原子荧光常见故障解决建议一、请先仔细阅读原子荧光应用手册第68、69 页。二、通讯失败，参考文件原子荧光光度计电脑通讯失败的详细解决方法。三、空白污染。参考文件仪器试剂污染处理方法。问题 1试剂污染：主要是酸的纯度不够，或纯度够了质量不好。解决方法：配制一个2%的和10%的HCL,上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距，一般好酸荧 光值不会有太大差距，若10%的酸是 2%酸荧光值好几倍，则判断酸的纯度不 能够（此方法不适用于做铅）。问题 2容器污染：主要是器皿质量不好，或泡器皿的酸不好，或容器没有清洗干净 解决方法：判断是否是器皿的问题，用一个干净的容器配制好 2%酸若干，部分倒入 被怀疑有污染的容器中，震荡几分钟后上机，看两容器中荧光值是否相近，若 被浸染，被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。器皿质量不好（有些厂家 器皿本身含所测元素的量比较大），只能更换，尽量选用A级的容量瓶、刻度 管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸，并定量更换；容器没 有清洗干净，进行清洗。问题 3还原剂试剂被粘污。问题 4环境污染（主要是汞浸染）：若室内以前打碎过温度计，或做过高浓度的元素 实验，容易引起环境污染。解决方法：只能更换实验室。开着排风扇用电风扇吹，并在房间中放硫磺（汞污染）。四、无信号。问题：测完标准空白后，测标准点，荧光值自动扣空白后在0上下浮动，各点乱无线性 关系。解决方法：1检查水封有没有加水（主机内，部分仪器没有水封）。2检查排废管有没有夹好。夹管方法：在做样时拧松夹块上的螺钉，让废液在蠕动泵 不转时也能排出。逐渐拧紧螺钉，拧到以下刚出现情况后再拧半周为好：蠕动泵转动时 废液排出，不转时废液马上停止在管路中。3检查点火炉丝有没有点亮。4. 如果是Hg做样无信号，查看Hg灯有无点亮。激发点亮，点亮后必须重新预热！5. 8X仪器，检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。9X仪 器检查进样针中是否有空气，有空气则说明中间已经折断。6. 拿一纸条，在进标准液后，回到载流槽时，悬在原子化器炉口（距炉口 1CM以内）， 看纸条是否被点着（熏黑不算点着），若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看 第10步。7. 检查气液分离器内所进混合液是否反应，若有大量气泡生成（也可观察排出废液中 是否有大量小气泡），无气泡生成则看下一步；有气泡则正常，检查气液分离器至原子 化器毛细管是否漏气或被堵塞，无漏气、堵塞第一步肯定有火焰生成。能点着即有火焰 无信号看第10步。8. 检查载流液、标准点是否有5%左右的酸（保证至少要3%的酸），还原剂硼氢化钾的 量保证 8X 仪器不小于 2%， 9X 仪器不小于 1%，检查硼氢化钾是否失效（硼氢化钾易 吸潮，易结块）。注：本条款不适用于做Sn、Pb元素。9检查其他元素是否也是无信号。其他元素有信号其线性关系良好，则检查下一步， 若其他所有能测的元素都有火焰无信号看最后一步。10检查标准液是否有问题，若测As,检查加完硫脲和抗坏血酸定容后定是否待了半小 时以上；标准液浓度是否配对，是否已经失效。Hg标液必须加在硝酸和重铬酸钾之后， 且时间不能放置太久。11. 在仪器条件窗口用鼠标双击显示灯能量处，用一反射杆在石英炉芯的上方反射（或 调整原子花器高度到45），观察显示灯能量有无变化。若有变化，说明仪器激发、检测、 放大电路正常，继续查是否有堵塞和漏气的情况；否则，仪器电路不正常，电话报修。12. 查看软件上所做的元素和你要做的元素是否一致。特别是你打开以前的文件，不会 自动检测元素灯。解决方法：点“元素表” “重新检测”查看。上述都正常，依然有火焰无信号，则可能是仪器本身出问题，电话报修。一般问题 都出现在前5步。第4步和第12步本来不应该出现。五、如果出现以下线性或峰形，则尝试各针对方法解决：6004002008000246810匚他度 还原剂浓度太低！规律：线性去掉任何一个点都没有明显改善。S1和S4点在线 上或附近,S2点和S3点对应直线来说偏低,S5偏高。但是荧光之上S2 2 S1, S31.5 S2 （假设曲线点为2、4、6、8、10）。解决：在还原剂瓶中逐渐加入KBH4或NaBH4 固体，直到线性好了为止。建议多加一些防止短时间内分解。 载流中酸浓度配置过低。700500 -：400 !300200100 十：1匚徳度）负截距过大！此情况在仪器自动稀释配制曲线时出现。规律：线性去掉任何一个 点都没有明显改善，假设如果没有原点，各标准点相关性非常好。解决：加高酸 的浓度。或者将瓶中抽的酸量减少（顺序注射第4步），载流槽中抽得酸量加多（顺 序注射第6步）。剪短进样毛细管。0C （浓度）03.S型线性。解决：尝试加高酸度做曲线。4. S3或S4某一点特别高或者特别低，查一级汽液分离器是否污染。以上各种情况针对曲线自动配制而言。如果曲线各点为手动配制而出现以上情况，请重 配曲线。5. 拖尾峰。解决：调小载气流量到300ml/min。如果做空白时要34次空白值才稳定, 则为空白和样品峰形的叠加，此时S4、S5点荧光值偏低，更换进样管路。在这种 情况下，用标准曲线法做曲线明显比统计法做曲线线性要好。6. 骆驼峰。解决：气流量太小，或者硼氢化物浓度太高，应严格区分KBH4和NaBH4, NaBH4和NaOH按手册上浓度的0.7倍来配制。在这种情况下，RSD没有影响。7.尖峰波浪峰形。载气流量过小，尝试调大载气尝试，毎调100尝试一针样品。