金属控制凝固与控制成型学院：材料学院一学习心得及建议金属控制凝固与控制成型这门课虽然学时不长，但我觉得是一门比较有实 际意义的课程。它巩固了以往所学过的金属学等知识，最重要的是完完全全的 把理论和实际结合了起来，把所学的理论知识应用到实际生产中并带来真正的 经济效益。传统的金属材料加工流程大致为原料f熔炼f铸坯f热加工f冷加工f热 处理f零件加工，而通过控制凝固可以缩短工艺流程，使工艺流程变为从金属 熔体f零件/构件，这就大大的提供了经济效益。在这门课程中，令我印象最深 刻的莫过于传统铸造后的金属组织和控制凝固后的金属组织的区别。我们都知 道传统铸造后的组织分为三个晶区：紧靠型壁的细晶区；紧接着是柱状晶区； 最里面的是粗大的等轴晶区，其截面组织被形象的形容为冰糕组织，而控制凝 固后的组织被形容为冰淇淋组织。传统铸造出现冰糕组织是因为凝固过程中各 个部位的温度不同、不均匀所造成的成分组织不均匀；而控制凝固所产生的冰 淇淋组织是因为冷却过程中不断搅拌，使各部分的成分、组织强制均匀。对大 型构件实现逐步成形，从根本上避免大体积金属熔体同时浇铸凝固时的温度不 均匀现象，消除成分、组织不均匀。通过对这门课程的学习，我们学到了很多先进前沿的方法来加工和制备我 们所需要的材料。金属的控制凝固与控制成型大大缩短了工艺流程，但要真正 实现精确的定量控制还需要继续向前发展。我对这门课程的建议是虽然这门课 程打开了我们的视野，把理论与实际很好的结合起来，但是这门课程有许多先 进的设备和组织示意图，可能因为课时所限制，我没有看到这些设备在实际中 的运行，所以对它的结构及控制运行是一知半解；再者有些组织示意图看的不 是太懂，可能由于积累量太少和见的不多，希望老师们讲课可以对这些内容讲 的更仔细些。二论述基于控制凝固理论，阐述大尺寸单晶制备原理及控制方法 单晶的制备是非常有必要的，在研究晶体的结构、各向异性、超导性、核磁 共振等都需要完整的单晶体；在工业上，大规模集成电路的关键和效率是大面积 的、高度完整性的硅单晶；还有航空发动机高温合金单晶涡轮叶片，与定向柱状 晶相比，在使用温度、抗热疲劳强度、蠕变强度和抗热腐蚀性等方面都具有更为 良好的性能。而单晶在制备过程中有几点是要注意的：单晶在生长过程中要绝对 避免固液界面不稳定而长出胞晶或柱状晶；固液界面前沿不允许有温度过冷和成 分过冷。其中单晶的种类分为三种：晶体和熔体的成分相同，它们为纯元素和化 合物，单元系在生长过程中晶体和熔体的成分均保持恒定，熔点不变，如硅、锗、 三氧化二铝等易得到高质量的单晶体，生长速率也可较快；晶体和熔体的成分不 同，在半导体掺杂后难以得到均匀成分的单晶，成分不同会使得固液界面的溶质 发生再分配，而溶质的扩散和对流传输过程会对晶体中杂质的分布产生影响，蒸 发效应也会使杂质含量偏离所需要的成分；有第二相或出现共晶的晶体，如 Ni 基高温合金的铸态组织，又如大量的基体Y目、沉淀析出的Y强化相、枝晶干间 共晶析出，整个零件由一个晶粒组成，晶粒内有若干柱状枝晶，枝晶是“十”字 形花瓣状，枝晶干均匀，二次枝晶干互相平行，具有相同的取向。纵截面上互相 平行排列的一次枝干，这些枝干同属于一个晶体，不存在晶界。成分偏析、显微 疏松及柱晶间小角度取向差会不同程度地损害晶体的完整性，但单晶体内的缺陷 比多晶粒柱状晶界对力学性能的影响小得多。经恰当的固溶处理之后，可得到优 良的力学性能。单晶的生长方法根据熔区的特点分为 正常凝固法和区熔法。其中正常凝固 法有坩埚移动、炉体移动及晶体提拉等单向凝固方法。凝固过程由坩埚的一端开 始，坩埚垂直放置或水平放置，尖底坩埚垂直沿炉体逐渐下降，单晶体从尖底部 位缓慢向上生长，或将“籽晶”放在坩埚底部，当坩埚向下移动时，“籽晶”处 开始结晶，随着固液界面移动，单晶不断长大，而其主要缺点是晶体和坩埚壁 接触，容易产生应力或寄生成核。而晶体提拉法是将欲生长的材料放在坩埚里熔化，然后将籽晶插入熔体中， 在适中的温度下，籽晶既不熔掉，也不长大；然后，缓慢向上提拉和转动晶杆。 旋转一方面是为了获得好的晶体热对称性，另一方面也搅拌熔体，其中需要注意 的是要求提拉和旋转速度平稳，熔体温度控制精确，单晶体的直径取决于熔体温 度和拉速。减少功率和降低拉速，晶体直径增加，反之直径减小。这个方法的主 要优点是：在生长过程中可方便地观察晶体的生长状况；晶体在熔体的自由表面 处生长，不与坩埚接触，显著减少晶体的应力并防止坩埚壁上的寄生形核；能以 较快的速度生长具有低位错密度和高完整性的单晶，而且晶体直径可控制。在单晶的制备过程中要对其质量进行控制，单晶中的晶体缺陷对晶体性能有 显著的影响。晶体中可能出现的缺陷是空位、置换或间隙杂质原子、位错、小 角度晶界、孪生、生长层、气泡、胞状组织、包裹物、裂隙等；这些缺陷通常能 够吸收、反射、折射或散射晶体内部产生的或者由外部输入的磁、光、声和电能， 从而损害晶体性能。晶体缺陷与晶体的生长条件密切相关，只有在最佳的生长条 件下，才能生长出高度完整的晶体。单晶炉膛内温度场决定了固-液界面的形状， 而控制固-液界面形状是取得晶体完整性的主要关键技术之一；晶体中、熔体中 以及固-液界面前沿的温度梯度和温度分布的稳定性都需要严格加以控制，否则， 不仅会使晶体生长速率出现波动，而且也可能引起界面形状变化；晶体生长时， 要使生长速率限制在一定的临界值内，即单晶提拉速率受到材料性质和生长参数 的约束，主要是受到界面稳定性的临界条件的影响；对于导热系数高的纯晶体材 料，可以采用较大的生长速率。而同一材料，掺杂后在较大的生长速率下将会出 现成分过冷，从而破坏了单晶生长的条件；欲增大生长速率，主要依靠提高固 液界面前沿的温度梯度来实现；但是，提高固-液界面前沿的温度梯度意味着晶 体与生长环境之间有较强的热量传输，即晶体温度中将有较大的温度梯度，甚至 出现弯曲的等温面，这将会引起大的热应力和较高的位错密度，可能会使晶体开 裂。区域熔炼法，水平区熔法，水平区熔法主要用于材料的物理提纯，也用来 生长单晶体，这种方法与正常凝固法相比，其优点是减小了坩埚对熔体的污染， 降低了加热功率，另外区熔过程可以反复进行，从而提高了晶体的纯度或使掺杂 均匀化。悬浮区熔法，这种方法是一种垂直区熔法；硅在熔融状态下有很强的 化学活性，几乎没有不与它作用的容器，即使高纯石英舟或坩埚也要和熔硅发生 化学反应，使单晶的纯度受到限制，因此，目前不用水平区熔制取纯度更高的硅 单晶；由于熔硅有较大的表面张力和小的密度，悬浮区熔法正是依靠表面张力支 持正在生长的单晶和多相棒之间的熔区，所以，采用悬浮区熔是生长硅单晶的优 良方法；这种方法不需要坩埚，免除了坩埚污染。此外，由于加热温度不受坩埚 熔点限制，因此可以用来生长熔点高的材料，如钨单晶等。单晶在生长过程中要绝对避免固液界面不稳定而长出胞晶或柱状晶；固液界 面前沿不允许有温度过冷和成分过冷。这是我们在生产单晶材料中应该注意的。