1 目的AA-7000原子吸收仪操作规程规范 AA-7000 原子吸收分光光度计及检测过程中配套设施的正确使用和维护操作，确保检测数据的准确性。2 范围该操作标准适用于本中心 AA-7000 原子吸收分光光度计及检测过程中配套设施的使 用过程。3 相关文件和参考资料岛津原子吸收分光光度计 AA-7000 系列使用说明书ACA-320 型无油空气压缩机操作指南AC2000A 冷却机合格证、装箱单化验中心安全管理制度（GSJN-HYZX/ZD02-2011）4 原理气相中的基态原子对同一元素原子发射的特征波长的光波具有吸收作用，这种现象 叫做原子吸收。利用这一现象对金属元素进行定量分析的方法叫做原子吸收分光光度 法，简称原子吸收法。原子吸收分光光度法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气，由一 束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气，光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。透射 光经单光器分光，测量减弱后的光强度。然后，利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的 关系求得待测元素的浓度。原子吸收技术如今已成为元素分析方面很受欢迎的一种方法。按朗比定律计算，吸 收值与火焰中游离原子的浓度成正比：A=Log10（Io/It）=K*C*L式中：A吸光度（Abs）； Io由光源发出的入射光强度； It透过的光强度（未被吸收部分）； K常数（可由实验测定）； L光径长度（每台仪器的 L 值是固定的）； C样品的浓度（自由原子）；原子吸收分光光度法与紫外分光光度法相似，即使用相似的波长，并且使用同一种 定律（郎比定律）。不同之处是，原子吸收法使用一种线光源，并且样品器（火焰或石 墨炉原子化器）位于单色器前方，而不是其后面。 在原子吸收法实用方面，可将朗比定律简化如下：A=Log10（Io/It）=K*C因为该仪器是用一系列标准样品进行校准的，由此即可推导出各项样品的浓度。该 法并不是计算绝对值，而是一种比较方法，因而不必象紫外分光光度法测定消光系数那 样来测定常数。在产生原子吸收的过程时，样品、火焰及样品中的其它成分也都会有发射过程。为 了将原子吸收过程与其它所有作用相区别，需将光源发生的能量进行调制，即按规定间 隔开启“编码”，电子仪器即会同步地专门“搜索”来自该光源的信号。利用本方法时 电子仪器不能探测到基本稳定的火焰发射过程，仅能观测到原子吸收过程。火焰原子分光光度法的优点是：火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大， 对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。缺点是：原子化效率低，灵敏度不够高， 而且一般不能直接分析固体样品。石墨炉原子分光光度法的优点是：原子化效率高，在可调的高温下试样利用率达100%，灵敏度高，试样用量少，适用于难熔元素的测定。缺点是：试样组成不均匀性 的影响较大，测定精密度较低，共存化合物的干扰比火焰原子化法大，干扰背景比较严 重，一般都需要校正背景。5 仪器使用5.1 仪器技术参数及性能指标5.1.1 测光系统测定波长185.0nm900.0nm装置象差校正型切尼尔-特纳装置谱带宽0.2、0.7、1.3、2.0nm（4 段自动切换）检测器光电倍增管灯安装数可同时安装 6 盏空心阴极灯，可同时点灯任意 2 个灯（1 个预热）测量方式火焰吸收法、火焰微量进样法（微量进样法）、石墨炉法（电加热法）背景校正快速自吸 收法（ BGC-SR ）（ 185.0900.0nm ）、快速氘 灯法（ BGC-D2 ）（185.0430.0nm）点灯方式EMISSION，NON-BGC，BGC-SR，BGC-D25.1.2 数据处理软件环境Microsoft Windows Vista Business/XP Professional参数设定WizAArd 方式测定方式火焰吸收法，火焰微量进样法，石墨炉法浓度、吸光度 变化曲线次数表示校准曲线方程的次数。如果校准曲线呈直线，则可选择1 次。 如果校准曲线或多或少有点弯曲，则可选择2 次或3 次。观察了实际的测 量值后还可以修改，日常做校准曲线时优先选1 次。零截距强制校准曲线通过原点时使用。该设定可更改。（试验中一般不用零截距）重复测定最多 20 次，平均值，偏差（SD），变异系数（RSD）表示，通过指定 SD 值、RSD 值消除异域常值。基线校正以峰高，峰面积方式通过偏离处理进行基线漂移自动校正信号处理 区间设定在峰高/峰面积模式下可改变信号处理区间灵敏度校正通过灵敏度监视自动进行工作曲线校正模拟输出通道数：2 个；信号：CH1：原子吸收信号输出（NON-BGC、BGC-D2、BGC-SR）或能量 信号输出（EMISSION）；CH2：背景校正信号输出（BGC-D2、BGC-SR）、 NON-BGC 及 EMISSION 方式则不输出；FG：接地（公用）；SG：未使用；输出范围：5.0、2.5、1.25、0.625.Abs/1V（各 4 个转换级别），EMISSION固定为 1VF.S； 满刻度精度：各为 1%；表数据 处理功能通过输入重量因子、稀释因子、定容因子进行最终浓度计算条件读取有模板功能结果显示MRT 工作表（MRT：测定结果表）结果打印汇总报告QA/QC相关系数、%RSD、ICV、ICB、CCV、CCB、PB、LCS、SPK、PDS、DUP等，超过标准值时可选择中断或继续再测定可选择重试/不重试；使用自动进样器对未知样品自动稀释测定（火焰微量 进样法，石墨炉法）电子记录注册 ID/密码管理；按使用者级别的使用权限管理；日志记录；数据检查跟 踪；电子签名5.1.3 其它所需电源AC220V10%（电压不可急剧变化）50/60Hz外形尺寸和重量AA-7000F：长 700宽 588高 714mm 72kgAA-7000G：长 700宽 580高 538mm 65kg（烟筒，突出物不计）使用温度、温度范围1035，20%80%（30以上时 70%以下）5.2 仪器概况5.2.1 配套仪器及设备名称量程数量用途AA-7000 原子吸收分光光度计185.0900.0nm1检测计算机1检测ACA-320 无油空气压缩机1压缩空气，调节压力ASC-7000 自动进样器1自动采集样品AC2000A 冷却机1传递热量，降低温度气瓶4填充乙炔、氩气烟囱1排气5.2.2 仪器外观图片及功能键介绍54457667988109102131131112编号名称功能1电源开关启动仪器的开关。将开关移到“”一侧即为“ON”，移 到“”一侧为“OFF”。2电源指示器（绿色）接通仪器电源后点亮。3BURNER SELECT 开关此开关用于防止误用燃烧头。4PURGE 键当单独按此键时，电磁阀打开，输送助燃气（空气）。当此键和 IGNITE 键同时按下，点燃火焰。5IGNITE 键单独按此键不起作用。当此键和 PURGE 键同时按下，气 体就会输送到燃烧头中，通过点火器点燃火焰。6EXTINGUISH 键按此键即可熄火。7GFA 接头连接 GFA 与电缆。8ASC 接头连接 ASC 与电缆。9PC 接头连接 PC 与电缆。10ANALOG OUT输出模拟电压的端口。连接笔式记录仪等（一般不用）。11AC 电源（）入口连接电线套件，供应 AC 电源。5.2.3 燃烧室及燃烧头1燃烧室正面有一个旋钮可以调节原子化器（燃烧头或石墨炉）前后和上下移动。通 过此旋钮移动原子化器。212453345编号名称功能1烟囱用于稳定火焰燃烧。 用石墨炉进行分析或检测和保养时取下。2门将烟囱正面整体向上滑动。 在原子化器需要维修时打开。3燃烧头标准配备的燃烧头可以使用的火焰是空气乙炔火焰。4火焰监控器仪器内置的光学传感器，用于监控火焰发光强度。如果火 焰熄灭，发光强度降低，从传感器发出信号就会关闭气体 控制单元的电磁阀，防止未经燃烧的气体溢出。5点火火焰当同时按下前方的 IGNITE 和 PURGE 键时，通过点火器 点燃火焰。在 AA-7000F 的预混合原子化器雾化室中配备着缝口为 10cm 的燃烧头（标准附件），该燃烧头可使用于空气乙炔火焰。编号名称功能n燃烧头标准配备的燃烧头可以使用的火焰是空气乙炔火焰。o燃烧头插孔将燃烧头插到插孔中。用“O”型圈固定。p雾化器利用空气的负压吸入样品溶液并从毛细管口雾化成细 小的雾粒。q雾化器固定板和固定螺丝固定雾化器防止脱出。r雾化室雾化后的样品溶液颗粒在雾化室与燃烧气体混合。s混合器雾化后的样品溶液颗粒与燃烧气体进一步混合。 如果发生回火，混合器起到缓解其冲击力的作用。tU 型管（废液排放口）由此排放较大颗粒的废液。5.2.4 空心阴极灯灯架和 D2 灯一、空心阴极灯灯架上可同时安装 6 盏空心阴极灯，可点亮其中的任意 2 盏。在日常分析中，已知需要 分析的元素，如果事先把需要的空心阴极灯（最多 6 盏）都装在灯架上，设定并存储灯 电流值、灯号（灯座号）以及其他测量参数，在测量时只要调出分析条件，便可自动将 需要的灯设定到光路中。注意：1 安装灯时，一定要将灯插到插座的底部，然后用固定环将灯固定好。如果灯没 有完全插入则无法将其设置在合适的位置，可能导致点灯故障。2 请勿赤手触摸石英窗。如果灯上沾有脏手印等的污渍会降低灯的发光强度而影响其性能。灯盖二、灯D2 灯使用热阴极型灯，波长范围在 185nm430nm，用于背景校正和测量。灯是插座型 的，可以直接插入仪器，便于更换。更换后有可能需要调节。5.2.5 光学系统及光度计系统一、光学系统从空心阴极灯和 D2 灯发射的光，通过半透半反镜分成样品光束和参比光束。从空 心阴极灯和 D2 结合成的样品光束在通过原子化器时被原子或共存物质背景所吸收