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每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量,通过内部预先存储的校正曲线可 测定其含量,并直接以百分比浓度显示出来.斯派克公司的固定式金属分析仪是采用了原子 发射光谱学的分析原理.火花台上的样品通过电弧或火花放电激发生成原子蒸气,该蒸气中 的原子与离子被激发后产生发射光谱。发射光谱通过光导纤维进入到光谱仪的分光室中,色 散成各光谱波段.根据每个元素发射的波长范围 ,通过光电倍增管可以测量出每个元素的最 佳谱线.电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理一、氩气净化机的再生总结1、电源电压为220V,电压要稳,可通过单独供电或加稳压电源即可,但稳压电源也必须是 稳压效果较好的,电压波动在规定的范围内2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置,并将温度设定旋钮旋到设定的350 度,3、准备一瓶高纯氩气,减压阀,2个再生阀,熟料管等,并将减压阀与氩气瓶连接好,再将管 子与减压阀接好,根据需要选择 1#或 2#再生端口,此时,应打开气瓶将管子内部的空气排 尽,注意:此时不要关掉气瓶,应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下,并快速按上再 生阀,此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作,同时将再生进气堵头快速拆下,快速按上再生 阀,最后,将再生排气阀调到微开状态。4、送电,将再生万能转换开关打到要再生的塔上,对于塔的红灯亮,温度表的绿灯亮。5、手动缓慢调节电流调节旋钮至56A,再生开始,当温度升到150度时,开始放气,每隔15 分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30 秒后再调到原来的状态.6、当温度升到 350 度时,自动保持恒温 4 小时后,手动将电流调节旋钮旋到最小,此时将 氩气钢瓶阀门关掉,将再生进气阀关掉,开启工作进气阀,将再生出气阀的流量控制的低一 点,直到降到 100 度时,此时停止放气,但根据经验应继续放气最好,且降到室温再停止 放气效果最佳,关闭再生出气阀,2 分钟后,关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作 备用。同时关掉电源,将再生转换开关旋至零位。7、再生完毕后,光谱仪要进行打点试验,如发现点不圆较大有毛刺时,应对仪器进行放气操作。 之后,仪器要进行标准化。一般氩气净化机的进气压力为0.3MPa,计为3公斤压力。二、 氩气净化机的故障处理故障 1:电炉丝烧断故障处理:更换炉丝故障 2:热电偶烧坏处理:用万用表量,一般热电偶在4.7 欧姆左右时为正常,当远大于4。 7 欧姆时,热电偶 烧坏。故障3:温度控制仪的指针到最大,且其红灯亮处理步骤:1 、将再生万能转换开关打到另一个塔上,看绿灯是否变亮,2、如红灯仍亮,停电后,用万用表量2个塔的电炉丝是否断,否则,可判断为可控硅损坏3、如电炉丝没有断,看热电偶是否接线正确或未接线4、如接线正确但红灯仍亮,停电后,将热电偶直接接到温度控制仪的“正”“负端子上,5、如红灯仍亮,停电后,将热电偶拆下,用万用表测量看其阻值大小,是否在4.7 欧姆附 近,6、如在 4.7欧姆附近,则断定为温度表损坏7、加热时,要注意观察电流表指针的波动,如波动太大则说明电压不稳,对于电压不稳的判断,详见故障4故障4:电流调节旋钮无法进行调节 处理:换一新温度控制仪后,首先认真观察控制仪的指针的偏转情况,如果指针有抖动,就 是电压不稳,此时可将氩气净化机的电源单独供电或者加稳压器,但更换稳压器后发现指针 仍然抖动,后用万用表测量稳压器的输出已经超出220V,在240V,同时观察稳压器指针也在 240V,于是判定稳压器稳压效果不好,后将更换一性能好的稳压器,接上电源正常,此时 即可判定为损坏的温度控制仪是由于电压不稳所致。故障 5:漏气故障 处理:在气体钢瓶减压阀附近可听到嗤嗤的声音,此时说明气路部分有漏气,可用肥皂泡沫 涂抹在管路上,有气泡冒出即可看到漏气,本人在氩气净化机的再生塔顶的螺栓处有漏气, 通过处理,故障排除。光电直读光谱仪九大典型故障处理故障 1:真空泵不启动的故障 原因及处理:泵油的粘度不好,型号不对,其次,温度对泵油也有影响,尤其在季节交替变 化时尤为明显,特别是当泵长时间不启动时会引起负高压丢失,这种情况就比较严重了,因 为,要再次抽真空需要10多个小时,对于快节奏的生产势必会造成很大的损失的,所以尽量 避免负高压丢失的情况发生,尤其是当泵不自动启动时一定要手动按动泵电机处的绿色开 关,如不启动,应检查一下,分析软件中的泵运行状态的信号是否处于ON的状态,如果是 OFF 应等待直到变为 ON 再去手动按开关,另外,到了冬天室内温度不要太低,最低也应保持 在 15 度以上,对于泵油的型号,泵不同,油就不同,一定要确保泵和油的型号要一致,油 时间长了,如果发黄比较浑浊,就应该考虑换油了。当真空度太好的话,泵启动也很困难, 因此需要对真空室盖板的内六角螺栓进行调节,以增加泵的机械效率。经验证,利用此法会 使泵的启动故障改善很多.故障2:负高压突然消失由于真空值长时间上不去,导致负高压消失, 处理方法:将控制箱的第二个地线进行拔插反复试几次就好了。如果仍然不行就考虑重启仪 器了.故障3:碳异常偏高氩气不纯,需要换气,先用高纯氩气试一下。故障 4 排氩管路堵塞 现象:出现样品上跳,无法分析 原因:排氩管路内部有脏物 处理:清理氩气过滤器 排气管 故障 5 光强值偏低 原因:聚光镜脏 狭缝脏 光电倍增管性能下降 处理:擦聚光镜、清理狭缝、更换对应的光电倍增管 故障 6 激发声音异常 原因:分析时激发台板小孔没盖严 处理:样品为全部将激发小孔盖上故障 7 仪器真空室漏气原因:真空室盖上的不均匀 激发台板有漏气的地方 处理:充气时将压力和流量调的大一些,重新拆安激发台板 故障 8 仪器分析数据不稳定 仪器稳定下降慢 仪器后盖风扇转动有故障原因分析:仪器真空室温度控制不好,要检查仪器后盖风扇,必要时更换风扇. 处理:更换同型号的仪器后盖风扇。故障9仪器电脑出现死机,程序错误、黑屏、分析软件的START状态不对有时变为黄色不 动,有时虽然动但是变为红色,原因分析:仪器与电脑的通讯错误处理过程:对于电脑是否死机,首先用手按一下键盘的数字键NUMLOCK灯,如果闪,没有 死机,证明是程序有问题,此时将程序关掉再打开,否则,重启电脑,如仍然不行,关电脑, 将通讯线重新连接后,再开电脑,如还是不行,就只能将仪器断电,过一会,再送电,开仪 器,一般利用此法即能解决问题了。直读光谱 200 问 20088-25 来源: 厦门亿辰科技有限公司 进入该公司展台 这是我整 理的关于直读的一些小疑问及热心朋友给的解答,因为本人对直读真的不懂,所以对于答案的 准确性不敢肯定,只是整理出来,希望能给直读上也有类似疑问的朋友一点帮助.(转自中国光谱技术论坛http: /www.zggplt。com/)1. 合金的分析曲线好坏怎么辨别? 主要看在作完工作曲线后,通过工作曲线的标样的测定值与真值之间的差异,偏差越小,则 证明工作曲线作的成功.2. 真空度下降,负高压加不上?可以用乙醚来查气路,看看哪里有泄漏。3. 高铬铸铁在熔炼中,取试样炉前化验时该怎样取?超高锰钢取样时会不会成份偏析 ,铸铁熔 炼时钢水取样怎样能使其白口?一般多是用样模浇铸后,再对试样进行加工!4. 但时间不够啊!我们从炉中取样出来到分析数据报上去只能5 分钟时间!那你肯定离炉前很近,样模尽量取直径3540MM,厚68MM,外加一小手柄便于用砂轮磨 样,这样试样冷却快,白口好,待铁水浇后30秒左右(砂模)取出,开水浇再冷水冷。5. 快门漏气,修好后没多久又漏。怎么办啊? 没事的,本来就是气动的啊,只要经常拆下来吹吹灰,就可以了,不过要注意拧到什么位置 哦(进真空室的那个),要不过上,会当光路的;光纤位置的没什么多大关系的!6. 我们公司的光谱仪跟中频和变压器的距离只有10米左右,请问是否会影响到光谱仪的稳 定性和精度?只要接地良好且可靠,电源波动小,光谱仪受外界干扰就小,如果光谱仪与中频变压器用同 一相电源,容易引起电磁干扰,有可能造成仪器测量误差.7. 铝基分析如何避免元素干扰?1。可以选用元素成分相近的标准化样品进行校准。2。可以对自己的试样进行光谱和化学分析,对数据进行对照,然后进行手工对仪器的元素 干扰进行调整。8. 负高压加不上去? 加不上高压的主要原因是你的仪器真空度不够造成的。请查找是否有漏气的地方9. 放在分光室上方的防放电装置的作用是什么? 应该是高压开关吧。是为起保护作用的.包括人和仪器。10。做铜基分析,用什么火花好呢?就现有的情况看,用高能预火花预燃,火花分析中等含量,电弧分析低含量.11. 仪器激发能量每天都有不小差异,分析不是很稳定,怎么办?(1) 造成仪器不稳定除了人的因素外,主要就是温度和湿度了。不过要是用控样法要是能做 出好的曲线来也就可以满意。(2) 要想让仪器处于最好的状态,保证它的工作环境是必需的.仪器不稳定还有一个可能的原 因,就是地线,查查地线吧。12。从仪器开发到投入实际运行已有大概快半年了。今天仪器出现了一个以前从没有遇到过 的问题,上午十点以前还能正常工作,再做样品时,仪器出现了所有元素值都偏低的现象,求 助?我不知道你的仪器强度到底下降了多少,假如下降不多的话,对仪器做一下标准化,就可以 了。你应该先检查一下仪器的透镜是否被污染,灰的排出是否通畅;氩气质量怎么样?你的 问题应该不是出在仪器硬件上的,可能和你的维护和相关联附属设备有关。强度下降较大,一 般多是氩气质量不好引起的,你换一瓶试试.我想会有效果的!13. 最近做描迹时,狭缝值老跳来跳去,在 485-495间来回波动,不知哪里出了问题?你要注意做扫描的方法,假如你要到3 4 0的位置,必须先旋转到2 8 0左右,然后一次性旋至3 4 0,不能来回调,因为来回调节时会有螺丝间隙存在,造成狭缝误差!14. 把手边现有的几种低合金钢如 38CrMoAl, Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn 等共40几块便成一条工作曲线,除了碳还可以,其余的都不太好,请教斑竹我应该作怎样的校 正,才会使曲线完美?哪个元素对哪个元素有光谱干扰,怎样扣除干扰?(1) 直读和x荧光、ICP不同,不需要你本人动手去扣除干扰和背景,仪器在厂家预制曲线的时候,已经把干扰、背景等影响因素通过干扰校正系数进行扣除了。如果你想知道什 么元素对什么元素有干扰的话,你可以在仪器的设置参数里进行查看。它的系数都是经验系 数,是通过大量的实验数据得出来的!(2) 做曲线前应将仪器激发台等彻底清洁,做一下描迹,然后再做曲线,注意选用合适的标 准化试样,这样做出来的曲线应该没有问题,如果线性很好,但有系统偏差的话,可以通过修正 系数达到好的效果.(3) 首先,将仪器的工作状态调整好,比如温度、各元素的波长位置,激发条件、包括仪器参 数设置等,其次,对样品表面要处理得当,还有,在做测试前,要先测一些样品,保证仪器 工作的稳定性,否则,做了半天,数据不稳定,区县也就没有意义了,然后依次进行样品激 发,保持激发的连续性,测试完成,在利用仪器软件功能进行曲线方程的计算.(3) 标样分为:校正标样和控制标样.你的那自己手上的 40 几块标样只是控制标样,不能 起到校准曲线的作用 .一起出厂时专门有附带的可能是十块左右的校准标样让你校准曲线 的。找校准标样吧!15. 分析纯锌中的铅含量时,发现分析精度不好,结果忽高忽低,而铁镉等元素相当稳定,请 问可能是什么原因?(1) 可能有以下原因A 加工试样、气体纯度原因 B 透镜是否干净 C 各绝对强度怎么样?特别是基体强 度和以前下降了多少?(2) 做控样稳定吗?换气,清透镜,做标
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