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光催化降解甲基橙实验一、实验目的1、了解TiO2光催化的基本原理;2、了解TiO2光催化降解甲基橙的影响因素如pH、甲基橙初始浓度等对甲 基橙脱色率的影响;3、学会利用分光光度法测定甲基橙的浓度。二、实验原理(一)甲基橙性质甲基橙(Methyl Orange: M0)别名金莲橙D,又名对二甲基氨基偶氮苯横 酸钠。甲基橙为红色鳞状晶体或粉末,微溶于水,不溶于乙醇。甲基橙的变色范 围:pH 4.4时变黄,3。14。4时呈橙色。甲基橙属于阳离子 型染料,是常用的纺织染料的一种,主要用于对腈绝纤维的染色。由于甲基橙分 子结构中含有偶氮基(-N=N),不易被传统的氧化法彻底降解,容易造成环境 污染.(二)TiO2光催化原理半导体材料 TiO2 作为光催化剂具有化学稳定性高、耐酸碱性好、对生物无 毒、不产生二次污染、廉价等优点,故以 TiO2 为催化剂的非均相纳米光催化氧 化是一种具有广阔应用前景的水处理新技术,倍受人们青睐.TiO2 半导体光催化反应机理图如图 1-1 所示。半导体粒子具有能带结构,一 般由填满电子的低能价带(VB)和空的高能导带(CB)构成,价带中最高能级与 导带中的最低能级之间的能量差叫禁带宽度(简写为 Eg) .半导体的光吸收闽值 与带隙能Eg有关,其关系式为:Xg=1240/Eg (eV)。锐钛矿型的TiO2带隙能为 g23。2 eV,光催化所需入射光最大波长为387.5 nm。当波长小于或等于387.5 nm 的光照射时,TiO2价带上的电子(e-)被激发跃迁至导带,在价带上留下相应 的空穴(h+),且在电场的作用下分离并迁移到表面:TiO2 + hv f h+ + e(1-1)光生空穴(h+ )是 种强氧化剂(Evb-3.1V),可将吸附在TiO2颗粒表面的 0H和H2O分子氧化成0H自由基,0H能够氧化相邻的有机物,亦可扩散到 液相中氧化有机物:H2O + h+ f OH + H+(12)OH- + h+ f OH( 1-3)导带电子(e)是 种强还原剂(Ecb= -0.12V),它能与表面吸附的氧分子 发生反应,产生02-超氧离子自由基以及OOH自由基。O2 + ef O2-( 1-4 )H2O + o2f OOH + OH( 15)2OOH f O2+ H2O2( 1-6 )H2O2 + e- fOH + OH( 1-7 )H2O2 + O2- f OH + OH-( 18)上述反应过程中产生的活性氧化物种如:OH、O2-、 HOO、 H2O2 等,可以hv。2-H2OOH氧化包括难生物降解化合物在内的众多有机物,使之完全矿化成 H2O、CO2 等无 机小分子。图 1-1 TiO2 光催化反应机理图(三) 光催化降解甲基橙的影响因素(1)溶液初始浓度光催化氧化的反应速率可用 LangmuirHinshelwood 动力学方程式来描述:r = k K C / ( 1 + K C )(1-9)式中 r -反应速率;C 反应物浓度;K 表观吸附平衡常数 ;k 发生于光催化活性位置的表面反应速率常数。低浓度时,KCv1,则上式可以简化为:r = k K C=KC(1-10)即在一定范围内,反应速率与溶质浓度成正比,初始浓度越高 ,降解速率越大; 但是当初始浓度超过一定范围时,反应速率有可能随着浓度的升高而降低。因此, 溶液的初始浓度应控制在一定的范围内。( 2)催化剂用量在一定强度紫外光照射下 TiO2 粒子被激发,继而在光催化体系中产生羟基 自由基等系列活性氧化物种,因此较多量的 TiO2 必然能产生较多的活性物种来 加快反应进程,从而提高降解效率,可是当催化剂超过一定量时反应速率不再增 加这是因为过多的TiO2粉末会造成光的透射率降低及发生光散射现象,所以进 行光催化降解反应时有必要选择一个最佳的催化剂加入量。三、实验试剂、材料1 、甲基橙2、TiO2( P25)3、 1L 容量瓶3 个4、1L 烧杯3个5、石英反应器2 个6、50ml 移液管2 支7、10ml 移液管2 支8、玻璃比色皿1 个9、搅拌子2 颗10、10 ml 比色管5 支11、10 ml 一次性注射器 若干12、10mL 离心管10 支四、实验步骤1、1 g/L 甲基橙储备液的配制:称取0。5 g甲基橙溶于水中,转移到500 mL容量瓶中,定容、摇匀,得到1 g/L 的甲基橙溶液。2、20 mg/L甲基橙反应液的配制:取1 g/L甲基橙储备液20 mL于1 L容量瓶中定容,得到20 mg/L的甲基橙 溶液,用HC1和NaOH调节甲基橙的pH至3左右.3、光催化反应实验:(1)直接光解和TiO2光催化降解甲基橙的对比:取两个反应器,编号为 A、 B。A的条件:用量筒量取20 mg/L的甲基橙150 mL,倒入A反应器中,不加 TiO2,放入一颗搅拌子;B的条件:用量筒量取20 mg/L的甲基橙150 mL,倒入B反应器中,加入0。2 g TiO2.(2) 将两反应器放入光反应装置中,接通冷凝水,打开紫外灯进行光催化实验。(3) 分别于 0 min、 10 min、 20 min、 30 min、 40min 和 50min 取样,用一次性注射器(或移液管)取样10 mL于离心管中,测定甲基橙吸光度。4、甲基橙浓度的测定采用722分光光度计在波长为466 nm下测定甲基橙的吸光度。(1)甲基橙标准曲线的绘制取5支10 ml比色管,用10 mL移液管分别移取20 mg/L甲基橙溶液0、2.5、 5、7。5、10 ml于比色管中,制得浓度为0、5、10、15、20 mg/L的甲基橙标准 曲线,绘制吸光度对浓度的标准曲线。(2)样品浓度的测定取出的样品在8000 r/min转速下离心5 min,在466 nm波长处测定样品的吸 光度,根据标准曲线计算甲基橙的浓度值,按下式计算甲基橙的去除率。式中:C0甲基橙溶液的初始浓度;C甲基橙溶液t时刻的浓度五、数据记录及分析1、甲基橙溶液标准曲线数据填入表1中,样品吸光度值数据填入表2。表1甲基橙标准曲线数据记录表浓度(mg/L)05101520吸光度0。0000。3710。6921。0291.350编号0 min10 min20min30 min40 min50minA1.3471。2951。2931.2191。2001.173B1。7591.5901。1870.9990。9890.924甲基橙吸光度测定图表表 2 甲基橙吸光度测定记录表2510.500min 10 min 20min 30 min 40 min 50minA-B甲基橙浓度记录表编号0min10min20min30min40min50minA19.7919.0218.9917。8917。6117。21B25。9323.4117。4114.6214.4713.502、绘制A、B实验条件下甲基橙浓度随时间的变化关系图,并加以分析.答:A, B溶液随着时间的增加,甲基橙浓度都逐渐降低,但是B中加了二氧化钛 之后的溶液,甲基橙浓度下降速度较快,而且最后的甲基橙浓度低于 A 中的, 故此说明二氧化钛作为光催化剂,在紫外光照射下,能够能产生较强的氧化能力, 来氧化难生物降解化合物。3、冷凝水连接需要注意什么?答:应该注意水由反应器A(或B)下端流进,再将反应器A(或B)的上端出水 口接到反应器B(或A)的下端,最后由反应器B (或A)的上端流出。而且冷凝水 的流速不宜过快。
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