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所谓动态力学是指物质在变负载或振动力的作用下所发生的松弛行为。DMA就是 研究在程序升温条件下测定动态模量和阻尼随温度的变化一种技术。高聚物是一 种粘弹性物质,因此在交变力的作用下其弹性部分及粘性部分均有各自的反应, 而这种反应又随温度的变化而改变。高聚物的动态力学行为能模拟实际使用情 况,而且它对玻璃化转变,结晶、变联、相分离以及分子链各层次的运动都十分 敏感。所以它是研究高聚物分子运动行为极为有用的方法。测试原理在动态热机械分析仪(DMA)中,样品经受动态力.然后测试产生的位穆振幅。力和位移信号之问的相位差来源于这两条曲线的时间滞后。优化的样品夹具DMA 1提供了六种不同的形变模 貳”对于特定的应用.最适合的 模式取决于希望得到的信息、样 品的性质和几何因子。必需选择 合适的样品刚度.以便其很于测 试系统的刚度”所有六种測试模 式均可被用于动态测试和静态測 试*样品夬具系统的一乍重要特点是 在样品夹具中可以容易地调整样 品长度.可以从每种夹具的最小 样品长度以每歩2-5mm调整到最 大样品长度。样品长度也可以使 用专用的螺丝设定方便易用不同的形变模式3-点畫曲摸式(A):这种模我用于准确测试丰常刚硬的样品一 例如复合材料或热固性树脂.尤其适合于玻速化转变温度以下 的测试它对于A测试也丰常重要单悬臂(町:这种模式丰常适合于条形高刚度材料金属战聚合 物)单悬臂模式是玻靄化转变温度以下的理想测试方法.而 且是测试粉末材料损耗因子的推荐模式双悬臂摸式9):这种模式适合于低刚度的软材料一特别是比 较蒲的样品.例如膜材料掃他fD汇它县蒲腫击歼缔常常押形夺樟式一它对干T胡A测试也非常重要*压缩(E):压缩模式用于测试泡沫.凝胶、食品以及静S(TMA) 测试.舸切(F):勇切模式适合于測试软样品.例如弹性体一压敏 胶.以及研究固化反应.形变揆式最大有散样品區度(mm)最丈有救样品宽度(mm测试头标准位置(非液悴测试)单忌臂17.513水乎双悬臂3513水乎3点弯曲4513垂直(朝上)拉恒2013形变模式量丸样品直S(mm)最大样品厚度(mm)测试头标准位置(非液体测试)剪切1012水乎压缩1016垂直(朝上)动态力学试验类型2-1 动态力学试验类型捉功嘆式形变漠式蟆量袤型無基的頻率范圉八b自由乘动扭转科切模:10 1 io1第迫井按固定-自由青曲弯曰摸量io1101自由-自由青曲S形弯曲理册棋量3 60口由-岂曲粗转剪切模量IO2f 10*纵向共搬蝌向摸10*-10s竊迫茸虑养拉伸扬氏棋*0 $2单购压酯扬氐模1单悬梁弯曲弯曲模衣量臂梁弯曲彎曲橫二点弯曲弯曲模夹心剪切剪切揍:弯曲姿量10 285平行板扭辕菊切離量0- Ol-IOH*声疵传播声疾传播耘氏俱量2 ki i“f iokrr超声渡传播纵囱与岁切模植1- 25MHe lOMHi强迫非共振法是指强迫试样以设定频率振动,测定试样在振动时的应力、应变幅 值以及应力与应变之间的相位差。样品一端由夹具固定,另一端 由驱动轴固定,由马达施加弯 曲应力拉伸样品一端由夹具固定,另一端由 驱动轴固定,由马达施加拉伸应剪切两个样品分别被固定平板和驱 动轴平板两侧在中间,由马达 施加剪切应力三点弯曲双悬臂梁样品两端由夹具固定,中间由驱 动轴固定,由马达施加弯曲应力压缩样品被固定平板和驱动轴上的平板 夹在中间,由马达施加压缩应力样品放在固定支架上,中间 放置驱动轴,由马达施加压 缩应力众所周知,高分子具有粘弹性,在适当的条件下,会发生滞后现象,当施加交变应 力,应变会滞后一个相位角A。这种滞后与其本身的化学结构有关,更是与外界条 件的作用有关。DMA技术把材料粘弹性分为两个模量:一是储能模量E,E与 试样在每周期中贮存的最大弹性成正比,反映材料粘弹性中的弹性成分,表征材 料的刚度;二是损耗模量E,E与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成 正比,反映材料粘弹性中的粘性成分,表征材料的阻尼。材料的阻尼也称力学内 耗(Damping of mat erials),用Tan 6表示,材料在每周期中损耗的能量与最 大弹性贮能之比,等于材料的损耗模量E与贮能模量E之比。当应变为E (t) =E sin三t时,由于应力比应领变先一个相位角A6。故0其中,3是角频率,6是相位角,a是应力峰值,0 是应变峰值。0二(Jjsin (ov+ 5)Er)二 CTjsinco s h (Ijco s (asin 6 E f= (Jjco s d/&E ;= djsin 6/&E = (Ijcos 6/6j+ sin 6/6.)tan(5= E 7 E贮能模量E;表示在应力作用下能量在样品中的贮存能力,同时也是材料 刚性的反映。损耗模量E;与应变相位差90度;表示能量的损耗程度,是材料耗散能 量的能力反映。内耗;应力应变相位角之正切值,是材料贮能与耗能能力的相对强度。DMA采用升温扫描,由辅助环境温度升至最终熔融温度,Tan 6展示出一系 列的峰,每个峰都会对应一个特定的松弛过程。由DMA可测出相位角Tan 6, 损耗模量E与贮能模量E随温度、频率或时间变化的曲线,不仅给出宽广的 温度、频率范围的力学性能,还可检测材料的玻璃化转变、低温转变和次级松弛 过程。DMA曲线(一)DMA曲线(温度谱)贮能模量E力学损耗tan 5玻璃态玻璃化转变 高弹态 粘流转变低温7 (C)高温(二)DMA曲线(频率谱)lgEtan低频 lg G) 咼频(三)DMA曲线分析直接结果玻璃化转变温度范围(横坐标); 粘流温度(或)熔融温度(横坐标); 次级松弛转变温度(横坐标);力学损耗能力(纵坐标);不同温度或频率下的力学性能(纵坐标);
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