴（每5ml加指示剂1滴），在搅拌中继续用标准H2SO4溶液滴定至黄色变为桔红色即为终点（甲基橙变色终点不易判断，滴定时可用空白样品做对照），记录加甲基橙指示剂后滴定所用H2SO4标准溶液的V2（ml）。结果计算：土壤中水溶性CO32-含量(cmol/kg ) =(2V1cts/m)100 土壤中水溶性CO32-含量(g/kg ) =1/2 CO32- (cmol/kg )0.0300土壤中水溶性HCO3-含量(cmol/kg ) = (（V2-2V1）cts/m )100土壤中水溶性HCO3-含量(g/kg ) = HCO3- (cmol/kg )0.0610式中:V1酚酞指示剂滴定终点时消耗标准硫酸溶液体积（ml），此时碳酸盐只是半中和，故2V1；V2溴酚蓝指示剂滴定终点时消耗标准硫酸溶液体积（ml）；C1/2 H2SO4标准溶液的浓度（mol/L）；ts分取倍数；m烘干土样质量（g）；0.030每1/2mmol CO32-的摩尔质量；0.061每1/2mmol HCO3-的摩尔质量；100换算成每百克土中的百分数。2 氯离子的测定-硝酸银滴定法试剂:(1)50g/L铬酸钾指示剂。铬酸钾(K2CrO4)5g溶于少量（约75ml）水中，加10%硝酸银溶液（称1.0g硝酸银溶于10ml水中）出现棕红的悬浮物为止，再避光静置24小时，过滤除去沉淀，半清夜稀释至100ml，贮于棕色瓶中。(2)0.025mol/L硝酸银标准溶液。准确称取经105烘干的硝酸银4.2468g溶于蒸馏水中，移入容量瓶，加水定容至1000ml，摇匀，保存于棕色瓶中。必要时用0.01mol/LKCl标准溶液标定其准确浓度。操作步骤： 吸取土壤浸出液1020ml，每5ml溶液加铬酸钾指示剂1滴，用标准的硝酸银滴定至溶液出现棕红色沉淀不再消失为止，记下毫升数V。结果计算： 土壤中Cl-含量（cmol/kg）=Vcts/m100土壤中Cl-含量（g/kg）=Cl-（cmol/kg）0.03545式中：V滴定时消耗硝酸银的体积(ml)；c硝酸银的摩尔浓度(mol/L)；0.03545Cl-的摩尔质量（kg/mol）。3 硫酸根离子的测定-EDTA间接络合滴定法试剂： (1)0.01mol/LEDTA溶液。称取EDTA二钠盐3.72g溶于无二氧化碳蒸馏水中，微热溶解，冷却后定容至1000ml，其浓度可用标准钙或镁液标定。(2)0.01mol/L钡镁混合液。2.44g氯化钡(BaCl22H2O)和2.04g氯化镁(MgCl26H2O)溶于水，定容至1000ml，摇匀。此溶液中钡、镁浓度各为0.01mol/L，每毫升约可沉淀SO4 2-1mg。(3)PH10缓冲溶液。称取氯化铵33.75g溶于150ml水中，加氨水285ml，用水稀释至500ml。(4) 1：4 HCl溶液。1份浓盐酸与4份水混合。 (5)铬黑T指示剂和K-B指示剂操作步骤:(1)吸取土壤浸出液1020ml于150ml三角瓶中，加入（1：4）HCl 5滴，加热至沸，趁热用吸管缓缓地加入过量25100%的钡镁混合液(约510ml)，并继续加热5分钟，放置2小时以上。加入PH10缓冲液5ml摇匀，再加入KB指示剂或铬黑T指示剂12滴，摇匀后立即用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色突变成纯蓝色。如果终点前颜色太浅，可补加一些指示剂，记录EDTA标准溶液的体积数V1。 (2)空白标定。取25ml水，加（1：4）HCl 5滴，钡镁混合液5或10ml（用量与上述待测液相同），PH10缓冲液5ml，KB混合指示剂或铬黑T指示剂12滴，摇匀后用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA溶液的用量V2。(3)土壤浸出液中Ca2+和Mg2+合量的测定。吸取上述（1）土壤浸出液相同体积【测定见钙和镁离子的测定操作步骤（1）】,记录EDTA溶液的用量V3。（可免去此步骤）注释：如果V2V3- V1=A(ml)，A+A25%所加氯化钡体积，表明所加沉淀剂足量。A+A25%所加氯化钡体积，表明所加沉淀剂不够，应重新少取待测液，或多加沉淀剂重新测定SO42-。结果计算：土壤中水溶性1/2SO42-的含量 (cmol/kg)= c(EDTA)(V2V3- V1)ts/m100土壤中水溶性SO42-的含量 (g/kg)= 1/2SO42-(cmol/kg)0.0480式中：V1待测液中原有Ca2+、Mg2+以及SO42-作用后剩余钡镁剂所消耗的总EDTA溶液的体积（ml）；V2钡镁剂（空白标定）所消耗的EDTA溶液的体积（ml）；V3同体积待测液中原有Ca2+、Mg2+所消耗的EDTA溶液的体积（ml）；CEDTA标准溶液的摩尔质量（kg/mol）；0.04801/2SO42-的摩尔质量。4 钙和镁离子的测定-EDTA滴定法试剂： (1)0.01mol/LEDTA标准溶液。称取3.720克EDTA二钠盐溶解于无二氧化碳的蒸馏水中，微热溶解，冷却后定容至1000ml。(2)PH10缓冲液（氨缓冲液）。称取氯化铵（化学纯）67.5g，溶于300ml无二氧化碳蒸馏水中，加浓氨水(密度0.9g/ml，含氨25%)570ml混合，然后加水稀释至1000ml，注意防止吸收空气中的二氧化碳。(3)4mol/L氢氧化钠溶液。溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250ml。(4)0.01mol/LCa标准溶液。准确称取105下烘46小时的分析纯CaCO30.5004g，溶于25ml 0.5mol/L HCl中煮沸除去CO2，用无CO2蒸馏水稀释至500ml。(5)铬黑T指示剂。称取铬黑T0.5g与100g干燥的NaCl共研至极细，贮于密闭棕色瓶中备用。(6) KB指示剂。称取酸性铬蓝K 0.1g，萘酚绿B 0.2g，溶于50ml水中，贮于棕色瓶中，此液每月配制一次。(7) 1:1HCl(化学纯)。一份浓盐酸加一份水。操作步骤：(1)Ca2+Mg2+合量的测定：吸取土壤浸出液或水样1020ml于150ml三角瓶中，加1：1 HCl 2滴摇动，加热至沸水1min，除去CO2，冷却。加3.5mlpH10氨缓冲液，摇匀后加12滴KB指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由紫红色突变为蓝绿色为终点。或加12滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由深红色突变为天蓝色为终点。记录EDTA溶液的用量为V1。(2) Ca2+的测定：另吸取土壤浸出液1020ml于三角瓶中，加1：1HCl 2滴，充分摇动煮沸1分钟赶出CO2，冷却后，加4mol/LNaOH 3滴中和HCl，摇匀，然后每5ml待测液中再加1滴NaOH和12滴KB指示剂，用EDTA标准溶液滴定，接近终点时须逐滴加入，充分摇动，直至溶液由紫红色突变为蓝绿色。记录EDTA溶液的体积为V2。结果计算：土壤水溶性钙（1/2Ca）含量（cmol/kg）=(c(EDTA)V12ts/m)100土壤水溶性钙(Ca）含量（g/kg）=(c(EDTA)V1ts/m0.040)1000土壤水溶性镁（1/2Mg）含量（cmol/kg）=(c(EDTA)（V1 V2）2ts/m) 100土壤水溶性镁（Mg）含量（g/kg）=(c(EDTA)（V1 V2）ts/m0.0244) 1000式中：V1和V2滴定(Ca2+Mg2+)和Ca2+时所消耗的EDTA标准液体积（ml）；c(EDTA)EDTA标准溶液的浓度（mol/L）；m土壤样品的重量（g）。5 钠和钾离子的测定-火焰光度法试剂：(1)约c=0.1mol/L 1/6 Al2(SO4)3溶液。称取Al2(SO4)3 34g或Al2(SO4)3.18H2O 66g溶于水中，稀释至1000ml。(2)K标准溶液。称取在105烘干46小时的分析纯KCl 1.9069g溶于水中，定容至1000ml，含K为1000ug/ml。吸取此液100ml，定容至1000ml，则得100ug/ml K溶液。(3) Na标准溶液。称取在105烘干46小时的分析纯NaCl 2.542g溶于水中，定容至1000ml，含Na为1000ug/ml。吸取此液250ml，定容至1000ml，则得250ug/ml Na溶液。(4) K、Na混合标准液。将100ug/ml K和250ug/ml Na标准溶液等体积混合，即得50ug/ml K和125ug/ml Na的混合标准溶液。操作步骤：(1)标准曲线的制作：吸取K、Na混合标准溶液0，2，4，6，8，10，12，16，20ml，分别移入9个50ml的量瓶中，加Al2(SO4)3 1ml，定容。则分别含K为0，2，4，6，8，10，12，16，20 ug/ml和含Na为0，5，10，15，20，25，30，40，50 ug/ml。用上述系列的标准溶液，在火焰光度计上用各自的滤光片分别测出K和Na在检流计上的读数。以检流计为纵坐标，以浓度作为横坐标，绘制标准曲线。 (2)吸取土壤浸出液1020ml，放入50ml容量瓶中，加Al2(SO4)3 1ml，定容。然后在火焰光度计上测试，记录检流计读数，在标曲上查出它们的浓度。将配制好的Na、K混合标准系列溶液在火焰光度计上分别测定Na和K的发射光强度，以水为空白参比液，分别绘制Na和K的工作曲线。吸取土壤浸出液5.0010.00ml(视Na+含量而定)于25ml容量瓶中，用水定容，用火焰光度计测定Na和K的发射光强度。由测得结果分别在Na和K工作曲线上查Na、K的浓度mg/L。结果计算：土壤水溶性K+、Na+含量（g/kg）=p（K+、Na+）50ts10-3/m式中：p（K+、Na+）钙或镁的质量浓度（ug/ml）；ts 分取倍数；50 待测液体积（ml）；m 烘干样品质量（g）。在高温或低温情况下进行的高处作业。高温是指作业地点具有生产性热源，其气温高于本地区夏季室外通风设计计算温度的气温2及以上时的温度。低温是指作业地点的气温低于5。