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(优选)chap扫描电子显微镜1页,共53页,星期二。扫描电子显微镜(扫描电子显微镜(Scanning Electron Scanning Electron MicroscopeMicroscope,简称,简称SEMSEM)是继透射电镜之)是继透射电镜之后发展起来的一种电子显微镜。后发展起来的一种电子显微镜。扫描电子显微镜是扫描电子显微镜是以类似电视摄影的方式,以类似电视摄影的方式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的出来的各种物理信号来调制成像的。扫描电镜能完成:扫描电镜能完成: 表表( (界界) )面形貌分析;面形貌分析; 配置各种附件,做表面成分分析及表层晶配置各种附件,做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。体学位向分析等。概概 述述2页,共53页,星期二。SEM3页,共53页,星期二。Light vs Electron Microscope4页,共53页,星期二。3.1 3.1 扫描电镜的特点和工作原理扫描电镜的特点和工作原理 特点特点仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(1.0nm(场发射场发射),3.0nm(),3.0nm(钨灯丝钨灯丝) );仪器放大倍数变化范围大(从几倍到几十万倍),仪器放大倍数变化范围大(从几倍到几十万倍),且连续可调;且连续可调;图像景深大,富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表图像景深大,富有立体感。可直接观察起伏较大的粗糙表面(如金属和陶瓷的断口等);面(如金属和陶瓷的断口等);试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理,就可直接放到电的试样不加处理或稍加处理,就可直接放到SEMSEM中中进行观察。一般来说,进行观察。一般来说,比透射电子显微镜(比透射电子显微镜(TEMTEM)的制)的制样简单,样简单,且可使图像更近于试样的真实状态;且可使图像更近于试样的真实状态;5页,共53页,星期二。6页,共53页,星期二。特特 点点可做综合分析。可做综合分析。 SEM装上波长色散装上波长色散X射线谱仪(射线谱仪(WDX)(简称波)(简称波谱仪)或能量色散谱仪)或能量色散X射线谱仪(射线谱仪(EDX)(简称能)(简称能谱仪)后,在观察扫描形貌图像的同时,可对试谱仪)后,在观察扫描形貌图像的同时,可对试样微区进行元素分析。样微区进行元素分析。装上不同类型的试样装上不同类型的试样台和检测器可以直接台和检测器可以直接观察处于不同环境观察处于不同环境(加热、冷却、拉伸(加热、冷却、拉伸等)中的试样显微结等)中的试样显微结构形态的动态变化过构形态的动态变化过程(动态观察)。程(动态观察)。7页,共53页,星期二。工作原理工作原理扫描电子显微镜结构原理框图扫描电子显微镜结构原理框图 扫描电镜的成像原理,不是用电磁透镜扫描电镜的成像原理,不是用电磁透镜放大成像,而是逐点逐行扫描成像。放大成像,而是逐点逐行扫描成像。由电子枪发射出来的电子束,在加速电压作由电子枪发射出来的电子束,在加速电压作用下,经过用下,经过2-32-3个电磁透镜聚焦后,会聚成一个电磁透镜聚焦后,会聚成一个细的电子束。在末级透镜上边装有扫描线个细的电子束。在末级透镜上边装有扫描线圈,圈,在它的作用下电子束在样品表面按在它的作用下电子束在样品表面按顺序逐行进行扫描。顺序逐行进行扫描。高能电子束与样品物质的交互作用高能电子束与样品物质的交互作用, ,激发样激发样品产生各种物理信号,品产生各种物理信号,如二次电子、背散射如二次电子、背散射电子、吸收电子、电子、吸收电子、X X射线、俄歇电子和透射电射线、俄歇电子和透射电子等。子等。其强度随样品表面特征而变化。其强度随样品表面特征而变化。这些物理信号分别被相应的收集器接受,这些物理信号分别被相应的收集器接受,经放大器按顺序、成比例地放大后经放大器按顺序、成比例地放大后, ,送到显送到显像管像管, ,调制显像管的亮度。调制显像管的亮度。8页,共53页,星期二。供给电子光学系统使电子束偏供给电子光学系统使电子束偏向的扫描线圈的电源也是供给向的扫描线圈的电源也是供给阴极射线显像管的扫描线圈的阴极射线显像管的扫描线圈的电源,此电源发出的锯齿波信电源,此电源发出的锯齿波信号同时控制两束电子束作同步号同时控制两束电子束作同步扫描。扫描。 因此,样品上电子束的因此,样品上电子束的位置与显像管荧光屏上电子位置与显像管荧光屏上电子束的位置是一一对应的。束的位置是一一对应的。工作原理扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序、成比例地转换为视频传号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上序、成比例地转换为视频传号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上得到与样品表面特征相对应的图像得到与样品表面特征相对应的图像某种信息图,如二次电子像、背某种信息图,如二次电子像、背散射电子像等。画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。散射电子像等。画面上亮度的疏密程度表示该信息的强弱分布。9页,共53页,星期二。3.23.2扫描电镜成像的物理信号扫描电镜成像的物理信号 扫描电镜成像所用的扫描电镜成像所用的物理信号是电子束轰物理信号是电子束轰击固体样品而激发产击固体样品而激发产生的。具有一定能量生的。具有一定能量的电子,当其入射固的电子,当其入射固体样品时,将与样品体样品时,将与样品内原子核和核外电子内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散发生弹性和非弹性散射过程射过程, ,激发固体样品激发固体样品产生多种物理信号。产生多种物理信号。 入射电子轰击样品产生的物理信号入射电子轰击样品产生的物理信号10页,共53页,星期二。一、背散射电子一、背散射电子(backscattering electron) 背散射电子是指被固体样品中的原子反弹回来的一部分入射电子。背散射电子是指被固体样品中的原子反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于9090 的那些的那些入射电子,其能量基本上没有变化。入射电子,其能量基本上没有变化。弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。弹性背散射电子的能量为数千到数万电子伏。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的,不仅能量变化,方向也发生变化。造成的,不仅能量变化,方向也发生变化。如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面,这就形成非弹性背如果有些电子经多次散射后仍能反弹出样品表面,这就形成非弹性背散射电子。散射电子。11页,共53页,星期二。一、背散射电子一、背散射电子(backscattering electron) 非弹性背散射电子的能量分布范围很宽,非弹性背散射电子的能量分布范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。从数十电子伏到数千电子伏。从数量上看,弹性背散射电子远比非弹性从数量上看,弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子所占的份额多。背散射电子的产生范围在背散射电子的产生范围在1000 1000 到到1 1 m m深,深,由于背散射电子的产额随原子序数的增加由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度原子序数衬度,定性地进行成分分析。,定性地进行成分分析。12页,共53页,星期二。二、二次电子二、二次电子 (secondary electron) 二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小,因此外层的电由于原子核和外层价电子间的结合能很小,因此外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后,可离开原子而变成自由得了大于相应的结合能的能量后,可离开原子而变成自由电子。电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层,那些能如果这种散射过程发生在比较接近样品表层,那些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出,量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。变成真空中的自由电子,即二次电子。一个能量很高的入射电子射入样品时,可以产生许多自一个能量很高的入射电子射入样品时,可以产生许多自由电子,而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分由电子,而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自价电子。来自价电子。13页,共53页,星期二。二、二次电子二、二次电子(secondary electron) 二次电子来自表面二次电子来自表面50-500 50-500 的区域,能量为的区域,能量为0-50 eV0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感,能非常有效地显示试它对试样表面状态非常敏感,能非常有效地显示试样表面形貌。样表面形貌。由于它发自试样表面层,入射电子还没有较多次散由于它发自试样表面层,入射电子还没有较多次散射,因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面射,因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高,一般积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高,一般可达到可达到50-100 50-100 。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不明显,它主要决定于表面形电子产额随原子序数的变化不明显,它主要决定于表面形貌。貌。14页,共53页,星期二。三、吸收电子三、吸收电子(absorption electron) 入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子产生),殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子产生),最后被样品吸收。最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表,就若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表,就可以测得样品对地的信号,这个信号是由吸收电子可以测得样品对地的信号,这个信号是由吸收电子提供的。提供的。入射电子束与样品发生作用,若逸出表面的背散射电子或入射电子束与样品发生作用,若逸出表面的背散射电子或二次电子数量任一项增加,将会引起吸收电子相应减少,二次电子数量任一项增加,将会引起吸收电子相应减少,若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则其衬度与二次若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。电子像和背散射电子像的反差是互补的。 15页,共53页,星期二。三、吸收电子三、吸收电子(absorption electron) 入射电子束射入一含有多元素的样品时,入射电子束射入一含有多元素的样品时,由于二次电子产额不受原子序数影响,则由于二次电子产额不受原子序数影响,则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。数量就较少。因此,吸收电流像可以反映原子序数衬度,因此,吸收电流像可以反映原子序数衬度,同样也可以用来进行定性的微区成分分析。同样也可以用来进行定性的微区成分分析。16页,共53页,星期二。四、透射电子四、透射电子 (transmission electron) 如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度( (扫描透射操作方式扫描透射操作方式下下) ) ,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。子。透射电子信号是由微区的厚度、成分
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