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1. 计量性能要求1.1 无机碳检测示值误差无机碳检测示值误差限为4%(相对误差) 。1.2 有机碳检测示值误差有机碳检测示值误差限为5%(相对误差) 。2. 通用计数要求2.1 外观检查2.1.1 仪器无影响其工作的损伤、变形等现象;仪器名称、型号、出场编号、制造时间、制造厂名称等应齐全清晰。危险部件(高温、强光等)应有明显标志。附有生产厂家的使用说明书。2.1.2 仪器结构完整、各部件和电缆插件连结可靠,配件齐全。各调节旋钮、按键和开关均能正常工作。仪器的指示刻度或数字显示要清晰;带有记录仪的仪器,其性能要能符合相关的技术要求。2.1.3 气体管路应使用不锈钢管或聚四氟乙烯管,各接头要紧密牢固,在使用压力下不泄露。2.2 检定环境环境温度(2010),相对湿度85%,电源电压(22022)V。2.3 检定用标准物质及设备2.3.1 碳酸钠纯度标准物质国家二级标准物质。纯度值不确定度:0.02%,k=2。2.3.2 邻苯二甲酸氢钾纯度标准物质国家二级标准物质。纯度值不确定度:0.02%,k=2。2.3.3 分析天平:最小分度值 0.1mg。2.3.4 玻璃量器:A 级。2.3.5 检定仪器标准溶液所用的空白水(制备方法见附录)2.3.6 其它要求2.3.6.1 仪器放置:仪器应平稳的放在工作台上,无强光直射在仪器上,仪器周围无强磁场、电场干扰,无振动。室内空气清新、通风情况良好。2.3.6.2 仪器用载气:载气气源压力与流量菌稳定在仪器规定数值。3. 检定方法3.1 外观用目察、手触方法按要求进行。3.2 无机碳检测示值误差按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书,用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。在仪器已经校正过的量程范围内,选取 3 个浓度的溶液:满量程的 20%,50%,80%浓度的无机碳标准溶液,每个浓度的溶液重复 3 次进样并记录仪器的示值,计算 3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示差误值。计算公式如下:%10cds1式中:d 1 无机碳检测的示差误值; 仪器 3 次测量值的算术平均值,mg/L;cc1s 无机碳标准溶液的浓度标准值 mg/L。取绝对值最大的 d1 作为仪器的无机碳检测示值误差。3.3 有机碳检测示值误差按使用说明书对仪器进行预热。参照仪器的使用说明书,用空白水和适宜浓度的标准溶液校正仪器的零点和满量程。在仪器已经校正过的量程范围内,选取 3 个浓度的溶液:满量程的 20%,50%,80%浓度的无机碳标准溶液,每个浓度的溶液重复 3 次进样并记录仪器的示值,计算 3次测量示值的算术平均值。用平均值与标准值的相对误差作为示差误值。计算公式如下:%10cdoso式中:do 有机碳检测的示值误差; 仪器 3 次测量值的算术平均值,mg/L;oc cos 有机碳标准溶液的浓度标准值,mg/L 。取绝对值最大的 do 作为仪器的有机碳检测示值误差。3.4 检测周期总有机碳分析仪的检定周期一般不超过 2 年。附录:1. 标准溶液用水的制备方法将去离子水或普通蒸馏水放入玻璃烧瓶内,滴入高锰酸钾溶液(0.3%体积分数) ,显出紫红颜色;每升水加 1+1 硫酸(23 )ml,解热蒸馏。初馏分(约相当于全部水体积的 1/5)弃掉,收集余下的馏出液。蒸馏结束时,瓶内应有高锰酸钾着色的残余。制备出的纯水,应保存在全玻璃容器内,并尽量减少与空气的接触,以降低二氧化碳的干扰。特别是要稀释低浓度溶液时的用水,一定要现用现制备。2. 标准溶液配制方法2.1 配制溶液所需的器材使用的天平、移液管、容量瓶经计量检定。名称 规格 数量移液管 10 和 50ml 各 4 支容量瓶 100 和 1000ml 若干分析天平 分度值 0.1mg 1 台2.2 化学试剂的处理2.2.1 无水碳酸钠的处理将无水碳酸钠放在瓷坩埚内,在 270下烘干 4h,然后放入干燥器内冷却,备用。2.2.2 无水邻苯二甲酸氢钾的处理将邻苯二甲酸氢钾放在称量瓶内,然后在烘箱中 118下干燥 2h,取出后放入干燥器内冷却,备用。2.3 标准溶液的配制2.3.1 无机碳标准溶液准确称取一定量的无水碳酸钠,溶解在纯水中,然后转移至容量瓶中稀释至刻度,摇匀;并准确计算该溶液的浓度。2.3.2 有机碳标准溶液准确称取一定量的邻苯二甲酸氢钾,溶解在纯水中,然后转移至容量瓶中稀释至刻度,摇匀;并准确计算该溶液的浓度。
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