MMA，BPO 和苯乙烯的净化提纯PB11206236 刘杰 本文摘要：本实验主要是利用减压蒸馏的方法对两种单体和一种引发剂进行纯化 This article Abstract: This study is the use of vacuum distillation method for monomer and an initiator for purification关键词：BPO （过氧化苯甲酰）苯乙烯 MMA （甲基丙烯酸甲酯）减压蒸馏实验目的：1、了解单体，引发剂和溶剂的精制原理，掌握他们的精制方法2、纯化几种烯类单体，自由基引发剂和溶剂实验原理：本实验主要是纯化苯乙烯，MMA和BPO这三种物质。BPO为白色固体，像这种固体进 行纯化的可以将其溶解并且进行减压蒸馏然后重结晶。而苯乙烯，MMA这两种液体可以直 接进行减压蒸馏进行纯化。通常情况下，进行聚合之前，要先将单体物质进行纯化，因为一般在运输和贮存过程中， 为了防止单体自主聚合变质，要先行加入一些阻聚剂。所以在进行试验之前，一定要进行纯 化将这些杂质去掉。而引发剂中可能由于存放时间比较久混入某些杂质，这些杂质可能对聚 合反应起到阻聚或缓聚的作用，因而也要进行纯化出去。同时，本实验还要注意无水环境，经过水洗的要进行干燥处理。 实验试剂：苯乙烯60ml, NaOH （5%）,甲基丙烯酸甲酯100ml, BPO6g实验仪器：250ml 锥形瓶，通氮系统，真空水泵，布氏漏斗，直型冷凝管， 250ml 圆底烧瓶， 100ml 分液漏斗，电磁搅拌器实验步骤：向分液漏斗中加入100mlMMA，先用5%NaOH进行洗涤三次，然后用水洗涤至中性，然 后加入无水硫酸钠进行干燥，干燥30min至60min。然后进行减压蒸馏，除去前馏分，收集 得到无色透明的液体。在100ml的分液漏斗中加入60ml苯乙烯，用5%的NaOH进行洗涤，液体呈现浅黄色再 用水洗涤至中性，分液得到的液体加入无水硫酸钠进行干燥，同样干燥30min至60min。然 后进行减压蒸馏（60C左右）得到液体为无色液体。向烧杯中加入6gBPO并25ml氯仿使其溶解，然后向澄清溶液中加入甲醇，待析出大量白 色针状晶体，然后进行抽滤。实验讨论：结果：500ml的MMA最后得到372.5ml1、 在进行减压蒸馏的时候容易进行暴沸，所以在加热升温的时候不能将温度一下开的太高。2、 苯乙烯在用水洗涤会有白色混浊，在加硫酸钠之后，混浊会逐渐消失，待到完全澄 清且恰好刚有一点漂浮的硫酸钠固体的时候再进行减压蒸馏。3、BPO 重结晶时不易结晶可以适当补加一些甲醇来促使其结晶。 参考文献：高分子化学实验 第2版 何卫东 金邦坤 郭丽萍 编 中国科学技 术大学出版社实验人员：刘杰 陈闻天 张雅婷 黄启燊 屠明伟附录：思考题（1）商品中的烯类单体为什么要加入阻聚剂？ 因为在运输和贮存过程中，为了防止单体聚合，所以要加入阻聚剂。（2）如何检测单体的纯度？ 可以利用有机点板然后在紫外灯下照射可知也可以用HPLC进行检测，或者可以利用化学反应进行检测（3）为什么需要在较低温度下进行引发剂的精制？因为BPO在较高的温度下会分解使引发剂失效（4）对于自由基聚合，引发剂的选用应遵循哪些原则？ 根据聚合方法选择合适的引发剂种类 根据聚合温度选择合适的引发剂根据聚合周期选择合适半衰期的引发剂 根据聚合场合选择合适的引发剂 根据聚合体系选择合适的引发剂