专题化学探究实验设计与评价24 12019新课标 NH硫酸铁铵4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题： （ ）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是。1_ （ ）步骤需要加热的目的是，温度保持，采用的合适加2_8095 热方式是。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，_合适的装置为（填标号）。_ （ ）步骤中选用足量的3H2O2，理由是。分批加入_H2O2，同时为了_pH0.5 ，溶液要保持小于。（ ）步骤的具体实验操作有，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。4_ （ ）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到时，失5150 掉个结晶水，失重。硫酸铁铵晶体的化学式为。1.55.6%_ 【答案】 （ ）碱煮水洗1 （ ）加快反应热水浴2 C （ ）将3Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质防止 Fe3+水解 关注微信公众号：加油高三（ ）加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）4 （ ）5NH4Fe(SO4)212H2O 【解析】 （ ）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工1业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗； （ ）步骤需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持，由于保持温度比较28095 恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴） ；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装 倒置的漏斗，故选择装置；C （ ）步骤中选用足量的3H2O2，H2O2 可以将 Fe2+ 氧化为 Fe3+ ，且 H2O2 的还原产物为 H2O，不 会引入新的杂质，故理由是：将 Fe2+ 全部氧化为 Fe3+ ，不引入新的杂质。因为 H2O2本身易分 解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止 Fe3+ 水解，溶液要保持小于；pH0.5 （ ）为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过4滤（洗涤） ； （ ）设硫酸铁铵的化学式为5NH4Fe(SO4)2xH2 O266+18x1.5，其相对分子质量为，个水分子 的相对分子质量为，则，解得，则硫酸铁铵的化学式1.518=2727/(266+18x)=5.6%x=12 为 NH4Fe(SO4)212H2O。 2 2019新课标 咖啡因是一种生物碱 （易溶于水及乙醇， 熔点，234.5100以上开始 升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约、单宁酸（1%5%Ka 约为 106 ，易溶于水及乙醇）约，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的3%10%流程如下图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管上升至球形冷2关注微信公众号：加油高三 凝管，冷凝后滴入滤纸套筒中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管13 顶端时，经虹吸管返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：3 （ ）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒中，研细的目的是，圆底烧11_ 瓶中加入乙醇为溶剂，加热前还要加几粒。95%_ （ ）提取过程不可选用明火直接加热，原因是，与常规的萃取相比，采2_用索氏提取器的优点是。_ （ ）提取液需经蒸馏浓缩除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是3“”_“”。蒸馏浓缩需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有（填标号）。_ A B C D 直形冷凝管球形冷凝管接收瓶烧杯（ ）浓缩液加生石灰的作用是中和和吸收。4_ （ ）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，5咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是。_ 关注微信公众号：加油高三【答案】 （ ）增加固液接触面积，提取充分沸石1 （ ）乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）2 （ ）乙醇沸点低，易浓缩3 AC （ ）单宁酸水4 （ ）升华5 【解析】 （ ） 萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积， 从而使提取更充分 ； 由于需要加热，1为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石； （ ）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不2可选用明火直接加热 ； 根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高） ； （ ）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易3浓缩 ； 蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需 要球形冷凝管， 正确， 错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏AB 分，而不需要烧杯， 正确， 错误，答案选。CDAC （ ）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的4作用是中和单宁酸，同时也吸收水； （ ）根据已知信息可知咖啡因在以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升5100华。 32019新课标 乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下： 关注微信公众号：加油高三 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点 / 157159 -72-74 135138 相对密度 （/gcm3） 1.44 1.10 1.35 相对分子质量 138 102 180 实验过程 ： 在100 mL6.9 g10 mL锥形瓶中加入水杨酸及醋酸酐，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加浓硫酸后加热，维持瓶内温度在左右，充分反应。稍冷后进行如下0.5 mL70 操作。 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中，析出固体，过滤。100 mL 所得结晶粗品加入饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。50 mL 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体。5.4 g 回答下列问题： （ ）该合成反应中应采用加热。（填标号）1_ A B C D 热水浴 酒精灯煤气灯电炉 （）下列玻璃仪器中，中需使用的有（填标号），不需使用的2_ （填名称）。 关注微信公众号：加油高三（ ）中需使用冷水，目的是。3_ （ ）中饱和碳酸氢钠的作用是，以便过滤除去4_难溶杂质。 （ ）采用的纯化方法为。5_ （ ）本实验的产率是。6_% 【答案】 （ ）1A （ ）分液漏斗、容量瓶2BD （ ）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）3 （ ）生成可溶的乙酰水杨酸钠4 （ ）重结晶5 （ ）660 【解析】 （ ）因为反应温度在，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方170法加热； （ ）操作需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，2则答案为：BD；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。 （ ）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；3 （ ）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应4生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质； （ ）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是5重结晶； （ ）水杨酸分子式为6C7H6O3 ，乙酰水杨酸分子式为 C9H8O4，根据关系式法计算得： C7H6O3 C9H8O4 关注微信公众号：加油高三138 180 6.9g m m( C9H8O4 )=(6.9g180)/138=9g，则产率为。 4 2019天津环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下： 回答下列问题： 环己烯的制备与提纯 （ ） 原料环己醇中若含苯酚杂质， 检验试剂为1_， 现象为_。 （ ）操作的装置如图所示（加热和夹持装置已略去） 。21 烧瓶中进行的可逆反应化学方程式为，浓硫酸也可作该A_ 反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为_（填序号） 。 a 浓硫酸易使原料炭化并产生2SO关注微信公众号：加油高三 b 污染小、可循环使用，符合绿色化学理念 c 同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高 仪器的作用为。B_ （ ）操作用到的玻璃仪器是。32_ （ ）将操作（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，43 _83 ，弃去前馏分，收集的馏分。环己烯含量的测定 在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，ga2mol Brb 剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗2BrKI2I1 mol Lc 223 Na S O 标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素） 。 223 Na S OmLv测定过程中，发生的反应如下： （ ）滴定所用指示剂为。样品中环己烯的质量分数为（用字5_母表示） 。 （ ）下列情况会导致测定结果偏低的是（填序号） 。6_ a 样品中含有苯酚杂质b 在测定过程中部分环己烯挥发关注微信公众号：加油高三 c 标准溶液部分被氧化 223 Na S O 【答案】 （ ）溶液溶液显紫色1 3FeCl （ ）、2 ab 减少环己醇蒸出 （ ）分液漏斗、烧杯3 （ ）通冷凝水，加热4 （ ）淀粉溶液5 （ ） 、6bc 【解析】 【分析】（ ）检验物质时通常是利用该物质的特殊性质，或利用不同物质间的性质差异。I.1苯酚能与氯化铁溶液发生显色反应而醇不能，可依此设计用氯化铁溶液检验苯酚的存在； （ ）书写陌生情境的化学方程式时，一定要将题给的所有信息挖掘出来，比如题给的反应2条件，如催化剂、加热的温度、此反应已明确指出的“可逆” ； （ ）催化剂选择3FeCl36H2 O 而不用浓硫酸的理由分析，显然要突出浓硫酸的缺点，突出FeCl36H2 O 的优点； （ ）在发生装置中加装冷凝管，显然是为了冷凝回流，提高原料的利用率。4 （ ）计算此问时尽可能采用关系式法，找到已知和未知之间的直接关系。5 （ ）误差分析时，利用相关反应式将量尽可能明确化。6 【详解】I.1（ ）检验苯酚的首选试剂是 FeCl3 溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入 FeCl3关注微信公众号：加油高三溶液后，溶液将显示紫色； （ ）从题给的制备流程可以看出，环己醇在2FeCl36H2 O 的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl36H2 OFeCl是反应条件（催化剂）别漏标；此处用36H2 O 而不用浓 硫酸的原因分析中：a 项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4 () CO浓2+SO2+2H2 ObFeCl； 项合理，与浓硫酸相比，36H2 O 对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以 回收并循环使用，更符合绿色化学理念； 项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；c 仪器为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热B时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率； （ ）操作实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻32璃仪器主要有分液漏斗和烧杯； （ ）题目中已明确提示了操作是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再43加热；如先加热再通冷凝水，必有一部分馏分没有及时冷凝，造成浪费和污染； II.5（ ）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的式和式， 可知剩余的 Br2 与反应消耗的 Na2S2O3 的物质的量之比为 ： ，所以剩余12 Br2的物质的量为：n(Br2)余 =cmolL-1vmL10-3LmL-1 =molBr，反应消耗的2的物质的量为（b-122000cv ），据反应式中环己烯与溴单质 ： 反应，可知环己烯的物质的量也为（mol11b-2000cv ），其质量为（），所以样品中环己烯的质量分数为：molb-82gag2000cv2000cv。 （ ）