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试验二十八二元液系的气液平稳相图1、试验目的试验测定乙醇 - 环己烷二元液系的沸点 - 组成图,并由图打算其最低恒沸温度及最低恒沸混合物的组成;学会阿贝折射仪的使用及保护方法;2、试验原理纯液体物质,组成肯定的 A、B 两液体的混合物,在恒定的压力下沸点为确定值, 液体混合物的沸点随组成不同而转变, 因同样温度下,各组分挥发才能不同, 即具有不同的饱和蒸气压,故平稳共存的气、液两相的组成通常并不相同; 因此在恒定压力下对不同组成的二组分液体进行蒸馏,测定两相平稳温度及馏出物 气相 和蒸馏液 液相 的组成,就可绘制出该系统的沸点与两相组成关系的T-x 图,即沸点- 组成图,通常称为蒸馏曲线;二组分完全互溶液体系统蒸馏曲线可分为三类:1 系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都不大,在T-x 图上溶液的沸点总是介于 A、B 两纯液体的沸点之间,如图 6-1a 所示; 2 两组分对拉乌尔定律都产生较大的负偏差, 在 p-x 图上显现最小值时, 在 T-x 图上将显现最高点,如图 6-1b 所示; 3 两组分对拉乌尔定律都产生较大的正偏差,在 p-x图上显现最大值时,在 T-x 图上将显现最低点,如图6-1c 所示;最高点和最低点分别称为最高恒沸点和最低恒沸点,对7 / 5下载文档可编辑应的组成称为恒沸组成, 其相应的混合物称为恒沸混合物; 恒沸混合物蒸馏所得到的气、 液两相组成相同, 故不能用一次精馏的方法同时分出两个纯组分;本试验是在某恒定压力下就定乙醇环己烷二组分系统的沸点与组成平稳数据,并绘制该液体混合物的蒸馏曲线, 其类型如图 6-1a所示,这种类型的液态混合物中总是易挥发组分在平稳气相里的组成大于它在液相里的组成;图 6-1a 中,与沸点 t1 对应的气相线上 D 点的组成是 wBg 、液相线上 C点的组成是 wBl ;t A t B,A 较 B 易挥发,故 wBl wBg ,而 wAg wAl ;测定混合物组成的方法分为物理法和化学法; 物理法是通过测定与系统组成有肯定关系的某物理性质 如电导、折射率、旋光度、吸取光谱、体积、压力等 而求出系统组成的方法;本试验是采纳测定折射率的方法, 采纳此法是由于液体乙醇与环己烷的折射率相差较大,而且它们的液体混合物的折射率与其组成有较好的线性关系;其步骤是预先测定肯定温度下, 一系列已知组成的二组分液体混合物的折射率,绘出折射率 - 组成图,亦称工作曲线,如图6-2 所示;然后测定同种二组分系统的待测样品在同样温度下的折射率,从工作曲线上用内插法找出相应的组成;折射率不但与浓度有关, 而且与温度及入射光的波长有关; 故应在恒定温度及肯定的波长光线 一般为钠黄光 的条件下测定;物质的t折射率通常用nD 表示,意指在温度t时该物质对纳光D 线 589.3nm5893 . 的折射率;3、仪器与药品仪器:沸点仪一套,超级恒温槽一台,阿贝折射仪一台, 药品:无水乙醇( A.R. ),环己烷( A.R. )4、试验步骤4.1 按图装好沸点仪;试验连接示意图4.2 用纯乙醇在阿贝折射仪上学会找到所用视场,登记乙醇的折射率 nD;4.3 接通冷凝水, 调剂超级恒温槽温度; 量取 20mL乙醇从侧管加入蒸馏瓶内,并使传感器(温度计)浸入溶液内;按恒流源操作使用 说明,调剂“加热电源调剂” 旋钮,使加热丝将液体加热至缓慢沸腾, 因最初在冷凝管下端内的液体不能代表平稳气相的组成,为加速达到平稳故须连同支架一起倾斜蒸馏瓶, 使小槽中气相冷凝液倾回蒸馏瓶内,重复三次(留意:加热时间不宜太长,以免物质挥发)待温度稳 定后,登记乙醇的沸点;4.4 通过侧管加 0.5mL 环已烷于蒸馏瓶中,加热至沸腾,待温度变化缓慢时,同上法回流三次,温度基本不变时登记沸点,用吸管从小槽中取出气相冷凝液装瓶,从侧管处吸出少许液相混和体装瓶;4.5 依次再加入 1、2、4、12mL环已烷,同上法测定溶液的沸点和气、液相的吸取;4.6 将溶液倒入回收瓶,用吹风机吹干蒸馏瓶;4.7 从侧管加入 20mL环已烷,测其沸点;4.8 依次加入 0.2 、0.4 、0.6 、1.0 、1.2mL 乙醇,按上法测其沸点气、液相的吸取;每份样品的读数次数及平均值由试验需要而定;4.9 关闭仪器和冷凝水,将溶液倒入回收瓶;5、留意事项加热丝肯定要被测液体浸没, 否就通电加热时可能会引起有机液体燃烧;加热功率不能太大,加热丝上有小气泡逸出即可;温度传感器(温度计)不要直接遇到加热丝;(学习的目的是增长学问,提高才能,信任一分耕耘一分收成,努力就肯定可以获得应有的回报)
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