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新醇酮装置催化剂塔连续稳定运行的研究摘 要:新醇酮装置自投产以來,催化剂制备塔运行一直不好,主要 体现在塔底再沸器排水次数多,致使塔的参数波动较人。通过对新醇酮装 置催化剂塔实施技术改造以及优化塔压、塔温等参数,提高塔底再沸器换 热效果,可实现催化剂塔连续稳定运行,对于提高新醇酮装置脱过氧化反 应转化率、降低化工料消耗起到重要作用。一、装置简介新醇酮装置(U283)是2003年尼龙厂14力-吨精己二酸技改工程的主 体生产装置,是在老醇酮装置工艺的基础上,结合多年来生产实践,并加 以改进,采用自己独立的工艺包,由天辰设计院进行工程设计,设计年产 量为52500吨。环己烷用贫氧空气氧化得到环己基过氧化氢,环己基过氧 化氢在珞酸叔丁酯催化剂的存在下,分解成环己醇和环己酮,然后经精他 除去轻、重组分而最终得到醇酮产品。新醇酮装置脱过氧化反应用的催化剂为钻酸叔丁酯,该催化剂制备塔 设计为真空反应塔,共12层塔盘,操作条件为1417kPa (绝压),25 30Co叔丁醇、磷酸辛酯、环己烷(简称三组分)与銘酸在塔盘上进行传 质传热。在操作条件下叔丁醇与銘酸发生酯化反丿应,生成珞酸叔丁酯,反 应牛成的水和侪酸带入的水与环己烷共沸,从塔顶蒸出。磷酸辛酯在塔内 起到阻沉的作用,即防止銘酸在塔盘沉淀。二、催化剂塔运行存在的问题新醇酮装置自投产以来,催化剂制备塔运行一直不好。通过阶段性观 察总结,主要体现在再沸器排水次数多,而使塔的参数波动较大。当催化 剂塔参数变化时,中部温度TR2253在正常2627C开始下降到2223C, 塔底换热器E2212加热循环水温度TR2256由4244C开始上升到48 49C,由于塔底蒸发量较小,塔顶回流量也逐渐降低,最后不得不进行排 水操作。排水后,塔的蒸发效果特别好,加热循环水温度TR2256开始较 快速度下降,可以降到4043C,塔中部温度TR2253开始上升,最高达 到2830C,塔顶回流量也从20L/h迅速上升到100L/h,然后逐渐恢复 到正常的50L/ho但是这样的状况只能维持46小时,即每24小时就需 排水46次。催化剂塔的运行参数波动大,导致催化剂质量不好,浪费催化剂,增 加化工料消耗。三、摸索实际运行规律,得出初步分析结果通过不断摸索实际运行规律,得出初步分析:1 塔内件存在问题塔盘与塔壁存在间隙,使部分鎔酸在缝隙下料,直接到塔底,没有经 过塔盘进行传质传热,导致铮酸中的水积存在塔底,逐渐增多,影响塔底 物料蒸发,塔的效率就会下降;塔盘卸料孔径为6伽,比照原醇酮装置 3mm较人,也会有一部分液相物料在此泄漏,不能保证塔盘上的传质传 热,也是导致塔底积水的原因;塔盘开孔率较大,孔径为6mm,比照原 醇酮装置3mm较大,容易形成漏液,影响塔盘的传质传热;第一层塔板 降液管无受液槽(原法方设计有受液槽),导致塔底气相全部从此降液管 经过,而没有经过阻力更大的塔盘,那么该塔盘效率几乎没有,也会导致 塔底水积存。2 塔底再沸器换热效率低原因之一是物料流动性差,积存在再沸器下封头,降低换热效率,使 塔内气相量减少,影响塔盘传质传热,降低塔盘效率,进而使塔内水分无 法共沸蒸出,导致循环加热水温升高,最后被迫连续排液。曾发生塔底再 沸器堵塞情况,即塔底再沸器换热效率差,循环加热水温升高较快,使积 存在换热器内的物料高温分解聚合。四、采取对应措施,实现平稳运行,降低化工料消耗按照初步分析结论,采取措施如下:1 塔内件改造经现场核对以及对照原法方设计资料,对塔内件进行了改造,包括塔 盘调向、封闭塔盘导向孔、最后一个降液管增加受液槽、卸料孔孔径缩小。 实现塔盘最小程度漏料,最大程度防止气相物料串气,塔盘气液相传质反 应完全。2. 塔顶烷水分离罐底排水线增设旁路针型阀对该排水线增设了旁路针型阀,釆取人为小流量控制,并且每小时检 查一次,确保烷水分离罐液位可控。3. 塔底排水线改造在排水线以及再沸器下封头分别增设限流孔板(四氟垫片制作),并 按照实际运行情况,分别以孔径2、2.5、3和03.5进行调试,最 终确定了2. 5和3.5两种高低负荷下的孔板孔径,投用后实现了再沸 器下封头聚集的物料和水连续排出,提高了换热效果。同时将塔底排水线 连接到下料线,下料口比正常下料低大约500mm,使塔底物料连续排出, 增加流动性,减少了塔底再沸器物料积存,提高了塔底再沸器换热效果。4优化工艺参数,提高催化剂塔运行质量在原设计基础上,逐渐降低塔顶压力,提高塔的真空度,可以提高塔 顶回流量,最大限度的将塔盘的水分蒸发掉,另外在保证塔产品鎔含量合 格的情况下,平稳控制三组分和珞酸的进料量,这样既保证了催化剂塔的 平稳运行,又提高了催化剂质量。五、结论影响新醇酮装置催化剂塔连续平稳的主要原因是塔底再沸器换热能 力低以及塔内件存在缺陷。经过实施以上措施,塔的运行参数非常平稳, 排水操作次数明显减少,实现了催化剂塔连续稳定运行,化工料叔丁醇、 磷酸辛酯实现了降低10%的目标,折合经济效益约40力-元,并获辽阳石化 公司优秀科技攻关三等奖。作者简介:李志刚,男,2001年7月毕业于抚顺石油学院化工系化学 工程专业,本科学历。现任辽阳石化公司尼龙厂醇酮二车间生产副主任。 曾参加过辽阳石化公司尼龙厂精己二酸技改工程项冃、辽阳石化公司尼龙 厂E2118节约新鲜水改造项目、辽阳石化公司尼龙厂降低醇酮二车间环己 烷单耗科技攻关、辽阳石化公司尼龙厂延长醇酮二车间碱洗周期科技攻 关、辽阳石化公司尼龙厂双效蒸憎塔节能研究科研项目等节能改造和技术 创新项目。2007年精己二酸技改工程被中油股份公司评为技术创新一等 奖,2008年优化双效蒸他塔工艺参数,切实延长装置碱洗周期获得辽 阳市科协一等奖。
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