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土壤全磷测定氢氧化钠熔融钼锑抗比色法1 方法提要土壤样品与氢氧化钠熔融,使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,用水和稀硫酸溶解熔块,在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝,其颜色的深浅与磷的含量成正比,通过分光光度法定量测定。2 适用范围本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。2.4 主要仪器设备3.1分光光度计或紫外可见分光光度计;3.2高温电炉:可升温至1200C,温度可调;3.3镍(或银)坩埚:容量230mL;具塞三角瓶:50mL。4试剂4.1氢氧化钠;4.2无水乙醇;4.3碳酸钠Q(Na2CO3)=100gL5溶液:称取10.0g无水碳酸钠溶于水,稀释至100mL;5%硫酸溶液:吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中,冷却后加水至100mL;14.5硫酸溶液cUHeORSmol-L-1:量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL水的大224烧杯中,不断搅拌,冷却后,稀释至1L;4.6二硝基酚指示剂:称取0.2g2,6-二硝基酚溶于100mL水中;14.7酒石酸锑钾溶液Q(K(SbO)C4H4O62H2O)=5gL1:称取酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中;4.8硫酸钼锑贮备液:量取153mL浓硫酸,缓缓加入到400mL水中,不断搅拌,冷却。另称取钼酸(NH4)6Mo7O244H2O10.0g溶于温度约60C的300mL水中,冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入5gL)酒石酸锑钾溶液100mL,冷却后,加水稀释至1L,摇匀,贮于棕色瓶中;4.9钼锑抗显色剂:称取1.5g抗坏血酸(左旋,旋光度+2122。)溶于lOOmL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长,须随配随用;4.10磷标准贮备液Q(P)=100昭mL-1:准确称取经105下烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g,用水溶解后,加入5mL浓硫酸,然后加水定容至1L。该溶液放入冰箱可长期保存;4.11磷标准溶液Q(P)=5ggmL-1:吸取5.00mL磷标准贮备液于100mL容量瓶中,加水定容。该溶液用时现配。5分析步骤称取过0.149mm孔径筛的风干试样0.25g,精确到0.0001g,小心放入镍(或银)坩埚底部,切勿粘在壁上。加入无水乙醇34滴,润湿样品,在样品上平铺2.0g氢氧化钠。将坩埚(处理大批样品时,暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉,升温。当温度升至400左右时,切断电源,暂停15min。然后继续升温至720C,并保持15min,取出稍冷。加入约80C的水10mL,待熔块溶解后无损转入100mL容量瓶,同时用3molL-1硫酸溶液10mL和水多次洗坩埚,洗涤液也一并移入容量瓶。冷却,定容。用无磷定性滤纸干过滤或离心澄清。同时做空白试验。吸取待测样品溶液5mL10mL(含磷525聘于50mL容量瓶中,用水稀释至约30mL。加入二硝基酚指示剂23滴,并用100gL-1碳酸钠溶液或5%硫酸溶液调节溶液至刚呈微黄色。准确加入5.0mL钼锑抗显色剂,摇匀,加水定容。在室温20C以上条件下,放置30min。显色的样品溶液在分光光度计上,于700nm处,用1cm光径比色皿,进行比色测定。分别吸取5昭mL-1磷标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL于50mL容量瓶中,同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白试液,用水稀释至约30mL,同样品测定调节酸度,显色,定容。即得含磷量分别为0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ygmL-1的标准溶液系列,摇匀。于20C以上温度放置30min后,在波长700nm处,以磷含量为零的标准溶液调节仪器零点,测定其吸光度。绘制校准曲线或计算回归方程。6结果计算pV-D全磷(P),gkg-1=x1000mx106式中:Q查校准曲线或求回归方程而得测定液中P的质量浓度,ggmL-1;V显色时溶液定容的体积,mL;本试验为50;D分取倍数,熔融后定容体积/显色时分取的体积,本试验为100/(510);m风干试样质量,g;106和1000分别将gg换算成g和将g换算为kg;。平行测定结果以算术平均值表示,保留小数点后二位。7精密度平行测定结果的绝对相差0.05ggmL-1o8注释1)在本方法所规定的酸度及钼酸铵浓度下,钼锑抗法显色以20-40C为宜,如室温低于20C,可放置在30C40C烘箱中保温30min,取出冷却后比色。2)如果需要提供烘干基含量,可测定土壤水分后进行折算。折算公式为:土壤全磷(烘干基),gkg-1=土壤全磷(风干基),gkg-1X100/(100-w(H2O)式中:w(H2O)为风干土水分含量,。3)本法钼蓝显色液比色时用880nm波长比700nm更灵敏,但需用紫外一可见分光光度计。114)本法要求显色液中硫酸浓度为c(亍H2SO4)=0.55molL-1。如果酸度小于c(1H2SO4)=0.45molL-1,虽然显色加快,但稳定时间较短;如果酸度大于c(H2SO4)=0.65molL-1,则显色变慢。因此,待测液中原有酸度如不确定,必须先行中和除去。
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