分 析 检 验 规 程第113页共113页WJ-ZW-02-2008 A/3物检化验部分 析 检 验 规 程(WJ-ZW-02-2008)目 录1. 含油率洗涤法测试方法 5-6页2X荧光仪样品测定方法 7-7页3切片色度分析方法 8-9页4切片熔点的测定方法 10-11页5切片灰分测定分析方法 12-13页6切片、聚合物端羧基测定（-COOH） 14-17页7切片样品TiO2含量与锑含量测定方法 18-19页8切片水分测定-卤素水分仪法 20-21页9. 水分测定 22-22页10特性粘度分析方法（3：2） 23-28页11切片中铁含量测定 29-31页12异状切片的测定方法 32-33页13DEG国标分析方法 34-36页14切片中DEG含量测定(反推法) 37-38页15化学需氧量测定(重铬酸钾法) 39-44页16水中电导率的测定 45-46页17水中硬度测定 47-51页18. A型添加剂百分比浓度测定方法 52-53页19. PTA浆料摩尔比测定规程 54-54页20. TiO2浆料透过率测定 55-56页21. 二氧化钛浆料固含量测定 57-57页22. 催化剂（乙二醇锑）中锑含量测定方法 58-59页23. 废水中EG含量测定分析方法 60-62页24. 皂化值的测定法 63-64页25. 酯化物中酸值的测定方法 65-66页26. 水中余氯测定 67-68页27. 水中PH值的测定 69-70页28. 水中碱度的测定 71-72页29. 水中总磷的测定 73-74页30. 水中氯化物的测定(摩尔法) 75-76页31. 水中磷酸根测定 77-78页32. 水中色度的测定（铂钴标准比色法） 79-81页33. 水的浊度测定 82-83页34. 高锰酸盐指数（酸性法） 84-86页35. EG透光率测定 87-88页36. EG中DEG含量测定 89-90页37. EG中氯化物含量测定 91-92页38. 液体密度测定方法 92-92页39. 原料液体色度的测定 93-94页40. 液体水分测定 95-95页41. 液体外观检验 96-96页42. 5%油剂水溶液PH值测定 97-97页43. 油剂有效浓度测定 98-99页44. 油品机械杂质测定方法 100-101页45. 油品闪点测定 102-103页46. 油品水分测定 104-105页47. 油品酸值测定 106-107页48. PTA粒径分布测定 108-108页49. PTA水分测定 109-109页50. PTA色度测定 110-110页含油率洗涤法测试方法原理：利用皂液与油剂的亲和力。在洗涤力的协同作用下，使试样上的油剂转移到皂液中，根据这一特性，得到试样洗涤前后质量变化，可计算试样的含油率。方法A:设备及试剂一、1、样品袋； 2、200-250ml的密闭容器；3、中性皂片、4、软水（钙镁离子含量不大于5mg/L）；5、天平：最小分度值为0.001g；6干燥器及带加热器的超声波洗槽。二、取样1、 去卷装丝的表层后,各锭丝头引出集中共绕取4个试样,牵伸丝:7g 变形丝4g(每6锭为一测试单元).2、记录重量后,将2份试样置于超声波清洗器中振荡10分种,振荡过程中试样需翻转一次,然后用软化水洗涤干净,用手指轻压干脱水.(超声波中水量应淹没试样,水中加少量洗涤剂).3、将洗涤后的试样连同另两个未洗试样(测含水量)置于烘箱中,在1052条件下,含水试样烘45分种,含油1.5小时.4、数据处理:含水率%W=(未烘干前重-烘干后重)/未烘干前重100G1试样洗涤前质量; G2试样洗涤后质量.方法二:1. 取样方法同上.2. 试样取好后无需称重直接放入85烘1.5小时去水分.3. 烘干后称重G1,然后放入超声波中按方法一清洗干净.4. 放入1202的烘箱中,2小时后取出冷却称重G2.5. 数据处理:含油率%=(G1-G2)/G1*100注意事项:1. 洗涤要充分2. 试样要烘干3. 样品放在干净的称量瓶中烘干(打开盖),取出冷却称量时盖上盖,以免吸湿。X荧光仪样品测定方法一.目的:本法适用于切片中钛含量及锑含量测定二.操作步骤1.0打开Venus软件2.0选中Detail，机器恒温到37摄氏度左右3.0点击Application，选择Sb-Ti曲线4.0选择测量图标，输入样品序号。5.0将压好的样品正面向下放入测量槽内，关上盖子。5.1按MEASURE 开始测定。5.2将压好的样品片（光滑面做检测面）放进测试孔，盖好荧光仪盖子，测量。6.0测量完毕，待指示灯灭后，方可取出样品。*测量完毕，机器不必关闭电源！三注意事项房间温度确保在15-30度间，否则仪器将跳停。切片色度分析方法1. 引用标准：（GB/T 14190-2008 纤维级聚酯切片分析方法）GB 8170数值修约规则，本标准适用于对纤维级聚酯切片的常规检验。2. 原理：试样经干燥后用Hunter色差计测试试样色度，结果以HunterLab表示。3. 仪器3.1 Hunterlab Labscan XE（自动色差计） 光源D65，10视角 3.2工作标准色板（白板和黑板各一块，要求每年计量校验一次）3.3石英样品杯（规格型号符合实验要求，与色差计配套使用）3.4鼓风恒温干燥箱（以标准温度计标示温度设定烘箱温度）4. 仪器校正步骤：4.1 依次打开色差计、电脑、电源开关，根据仪器说明书规定预热30min；4.2 根据实际要求选择观测孔的孔径，观察面积及角度（通常选择50.8mm孔径、面积44.5平方毫米、角度选择10）选择Hunterlab标尺；4.3在测试软件中点击校正菜单，选择“X、Y、Z”模式对色差机进行校准；依次用黑色板和白色板进行校正，校正后测得白色板结果在标准值0.05以内说明色差计运行正常；4.4 校正完毕点击校正菜单，选择“Hunter Lab”模式进行样品测试。5. 样品测试步骤：5.1 把试样放入鼓风恒温干燥箱中，半消光PET切片和全消光PET切片在温度（1355）下加热30 min；大有光PET切片在温度（1405）加热60 min，使之结晶。取出冷却后，待测。5.2 在样品杯内放入结晶的试样颗粒，使试样堆积紧密，将样品杯平稳放置于色差计测量孔上，调试色度测试软件，测定样品的L值和b值。5.3 旋转样品杯120重复测试三次，记录同一样品的三次算术平均值。5.4 同步骤再取一杯试样测试三次色值，取二杯试样六次计算结果的平均值（色差计记录六次测试结果的平均值）作为测试结果。6. 注意事项：6.1 六次测试中，当L值差异大于1.5，b值差异大于0.5时，则要进行再次测定；样品杯中样品需堆积至杯高3/4处。6.2 测量杯为石英材质，应轻拿轻放，底部要保持干净光洁。6.3 拿标准板校正仪器时，要注意不要碰伤表面，保持表面干净。6.4 鼓风恒温干燥箱设定温度以标准温度计标示的实际温度为准来设定。6.5色差计设定为测量六次，满足两杯样品各测试三次色值的需要；在测试完3/6色值后，重新取一杯样品测试，仪器记录两杯试样的六次测试结果平均值作为结晶后样品的色值测试结果。6.6每隔4个小时校正一次色差计，校正仪器时，校正值X、Y、Z 偏差0.05为仪器运行正常。如光源使用时间较长要用标准绿板校正。切片熔点的测定方法1.0目的1.1 测定聚酯切片的熔点了解其聚合度。2.0原理2.1 物体熔化会吸收热量但是温度相对保持稳定，通过温度和热量的曲线就可以判断出物体的熔点。3.0标准物 3.1 标准In4.0仪器及材料4.1 FP90 Center processor4.2 FP85 TA cell4.3 压片机4.4 分析天平：最小分度值为0.1mg4.5 熔点仪坩埚4.6 斜口钳5.0步骤5.1 称取7-9 mg样品于熔点仪坩埚中并用压片机压合。5.2 压合好的坩埚用针在其盖子中心位置扎一个小孔。5.3 打开FP90 Center processor电源以及电脑并接通数据线。5.4点击“FP99A”图标,在主界面的“program”菜单中选中“open”选项,选择相应的分析方法，如果分析chip熔点则选择方法。5.5 将压合好的坩埚放入“TA cell”仪中,选择测试软件主界面中的“control”菜单并选中“star”选项开始执行分析。5.6 分析完成后，用鼠标选中熔化的整个过程后在“evalution”菜单中选中“T Peak”选项则就可以读出样品熔点的温度。5.7 如需保存分析结果，选择“Data” 菜单，选中