Ni,Co等贵金属元素，克服干扰的一般方法为：1调高反应单色仪、检测器15.石英原子化器的外屏蔽气是用以防止周围的荧光效率16.AFS仪器的光源中，微波源入射功率直接影响测定1.共振原子荧光指气态基态原子吸收共振辐射后再发射与吸收共振.原子荧光法复习题一、 填空：1. 原子荧光分析中，荧光类型有、 、 、热助线荧光和敏化原子荧光等。答案： 共振荧光、直跃线荧光、阶跃线荧光2. 原子荧光光谱仪中，目前有和两类仪器。答案： 色散系统、非色散系统3.七十年代末，由于 、与各种高效原子化器的使用， AFS 技术得到了较大发展。答案： 高强度空心阴极灯、激光器4. 荧光猝灭的程度与与有关。答案： 被测元素、猝灭剂的种类5. 在原子荧光分析中，原子浓度较高时容易发生，它可使荧光信号变化和荧光谱线，从而峰 值强度。答案： 自吸、变宽、减少6. 在原子荧光分析中，无论是连续光源或者线光源，光源强度越高，其测量线性工作 X围。 答案： 越宽7. 原子荧光光谱仪的检测部分主要包括、以与放大系统和输出装置。答案： 分光系统、光电转换装置8. 在原子荧光分析中，石英原子化器炉温过高会使降低、增高， 但较高的炉温又有利于消除 干扰，所以应根据实际情况确定原子化温度。答案： 灵敏度、 噪声、气相9. 在原子荧光分析中，测定灵敏度随观测高度增加而， 观测高度太低时， 会增加，观测高度 太高时， 会使和下降。答案： 降低、噪声、灵敏度、 精度10. 原子荧光光谱仪中，以供电的空心阴极灯，可以使增强几十至几百倍。答案： 脉冲、谱线11. 在原子荧光分析的实际工作中， 会出现空白大于样品强度的情况，这是因为空白溶液中不 存在的原因。答案： 荧光、 干扰12. 在原子荧光分析中， 样品分析时， 标准溶液的应和样品完全一致，同时必须做。答案： 介质、空白13. 在原子荧光分析中， 当光电倍增管的负高压增加时，和水平同时增加，当灵敏度可以满足 要求时， 应尽量采用的负高压。答案： 信号、 噪声、较低14. 原子荧光光谱仪一般由四部分组成： 、和。答案： 光源激发光源、原子化器、光学系统 单色仪、检测器15. 石英原子化器的外屏蔽气是用以防止周围的进入，产生，以保证较高与稳定的。 答案： 空气、火焰、荧光猝灭、荧光效率16.AFS 仪器的光源中， 微波源入射功率直接影响测定结果的和也影响的使用寿命。 答案： 精确度、 准确度、无极放电灯. .化器有哪些？答案：火焰原子化器、电热原子化器、固体样品原子化而发射荧光。7.荧光量子效率是指单位时间发射的荧光能量与装置宜于实现自动化4不同价态的元素氢化物发生实现的条件不空心阴极灯，可以使增强几十至几百倍。答案：脉冲、谱线11.在.17. 在原子荧光中，色散系统指用 分光，非散系统不分光，它采用直接检测荧光。 答案： 单色器、日盲管18. 在原子荧光分析中，硼氢化物酸体系与金属酸体系相比，优越性主要表现在、 、 、以与适用的元素数目等诸多方面。答案： 还原能力、反应速度、自动化操作、干扰程度19. 在原子荧光分析中，判断气象和液相干扰的方法主要有：和 。答案： 同位素时踪法、双发生器法20. 非色散体系没有单色器，为了防止实验室光线的影响，必须采用工作波段为 至的日盲倍增管。答案： 160nm、 320nm21. 原子荧光分析是一种痕量分析方法， 其线性 X围一般在浓度区间， 过高的分析浓度将严重 影响到工作曲线的弯曲。答案：22. 原子荧光与原子吸收对原子化器的共同要求是高效的和，区别在于原子荧光要求更高的和 有效的。答案： 雾化、原子化效率、温度、 激发作用二、 判断：1. 测定水中砷时，在加酸消解破坏有机物的过程中， 溶液如变黑产生正干扰。 答案： 错2. 在新分析方法中，测砷水样采集后，用硫酸将样品酸化至pH 2。答案： 错3. 在消解处理水样后加入硫脲，可把砷还原成三价。答案： 对4. 共振荧光谱线为原子荧光法分析的分析谱线。 答案： 错5. 某元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。 答案： 对6. 在任何元素的荧光光谱中， 共振荧光谱线是最灵敏的谱线。 答案： 错7. 当灵敏度可以满足要求时应尽可能采用较低的高压。答案： 对8. 原子吸收光谱仪使用的空心阴极灯也可以用于原子荧光光谱仪。答案： 错9. 原子荧光光谱仪的光电倍增管对可见光无反应， 因此可以把仪器安装在日光直射或光亮 处。答案： 错10. 在原子荧光分析中， 如果辐射波长大于光源波长称为stoke 效应, 小于光源波长称为反 stoke 效应。 答案： 对11. 原子荧光光谱分析中，荧光辐射强度与试样含量成线性关系。 答案： 错12. 在一定 X围内，荧光分析灵敏度与激发光源强度成正比。 答案： 对13. 同种元素锐线光源有利于共振荧光的激发。 答案： 对三、 名词解释：1. 共振原子荧光 指气态基态原子吸收共振辐射后再发射与吸收共振线波长相同的光。2. 荧光猝灭处于激发态的原子，在原子化器中与其它原子或电子发生非弹性碰撞而丧失 其能量，荧光将减弱或完全不产生的现象。. .放出荧光2整个荧光池处于可被检测器观察到的立体角之内，也案：优点主要有四：1分析元素能够与可能引起干扰的样品基本是一种痕量分析方法，其线性X围一般在浓度区间，过高的分析浓度1原子吸收光谱与原子荧光发射光谱2原子荧光不一定要求同.3. 直跃线荧光指激发态原子直接跃迁至高于基态的电子能级时所发射的荧光，其特征是 荧光线的波长比所吸收的辐射的波长长，也称斯托克斯荧光。4. 阶跃线荧光指激发态原子先以非辐射形式去活化方式回到较低的激发态，再以辐射形 式去活化回到基态而发射荧光。5. 热助线荧光是受光照射激发后的原子，通过某一非辐射过程吸收能量而激发到更高的 能态，这种增强激发一般是由于激发态原子与火焰中具有一定能量的粒子碰撞而引起的，当 原子直接从激发态返回到基态或较低能级时，都可能产生荧光，这时的荧光称热助荧光。6. 敏化原子荧光当某一原子吸收光辐射能受激后，该原子通过碰撞将其部分或全部能量 转移至另一不同元素的原子， 使该元素的原子受激， 当其返回较低能级或激态时而发射荧光。7. 荧光量子效率是指单位时间发射的荧光能量与单位时间吸收的能量的比值。8化物发生进样方法利用某些能产生初生态的还原剂或者化学反应，与样品溶液中的分 析元素形成为挥发性共价氢化物， 借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量的方式。四、 问答题：1. 简述原子荧光光谱法的基本原理。答案： 原子荧光光谱法是基于物质基态原子吸收辐射光后， 本身被激发成激发态原子，不稳 定，而以荧光形式放出多余的能量， 根据产生特征荧光的强度进行分析的方法。2. 激发光源为原子光谱仪的主要组成部分， 试述理想的、适合原子荧光光谱法的激发光源应 具备的条件。答案： 一个理想适合的激发光源应当具有下列条件：1强度高， 无自吸2稳定性好，噪 声小 3辐射光谱重复性好 4 适用于大多数元素5 操作容易，不需复杂的电源 6 价格便宜 7 寿命长8发射的谱线要足够纯3. 原子化器为原子光谱仪的主要组成部分， 试述理想的、适合原子荧光光谱法的原子化器应 具有的特点。答案： 一个理想的适用于原子荧光光普法的原子化器应具备下列特点： 1高原子化效率2 没有物理或化学干扰 3可在测量波长处具有较低的背景发射4稳定性好 5 为获得最 大的荧光量子效率，不应含有高浓度的猝灭剂 6在光路原子有较长的寿命4. 简述氢化物发生原子荧光光谱法的基本原理，并用化学方程式表示。答案： 将分析元素转化为在室温下为气态的氢化物，将生成的氢化物引入石英炉中， 并在次 被原子化，受光源的光能激发，原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级， 并在回到较低能 级的过程中辐射处原子荧光，荧光的强度与原子的浓度成正比。NaBH+3HO+HCl H BO+NaCl+8HEH+H ( 过剩)4 2 3 3 nE-m2E为可形成氢化物元素， m可以等于或不等于n。5. 试述氢化物发生原子荧光光谱法的主要干扰有哪些， 如何消除？. .系没有单色器，为了防止实验室光线的影响，必须采用工作波段为至而发射荧光。7.荧光量子效率是指单位时间发射的荧光能量与动和流动注射法来发生氢化物5分离。气相干扰的消除方法有：1阻止干扰元素生成气态化合物2如果已经发生则应在传输.答案： 氢化物发生原子荧光光谱法的干扰主要为液相干扰和气相干扰，液相干扰来自 Cu,Ni,Co 等贵金属元素，克服干扰的一般方法为： 1 调高反应酸度 2 加入掩蔽剂 3 加入铁盐 Fe3+4 用段续流动和流动注射法来发生氢化物 5 分离。气相干扰的消除方 法有：1 阻止干扰元素生成气态化合物 2 如果已经发生则应在传输过程中加以吸收 3 提高石英炉温度6. 更换元素灯后，调节光路的原则有哪些？答案： 1 要使灯的光斑照射在原子化器的石英炉芯的中心的正上方。2 要使灯的光斑与光电倍增管的透镜的中心点在一个水平面上。7. 氢化物发生进样原子荧光光谱法的主要优点有哪些？答案： 1 分析元素能够于可能引起干扰的基体分离，消除光谱干扰。2 于溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能够将待测元素充分富集，进样效率近乎 100。3连续氢化物装置易于实现自动化。4不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同，可 进行价态分析。8. 与原子吸收、原子发射技术相比，原子荧光光谱分析具有哪些优点？答案： 1 谱线简单： 仅需分光本领一般的分光光度计，甚至可以用滤光片等进行简单分光 年或用日盲光电倍增管直接测量2灵敏度高， 检出限低3适合于多元素同时分析9. 氢化物发生与 AFS的结合，使原子荧光技术更多的运用于实际，试述主要原因。答案： 氢化物可以在氩氢焰中得到很好的原子化， 而氩氢焰本身又具有很高的原子化效率以 与较低的背景，这些因素的结合使得采用简单的仪器装置即可得到很好的检出限。10. 试述荧光光谱分析中，荧光猝火的主要类型。答案： 主要有六种类型： 1 与自由原子碰撞2 与分子碰撞3 与电子碰撞4与自由原子碰撞，形成不同的激发态 5 与分子碰撞，形成不同的激发态 6化学猝 火反应11. 在实际情况中， 荧光强度与浓度之间的工作曲线比较复杂，试述荧光强度与浓度成线性关 系的理想工作体系。答案： 1 原子只吸收某一频率的光能， 并在被激发至特定的能级后放出荧光 2整个荧光池处于可被检测器观察到的立体角之内，也即荧光池不存在可吸收入射光而不为检测器所观察到的区域3产生的荧光不会在荧光池中被吸收12. 适合原子荧光光谱分析的原子化器有哪些？答案： 火焰原子化器、电热原子化器、固体样品原子化器、氢化物原子化器 13. 试述氢化物发生进样方法的主要优点。答案： 优点主要有四：1分析元素能够与可能引起干扰的样品基本分离，消除光谱干扰