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精品文档,仅供学习与交流,如有侵权请联系网站删除1 前言21世纪人们的生活水平不断提高, 鸡蛋在生活中的需求不断增加, 但是大量鸡蛋壳被当作废品丢弃, 不仅浪费资源而且污染环境。近年来鸡蛋壳的综合利用逐渐受到视 1 , 对蛋壳的有效利用既增加了一些行业的经济效益, 又对环境起到了保护作用。蛋壳内碳酸钙的含量在90% 以上, 是钙良好的来源, 而钙对人体有不可替代的生理功能, 但蛋壳中的钙以碳酸钙形式存在, 不易被人体吸收, 因此需要将其制备成其他形式的物质易于人体吸收。鸡蛋壳还是一种天然固硫剂, 可在煤燃烧过程中起到脱硫效果 2。蛋壳中还有少量溶菌酶, 溶菌酶已被用于抑菌剂、抗菌剂及食品防腐剂等, 在大量廉价蛋壳中提取溶酶菌效益相当可观。 人体中的钙元素主要以晶体的形式存在于骨骼和牙齿中。现代医学研究证明, 缺钙会造成人体生理障碍,进而引发一系列严重疾病。根据2002年 “中国居民营养与健康”调查报告显示,我国人民钙缺乏状况仍然很严重, 居民钙的日摄入量为391 毫克, 仅相当于推荐摄入量的41%。仅仅依靠日常饮食, 很难达到医生建议的钙摄入量。因此, 开发营养度高, 吸收率好的钙营养强化剂是目前研究的重点。蛋壳占整个鸡蛋壳重量的10% 12% 3 。鸡蛋壳中含有大量钙,主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。其中钙( CaCO3) 含量高达93%和95%。鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等,其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐,虽然原子吸收光谱法测定精度高,准确性好,用时短,但操作性强,技术要求高,故不在考虑范围。这些方法经过多次实验比较 4 , 其中配位滴定法所得的实验结果较稳定, 精密度高, 能得出较为准确的实验数据。2 内容摘要 处理鸡蛋壳样品时,采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法,并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。3 关键词EDTA溶液、鸡蛋壳、钙、镁、铁,指示剂4 实验目的4.1 进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。4.2 进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。4.3 学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。4.4 训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。4.5 进一步学习分光光度计的用法。5 实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。由于试样中含酸不溶物较少,故可用直接酸溶法,即用盐酸将其溶解制成试液。由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的配位滴定的条件稳定常数可知,取一份试样,在pH10时,用铬黑T作指示剂,EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量(为使终点变化更敏锐,可用K-B指示剂,此时用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色,即为终点),另取一份等量试样,加入NaOH溶液,调节溶液的酸度至pH=1213,此时Mg2+生成氢氧化物沉淀而不再与EDTA标准液反应,再以钙试剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,可单独测定钙的含量。由钙和镁的总量减去钙量即得镁量。 当pH=12时 Mg2+2OH-=Mg(OH)2 Ca2+Y4-=CaY2- 而PH=10时 Ca2+HY3-=CaY2-+H+ Mg2+HY3-=MgY2-+H+ 滴定时,鸡蛋壳中的Fe3+,Al3+等干扰离子可用三乙醇胺或酒石酸钾钠予以掩蔽。6 实验仪器与药品仪器:分光光度计,分析天平,台秤,锥形瓶(250mL,3个),酸式滴定管(50.00 mL),移液管(10.00 mL 25.00 mL),容量瓶(100mL,250 mL),量筒,硬质玻璃瓶,烧杯(100mL,250mL),表面皿,酒精灯。 药品: 基准试剂CaCO3, pH= 10 的NH4ClNH3H2O 缓冲溶液, 6molL-1HCl溶液, 12 三乙醇胺水溶液, 10%NaOH溶液, 钙指示剂, 铬黑T 指示剂。7 实验步骤7.1 DETA标准溶液浓度的标定-以CaCO3 为基准物质:分析天平上准确称取CaCO3 0.100.12g(称取至0.1mg)置于100mL烧杯中,加入适量纯水(约15mL),盖上表面皿,从烧 杯嘴缓慢地滴加6molL-1的HCl溶液至CaCO3完全溶解后再多加几滴,小火微沸2min,冷却后,将溶液定量转移到100 mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇均匀。用25.00mL 移液管移取钙标准溶液25.00 mL 于锥形瓶中,加入2.5 mL 10 % NaOH 溶液和绿豆大小的钙指示剂,摇均匀后,用EDTA 溶液滴定到溶液由红色变为纯蓝色,即为终点,记录消耗EDTA 溶液的体积,平行滴定三次,根据CaCO3的质量和消耗EDTA 溶液的体积,计算EDTA 标准溶液的准确浓度。要求相对相差不超过0.5%,消耗体积的极差小于0.04 mL。 7.2 钙和镁总量的测定准确移取上述待测溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入5mL三乙醇胺,加入10mL NH3-NH4Cl缓冲液(pH10),加入23滴铬黑T,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色即为终点,记录所消耗的EDTA标液总体积V总(mL)。平行滴定三次,求平均值 总(mL)。 7.3 钙含量的测定准确移取上述待测溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入5mL三乙醇胺,加入10% NaOH 溶液10mL,加入钙指示剂0.1g,摇匀,用EDTA标准溶液滴定至溶液由粉红色变为蓝色为终点,记录所消耗的EDTA标液体积VCa(mL)。平行滴定三次,求平均值Ca(mL)。 8 实验数据记录及处理表1.EDTA标准溶液的标定 附:1.称量0.1162g CaCO3粉末溶解定容于250 mL 容量瓶中摇匀待用 从上述溶液中取出25.00 mL 样品进行测定 2.指示剂:铬黑T 滴定终点:紫红-蓝色实验编号 1 2 3所取样品/mL 25.00 25.00 25.00VEDTA/mL 13.38 13.37 13.40CEDTA/molL-1 0.008678 0.008684 0.008665/molL-1 0.008676平均相对偏差/% 0.08表2. 鸡蛋壳中Ca含量的测定 附:1.称量0.1709g鸡蛋壳粉,用1:1盐酸溶解定容于250 mL容量瓶中待用 从上述溶液中准确量取25.00mL 鸡蛋壳溶液 2.指示剂:钙指示剂 滴定终点:紫红-蓝色 3. /molL-1 = 0.008676 molL-1实验编号 1 2 3所取样品/mL 25.00 25.00 25.00VEDTA/mL 15.20 15.21 15.19Ca% 30.93 30.95 30.91 平均Ca% 30.93平均相对偏差/% 0.03表3.鸡蛋壳中钙、镁含量的测定附.1.从表2配置的鸡蛋壳溶液中准确量取25.00mL2. 指示剂:铬黑T 滴定终点:紫红-蓝色3. /molL-1 = 0.008676 molL-1实验编号 1 2 3所取样品/mL 25.00 25.00 25.00VEDTA/mL 16.45 16.47 16.46 VEDTA/mL 1.25 1.26 1.27Mg% 1.52 1.54 1.55平均Mg% 1.54平均相对偏差/% 0.6表4.鹌鹑蛋壳中Ca含量的测定 附:1.称量0.1717g鹌鹑蛋壳粉,用1:1盐酸溶解定容于250 mL容量瓶中待用 从上述溶液中准确量取25.00mL 鹌鹑蛋壳溶液2.指示剂:钙指示剂 滴定终点:紫红-蓝色3. /molL-1 = 0.008676 molL-1实验编号 1 2 3所取样品/mL 25.00 25.00 25.00VEDTA/mL 14.21 14.18 14.17Ca% 28.78 28.72 28.70平均Ca% 28.73平均相对偏差/% 0.1表5.鹌鹑蛋壳中钙、镁含量的测定附.1.从表4配置的鸡蛋壳溶液中准确量取25.00mL2. 指示剂:铬黑T 滴定终点:紫红-蓝色3. /molL-1 = 0.008676 molL-1实验编号 1 2 3所取样品/mL 25.00 25.00 25.00VEDTA/mL 14.91 14.89 14.92 VEDTA/mL 0.70 0.71 0.75Mg% 0.85 0.86 0.91平均Mg% 0.87平均相对偏差/% 2.3分析:由于鹌鹑蛋壳中含有镁的量很少,又由于计算镁时是靠两次滴定的结果相减得到的,由于实验操作等原因很容易造成误差,使实验结果不准确。 9.实验总结 9.1 通过实验分析可知鸡蛋壳和鹌鹑蛋壳中含钙量分别为30.93%,28.73%,相差不是很大。本次测量结果相对很多文献中
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