(六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮分类号：W6-5一、填空题1. 亚硝酸盐是氮循环的中间产物，在水系中很不稳定，在含氧和微生物作用下，可氧化成，在缺氧或无氧条件下被还原为。答案：硝酸盐氨直至氮2. 水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中的分解。此外化肥、酸洗等工业废水和 中亦可能有亚硝酸盐排入水系。答案：含氮有机物农田排水3. 分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，水样应用玻璃瓶或塑料瓶采集。采集后要尽快分析，不要超过 h，若需短期保存(12d)，可以在每升水样中加入40mg 并于25C保存。答案：24氯化汞4. 分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，若水样有悬浮物和颜色，需向每 100m1试 样中加入2ml，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试样测定。答案：氢氧化铝悬浮液5. 分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样采集后，应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH，于4C以下保存， h内进行测定。答案：2246. 酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中亚硝酸盐氮含量超过0.2mg / L时，可取100m1水样，加入1m1 0.5mol / L的，混匀后，滴加至淡红色，保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚 硝酸盐氮量。答案：硫酸溶液 0.02mol / L高锰酸钾溶液7. 目前的自动在线检测仪测定水中硝酸盐氮多使用 法和 法。答案：紫外 电极8. 紫外分光光度法适用于和 中硝酸盐氮的测定。答案：清洁地表水未受明显污染的地下水9. 紫外分光光度法测定硝酸盐氮时，采用 和 进行处理，以排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。答案：絮凝共沉淀大孔中性吸附树脂 二、判断题1. 水中硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用的最终分解产物。（）答案：正确2. 利用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐时，明显干扰物质为氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷 酸钠和高（三价）铁离子。（）答案：正确3. 分光光度法测定水中亚硝酸盐氮，通常是基于重氮偶联反应，生成橙色染料。（）& 答案：错误正确答案为：生成红色染料。4. N-（1-萘基）-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮时，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。（ 应答案：正确5. 利用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐氮时，如果使用光程长为20mm的比色皿，亚硝酸 盐氮的浓度大于0.2mg/L时，其呈色符合比尔定律。（）&答案：错误正确答案为：使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度小于0.2mg/L时其呈色符 合比尔定律。6. 酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，蒸于水样的操作步骤是：吸取50.0ml经预处 理的水样于蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用硫酸或氢氧化钠溶液调节至微酸性，置于 水浴上蒸干。（）答案：错误正确答案为：用硫酸或氢氧化钠溶液调节至微碱性（pH约为8）。7. 酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，在水样蒸干后，加入酚二磺酸试剂，充分研 磨使硝化反应完全。（）答案：正确8. 酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，可加35ml氨水显色。（）答案：错误正确答案为：在搅拌下加入34ml氨水，使溶液呈现最深的颜色。9. 酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮，制备标准曲线时，将一定量标准溶液预先一次统一 处理（蒸干、加酚二磺酸充分研磨，转入容量瓶内定容）备用。（）答案：正确10. 酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮时，若水样中含有氯离子较多10mg/L），会使测定结 果偏高。（他答案：错误正确答案为：若水样中含有氯离子较多（10mg/L）,会使测定结果偏低。11. 酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为使硝酸盐标准贮备液有一定的稳定时间， 需在溶液中加入2m1氯仿（三氯甲烷）作保存剂，至少可稳定6个月。（）答案：正确12. 酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，因为发烟硫酸在室温较低时凝固，所以在取 用时，可先在4050C隔水水浴中加温使其熔化，不能将盛装发烟硫酸的玻璃瓶直接置入 水浴中，以免瓶裂引起危险。（）答案：正确13. 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，需在220nm和300nm波长处测定吸光度，以校 正硝酸盐氮值。（）3答案：正确14. 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，树脂使用多次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜 去离子水作参比，在220nm和275nm波长处检验，测得的吸光度应为最大值，否则需再生。 （ 疤答案：错误正确答案为：测得的吸光度应近于零，否则需再生。15. 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时；如水样中亚硝酸盐氮低于0.1mg/L，可不加氨 基磺酸溶液。（）3答案：正确16. 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为了解水受污染程度和变化情况，需对水样进行 紫外吸收光谱分布曲线的扫描，绘制波长一吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲 线应类似，且在220nm与275nm附近不应该有肩状或折线出现。（）3答案：正确17. 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，参考吸光度比值（A275 / A220X 100%）应小于50%。 （）3答案：错误正确答案为：参考吸光度比值（A275 / A220）100%）应小于20%，且越小越好。18. 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，水样如经过紫外吸收光谱分布曲线分析、参考吸 光度比值检验后，符合要求，则可不经过预处理，直接测定。（）3答案：正确19. 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，如果水样中含有有机物，而且硝酸盐含量较高时， 必须先进行预处理后再稀释。（）3答案：正确20. 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，当水样中存在六价铬时，应采用氢氧化铝为絮凝剂， 并放置0.5h以上，再取上清液供测定用。（）3答案：正确三、选择题1. 分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，如水样pH值11，应以酚酞作指示剂，滴加 溶液至红色消失。（）&A. 1.5mol/L 硫酸B. 1.5mol/L 盐酸C. 1.5mol/L 磷酸D. 1.5mol/L 硝酸答案：C2. N-（1-萘基）-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮，采用光程长为10mm的比色皿，当取样体积为50ml时，以吸光度0.0l单位所对应的浓度值为最低检出浓度，此值为 mg/ L。（ 应A. 0.001 B.0.002C. 0.003D. 0.004答案：C3. N-（1-萘基）-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮的测定上限为mg/L。（ 应A. 0.10 B. 0.20 C. 0.30D. 0.40答案：B4. 分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，配制亚硝酸盐氮标准贮备液的方法为:。（） A. 准确称取一定量NaNO2，加水溶解定容B. 准确称取一定量NaNO2，溶解于水中，用KMnO4溶液、Na2C2O4标准溶液标定C. 称取一定量NaN02溶解稀释，用K2CrO7标准溶液标定答案：B5. N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时，亚硝酸盐标准贮备液应保存于棕 色试剂瓶中，并加 作保存剂。（）A.KMnO4B. HClC.氯仿D. H2SO3答案：C6. 制备无亚硝酸盐的水应使用的方法是：。（）&A.过离子交换柱B.蒸馏水中加入KMnO4，在碱性条件下蒸馏C.蒸馏水中加入KMnO4，在酸性条件下蒸馏D.蒸馏水中加入活性炭答案：B7. 分光光度法测定水中亚硝酸盐氮，标定NaNO2贮备液时，要把吸管插入KMnO4液面以下加入NaNO2贮备液，目的是。（）A.防止溶液乱溅，而对结果造成影响B.防止NO2-遇酸后，转化挥发C.防止受环境污染答案：B8. 酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，采用光程为30mml的比色皿，试样体积为50m1时，最低检出浓度为 mg/L。（）A. 0.002 B. 0.02C. 0.2 D. 2.0答案：B9. 酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时，为了去除氯离子干扰，可以加入 使之生成AgCl沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤。（）A. AgNO3B. Ag2SO4C. Ag3PO4答案：B10. 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，其最低检出浓度 g/L。（） A. 0.02 B. 0.04 C. 0.06D. 0.08答案：D11. 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮，其测量上限为mg/L。（）3A. 2 B. 4 C.6 D. 8答案：B四、问答题1 .简述N-（1-萘基）-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮的原理。答案：在磷酸介质中，pH值为1. 80. 3时，亚硝酸根离子与4一氨基苯磺酰胺反应， 生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光 度。2. 简述酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。答案：硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中为黄色化 合物，于410nih波长处测量吸光度。3. 酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，水样若有颜色应如何处理?答案：每100m1水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞充分振摇，静置数分钟澄清后， 过滤，弃去最初的20m1滤液。4. 酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮，制备硝酸盐氮标准使用液时，应同时制备两份，为 什么?答案：用以检查硝化是否完全。如发现两份溶液浓度有差异时，应重新吸取标准贮备液进 行制备。5. 简述紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的原理。答案：利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。6. 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时，如何制备吸附柱?答案：新的树脂先用200ml水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ml甲醇 分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出水液滴落于烧杯中无乳白：色为止。树脂装 入柱中时，树脂间不允许存在气泡。7. 列举紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的主要干扰物举出4种以上)。答案：溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、漠化物、碳酸氢盐和碳酸盐等。五、计算题1.2.用光度法测定某水样中亚硝酸盐含量，取4.00ml水样于50ml比色管中，用水稀释至标加1.0ml显色剂，测得NO2-N含量为0.012mg，求原水样中NO2-N和NO2-含量。厂 (IT0.012 x 1000C(mg/L)= M /V = 3.00答案：EL4.0C(mg / L )= 3.00 x 14 二：X 2 = 9.86用酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时，取10.0ml水样，测得吸光度为0.176。校准曲 线的回归方程为厂0.0149X+0.004(x为50ml水中NO3-N微克数)，求水样中NO3-N和NO3- 的浓度。C(mg / L )= E 项.004 = 1.15答案：0.0149 X 10C(mg / L )= 1.15 x 14 ： X 3 = 5.09参考文献1水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法(GB / T74931987).2水质硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法(GB/T74801987).3水质