长治市郊区励擎水泥厂文件编号：Q/LQZW/HY01版 本 号：A/0标题：试剂、标准溶液的配制与标定作业指导书页 码：第1页共8页生效日期：20090526常用试剂1常用的酸、碱、盐试剂在水泥化学分析试验中，试剂纯度的选择要与所用的方法相当，分析室一般使用一级品（纯）一级品（分析纯AR）三级品化学纯CF1.1酸类1.1.1HCL（浓）；1.1.2HNO3（浓）；1.1.3HCL（11）1.1.4HNO31.1.5H2SO41.2碱类1.2.1NH4OH（11）1.2.2200g溶液1.2.3NaOH（固体）1.2.40.15moL/L的NaOH溶液1.2.50.25moL/L的NaOH溶液1.2.60.1moL/L的NaOH1.3盐类1.3.1KCL固体，无水Na2CO31.3.2150g/L的KF溶液1.3.320g/L的KF溶液1.3.450g/L的KF溶液1.3.550g/L的KFL乙醇溶液1.3.610g/L的AgNO3溶液编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：Q/LQZW/HY01版 本 号：A/0标题：试剂、标准溶液的配制与标定作业指导书页 码：第2页共8页生效日期：20090526常用试剂1.3.7100g/L的BaCL2溶液1.3.80.015moL/L的CuSO4标准溶液2指示剂2.1100g/L的SS溶液2.22g/L的PAN溶液2.310g/L的酚酞溶液2.42g/L的甲基红溶液2.5甲基百里香酚蓝指示剂（NTB）2.6酸性铬蓝K荼酚绿B混合指示剂（CMP）3缓冲溶液3.1PH=4.3的乙酸乙酸纳缓冲溶液3.2PH10的NH4OHNH4CL缓冲溶液4掩蔽溶液4.1三乙醇胺（12）4.2100g/L的酒石酸钠5其它溶液5.10.015moL/L的EDTA标准溶液5.20.1moL/L的苯甲酸无水乙醇溶液5.3乙二醇乙醇溶液（21）5.4铝酸铵一钒酸铵显示剂试剂配制1酸、碱、盐试剂1.1酸类1.1.1HCL（11）：将浓盐酸以同体积的水稀释。HCL（15）：将1体积浓盐酸以5体积水稀释。HCL（39）：将3体积浓盐酸以9体积水稀释。编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：Q/LQZW/HY01版 本 号：A/0标题：试剂、标准溶液的配制与标定作业指导书页 码：第3页共8页生效日期：20090526试剂配制1.1.2H2SO4（11）：将浓硫酸缓慢地注入同体积水中。1.1.3HNO3（120）：将1体积HNO3以20体积水稀释。1.2碱类1.2.1NH3H2O（11）将NH3H2O以同体积水稀释1.2.2200g/L的KOH溶液：将200g/L的KOH溶于水中，水稀释至1升，贮存于塑料瓶中。1.2.30.25moL/L的NaOH，将100gNaOH溶于10L水中，充分摇匀，贮存于塑料瓶中。1.2.40.1moL/L的乙醇溶液：将0.2g（约）无水乙醇中，切勿长时间。1.3盐类1.3.1150g/L的EF溶液：将15克毫升水中，贮存在塑料瓶中备用。1.3.220g/L的KF溶液：将2克KF2H2O溶于100毫升水中，贮存在塑料瓶中备用。1.3.350g/L的KCL溶液：将5gKCL溶于50毫升水中，用95%乙醇稀释至100毫升。1.3.450g/L的KCL乙醇溶液：将5gKCL溶于50毫升水中，用95%乙醇稀释至100毫升。1.3.510g/L的AgNO3溶液：将1克AgNO3溶于100毫升（19）的硝酸溶液中，贮于棕色瓶中。1.3.6100g/L的BaCL2溶液：将10克BaCL2溶于100毫升水中。2指示剂：2.1100g/L的磺基水（SS）溶液：将10克磺基水杨酸溶于100毫升水中。2.22g/L的PAN溶液：将0.2克PAN1（2吡啶基俱氯）2荼酚溶于100毫升乙醇中。2.310g/L的酚酞溶液：将1克酚酞溶于100毫升乙醇中。2.42g/L的甲基红溶液：将0.2克甲基红溶于100毫升乙醇中。编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：Q/LQZW/HY01版 本 号：A/0标题：试剂、标准溶液的配制与标定作业指导书页 码：第4页共8页生效日期：20090526常用试剂2.5甲基百里香酚蓝指示剂（MTB）：将1克甲基百里酚蓝与20克已在105110烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中。2.6酸性铬蓝K荼酚绿B混合指标剂（CMP）：将1克酸性铬蓝K与2.5克荼酚绿B和50克已在105110烘过的硝酸钾混合研细，存于磨口瓶中。3缓冲溶液3.1PH43的乙酸乙酸钠缓冲溶液：将33.7克元水乙酸钠溶于水中，加入80毫升冰乙酸，然后加水稀释至1升摇匀。3.2PH10的氨水氯化铵缓冲溶液：将67.5克氯化铵溶于水中，加氨水570ml诧，然后加水稀释1升摇匀。4掩蔽剂溶液4.1三乙醇胺（12）：将1体积三乙醇胺与2体积的水混合4.2100g/L的酒合酸钾钠的溶液：将10克酒石酸钾钠溶于水中，稀释至100毫升，摇匀。5其它溶液5.1乙二醇乙醇溶液（21）：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，再加入0.06克酚酞，摇匀。用0.1moL/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存于干煤的玻璃瓶中，现用现配，并有防潮措施。5.2钼酸铵酸铵显色剂：将27克钼酸铵溶于约150毫升水中，加热至60，待溶解的，用水稀释于250毫升，并加入2毫升硝酸，将1.12克钒酸铵溶于125毫升水中，加热至60，待溶解后，冷却并加入125毫升（13）硝酸，将两溶液混合，并再加入约267毫升硝酸，冷却后移入1000毫升棕色容量瓶中，用水稀释至标线摇匀。编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：Q/LQZW/HY01版 本 号：A/0标题：试剂、标准溶液的配制与标定作业指导书页 码：第5页共8页生效日期：20090526标准滴定溶液配制与标定1NoOH标准滴定溶液1.10.15moL/L的NoOH标准滴定溶液1.1.1配制：将60克NoOH溶于10升中，摇匀，贮存于带有干燥管的硬质玻璃瓶或塑料瓶中待标定。1.1.2标定：准确称取邻苯二甲酸氯钾（GP）约0.8克，精确至0.0001克，置于400毫升烧杯中，加入约150毫升新煮沸过的冷水（该冷水用NoOH溶液中和至酚酞呈微红色）使其溶解，然后加入67滴酚酞指示剂（1g/100mL）以NoOH标准滴定溶液滴定紫红色。1.1.3计算浓度氢氯化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：1.1.4浓度调整20.015moL/L的EDTA标准滴定溶液2.1配制：将56克乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，加入适量的水，加热溶解、过滤，用水稀释至10升。2.2标定：称取约0.6克已在105110烘过2小时的精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水盖上表面皿，沿杯口滴加HCL（11）溶液至全部溶解生加热煮沸分钟，以驱尽C02将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，用移液管吸取25毫升基准液，放入400mL烧杯中，加入稀释至约200mL，加入适量的MTB指示剂，搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液呈蓝色后，于过量35毫升，以0.015moL/LEDTA标准滴定溶液滴至蓝色消失即为终点。2.3浓度计算：EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：M1000250MCaCO3C1（moL/L）编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：Q/LQZW/HY01版 本 号：A/0标题：试剂、标准溶液的配制与标定作业指导书页 码：第6页共8页生效日期：2009526标准滴定溶液配制与标定C1V1V C= （moL/L）式中：C1CaCO3基准溶液的浓度moL/LC-EDTA标准滴定溶液的浓度moL/LM-CaCO3的质量gMCaCO3-CaCO3的尔质量V1-CaCO3基准溶液的体积mLV-标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积mLEDTA标准滴定溶液的测定度按下式计算：CMFe2O31/21000根据上式知：TEDTA/Fe203CLVLMFe2O31/2V1000故：TEDTA/Fe203 （g/mL）CLVLMAL2O31/2V1000同理：TEDTA/Fe203 （g/mL）CLVLMCaOV1000 TEDTA/CaO （g/mL）CLVLMHgOV1000 TEDTA/MgO （g/mL）式中：TEDTA/Fe2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的克数g/mLTEDTA/AL2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于AL2O3的克数g/mLTEDTA/CaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的克数g/mL编制：申和平审核：李福根批准：甄小兰长治市郊区励擎水泥厂文件编号：Q/LQZW/HY01版 本 号：A/0标题：试剂、标准溶液的配制与标定作业指导书页 码：第7页共8页生效日期：20090526标准滴定溶液配制与标定C1C同上式V1V同上式MFe2O3Fe2O3的尔质量159.69g/moLMAL2O3-AL2O3的尔质量101.96g/moLMcaO-CaO的质量56.08g/moLMhgO-MgO的质量40.30g/moL30.015moL/L的CuSO4标准滴定溶液3.1配制：将37.5克硫酸溶于水中，3.2标定：EDTA标准滴定溶液与标准滴定溶液的体积比（K）按下式计算：V1V2K