2019年高考化学三轮冲刺 专题提升练习卷 综合制备实验和性质实验综合1连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，广泛用于纺织工业的还原性染色、清洗、印花、脱色以及织物的漂白等。制取保险粉通常需要二氧化硫。（1）制备二氧化硫若使用上图所示装置制备干燥的SO2气体，回答以下问题：A中盛液体的玻璃仪器名称是_，实验开始后A中反应的化学方程式为_。B装置的作用是_；C装置的作用_。E中固体试剂为_。（2）制备保险粉如下图，维持3545通SO2至锌粉-水悬浮液反应生成ZnS2O4；然后加入18%的氢氧化钠溶液，在2835下反应生成Na2S2O4和Zn(OH)2悬浮液。反应物经压滤除去氢氧化锌沉淀后，往滤液中加入氯化钠，并冷却至20，使Na2S2O4结晶析出，滤出晶体后用酒精脱水干燥即得产品。在制取Na2S2O4过程中发生了氧化还原反应，氧化剂是_；生成1mol Na2S2O4转移电子_mol。滤液中加入氯化钠使_离子浓度增大，促进Na2S2O4结晶析出；滤出晶体后用酒精脱水干燥是因为Na2S2O4在酒精中的溶解度_（填“较大”或“较小”），且酒精易挥发。制取Na2S2O4也常用甲酸钠法，控制温度7080，在甲醇溶液（溶剂）中溶解甲酸钠（HCOONa），再滴加Na2CO3溶液同时通SO2维持溶液微酸性,即可生成Na2S2O4，反应的离子方程式：_。（3）测定保险粉纯度Na2S2O4属于强还原剂，暴露于空气中易被氧气氧化。Na2S2O4遇KMnO4酸性溶液发生反应：5Na2S2O4 + 6KMnO4 + 4H2SO4 = 5Na2SO4 + 3K2SO4 + 6MnSO4 + 4H2O称取3.0g Na2S2O4样品溶于冷水中，配成100mL溶液，取出10mL该溶液于试管中，用0.10molL-1的KMnO4溶液滴定。重复上述操作2次，平均消耗KMnO4溶液18.00 mL则该样品中Na2S2O4的质量分数为_（杂质不参与反应）。【答案】 分液漏斗 Na2SO3 + H2SO4（浓）= Na2SO4 + SO2+ H2O 防倒吸影响制气 干燥气体 碱石灰 SO2 2 Na+ 较小 2HCOO- + 4SO2 + CO32- = 2S2O42- + H2O + 3CO2（HCOO-+2SO2+CO32-+H+=S2O42-+2CO2+H2O） 87%2四氯化锡常温下是无色液体，在空气中极易水解，熔点-36，沸点114，金属锡的熔点为231。分液漏斗中放浓盐酸，仪器a中放MnO2，二者用于制氯气，用熔融的金属锡跟干燥的氯气直接作用制取无水四氯化锡(此反应过程放出大量的热)。请回答下列各问题。(1)仪器a、b的名称分别是_、_，仪器b的作用是_。(2)图中装置F与装置G之间连接干燥管的目的是_。(3)装置D中Sn发生反应的化学方程式为_；装 置 G 的作用是_。(4)装置B中的试剂是_；装置C的作用是_。(5)实验过程中。当观察到_时，即可熄灭装置D处的酒精灯。 (6)已知四氯化锡遇水强烈水解，产物之一是固态二氧化锡，请写出四氯化锡水解的化学方程式_。【答案】 蒸馏烧瓶(其他答案如“烧瓶”不计分) 直形冷凝管或冷凝管 冷凝 防止G中的水蒸气进入仪器F中 Sn+2Cl2SnCl4 吸收未反应的氯气(没写吸收的具体气体不计分) 饱和食盐水 干燥(吸收水蒸气、干燥气体) 锡融化(答案合理即可) SnCl4+2H2O=SnO2+4HCl3呋喃甲酸是抗菌素一种，在食品工业中作防腐剂，也作涂料添加剂、医药、香料等中间体，可用呋喃甲醛制备，其实验原理和制备步骤如下：步骤提纯过程：溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥。已知：呋喃甲酸在100升华，133熔融，230-232沸腾，并在此温度下脱羧；呋喃沸点为31-32，易溶于水；无水氯化钙能与醇形成复合物。（1）步骤的关键是控制温度，其措施有：磁力搅拌、_和_。（2）步骤中干燥所使用的干燥剂可选用_。A98%浓硫酸 B无水硫酸镁 C无水碳酸钠 D无水氯化钙（3）呋喃甲酸在A、B、C三种溶剂中溶解度（s）随温度变化的曲线如图：步骤提纯时，合适的溶解溶剂是_，其理由_。（4）利用呋喃甲酸可以制取八甲基四氧杂夸特烯。仪器a的名称:_，装置b的作用：_，脱羧装置中用冰盐浴的目的是_；确定产品为八甲基四氧杂夸特烯，可通过测定沸点，还可采用的检测方法有_。若用4.5g呋喃甲酸制得了0.5g八甲基四氧杂夸特烯（M=432gmol-1），则产率为_（保留4位有效数字）。【答案】 冷水浴 缓慢滴加NaOH溶液 BC A 随温度升高溶解度增加较快 圆底烧瓶 防止水蒸气进入，溶入呋喃 呋喃易挥发，冰浴减少挥发，提高产率 检测产品的核磁共振氢谱和红外光谱等 11.52%4苯乙酮是一种重要的有机化合物，实验室可用苯和乙酸酐（(CH3CO)2O）为原料，在无水AlCl3催化下加热制得，其制取步骤为：（一）催化剂的制备：下图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品：（1）将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置，各管口标号连接顺序为：_d接e，_接_，_接_，_接_。（2）有人建议将上述装置中D去掉，其余装置和试剂不变，也能制备无水AlCl3。你认为这样做是否可行_（填“可行”或“不可行”），你的理由是_。（二）苯乙酮的制备 苯乙酮的制取原理为： +(CH3CO)2O +CH3COOH制备过程中还有CH3COOH+AlCl3CH3COOAlCl2+HCl等副反应。名称相对分子质量沸点/密度/(gcm-3)水中溶解性苯乙酮120202.31.0微溶苯7880C0.88不溶乙酸酐1021391.0能溶于水主要实验装置和步骤如下:()合成:在三颈瓶中加入20 g无水三氯化铝和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快,边搅拌边慢慢滴加10.2 mL乙酸酐和15.2 mL无水苯的混合液,控制滴加速率,使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。已知：()分离与提纯:边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液,分离得到有机层。水层用苯萃取,分液。将所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗产品。蒸馏粗产品得到纯净苯乙酮11 g。回答下列问题:(3)仪器a的名称:_;装置b的作用:_。(4)合成过程中要求无水操作,理由是_。(5)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶,可能导致_。A反应太剧烈 B液体太多搅不动 C反应变缓慢 D副产物增多(6)分离与提纯操作的目的是_。(7) 本实验中，苯乙酮的产率为_ 。【答案】 f,g,h,a,b,c 不可行 制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2，H2与Cl2混合加热时会发生爆炸 干燥管 吸收HCl气体 防止三氯化铝与乙酸酐水解(只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可) A、D 把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失 91.7%5ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知：2NaClO2+H2O2+H2SO4=2ClO2+O2+Na2SO4+2H2O2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2+2H2OClO2熔点-59、沸点11；H2O2沸点150请回答：仪器A的作用是_；冰水浴冷却的目的是_(写出两种)。空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因_。(3)Cl-存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：_(用离子方程式表示)，H2O2+Cl2=2Cl-+O2+2H+。(4) H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是_，馏出物是_。(5)抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是_A为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀C洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀D抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头【答案】 防倒吸 防止H2O2分解，使ClO2液化，促进ClO2的吸收 过慢会导致反应的三颈烧瓶内ClO2浓度过高，发生分解，产率降低；过快则反应物反应不充分 2ClO3-+2Cl-+4H+=Cl2+2ClO2+2H2O 减少体系内压强，降低H2O的沸点(促进H2O蒸出，同时减少H2O2的受热分解等合理答案亦可) H2O C6碳酸镧La2(CO3)3可用于治疗终末期肾病患者的高磷酸盐血症。制备反应原理为：LaC13+6NH4HCO3= La2(CO3)36NH4Cl+ 3CO2+3H2O；某化学兴趣小组利用下列装置实验室中模拟制备碳酸镧。（l）盛放稀盐酸的仪器为_。（2）制备碳酸镧实验流程中导管从左向右的连接顺序为：F_ _ _ _ 。（3）Y中发生反应的化学反应式为_。（4）X中盛放的试剂是_，其作用为_。（5）Z中应先通入NH3，后通入过量的CO2，原因为_。（6）La2(CO3)3质量分数的测定：准确称取10.0g产品试样，溶于10.0mL稀盐酸中，加入10 mLNH3 NH4Cl缓冲溶液，加入0.2g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5mol/LEDTA（Na2H2Y）标准溶液滴定至呈蓝紫色（La3