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粒径分析中的数量和体积分布粒度数据通常表示为体积或数量分布。这些分布表示当以占总体积或颗粒 数量的百分比计算时,每个规模类别占总体的百分比分布。在这两种情况下的粒 度分布都是相对分布,但它们表达大小数据的方式根本不同,可用于提取有关粒 子群体的不同信息。某些粒度测量技术给出的一次数据是数量分布,某些给出的一次数据是体积 分布。例如,激光衍射法通常被认为得到接近等效体积球体的粒径。其他技术, 例如激光遮蔽时间(LOT)或图像分析,以粒子为基础测量粒子的尺寸分布,得 到的一次信号为数量分布。示例分布考虑一个包含10个球形颗粒的样品,其颗粒直径为卬m,2p m,3p m等 依次增大,直至10p m。我们可以使用图1所示的分布来表示这个样本的粒子 大小。数量分布直方图显示出每个大小类别的粒子具有相同的数量。该样品也可 以表达为面积和体积分布,这两种分布看起来非常不一样,在面积和体积分布中, 较大的粒子的影响要远远大于较小颗粒。在这方面,体积分布提供的信息始终偏 向于大颗粒。实际上,有时较小的粒子即使在数量上很显著,在体积分布中也可 能看不见。图1包含相同数量的直径为1-10微米的球形颗粒的样品的数量、面积和体积分布。由于在数量分布中更容易观测到小颗粒的存在,因此当小颗粒对材料的行为 影响更大时使用数量分布将更好。比如当吸湿性和稳定性成为问题时。在我们需要控制大颗粒存在的情况下,例如在我们需要控制含量均匀性的地 方,或者在开发任何不能有“砂砾”这种感知产品的局部剂型时,体积分布特别 有用。最终,分布类型将由用户根据所寻求的信息来选择。等效球体体积分布在使用中引入了等效球体的概念(图2)。等效球体是在属性上与 我们测量的真实颗粒相同的球体。因此对于光散射方法来说,它是一个能够产生 与我们的实际粒子相同散射光强度的球体,这近似于等体积的球体,尽管粒子越 不规则,这个近似值的误差就越大。Sphere of same maximum lengthSphere of same sedimentation rateSphere of same minEFTium lengthSphere of same volumeSphere of same weightSphere of samesurface areaSphere passing samesieve aperture图2.以等效球体的直径表示的粒径。这些直径与在显微镜下观察到的颗粒尺寸通常显得 差别很大。LOT不假定粒子的形状直接测量一个粒子的弦长,一次信号就能直接给出数 量分布。当粒子直径代表球形物体的直径时,该数量分布也可以用来计算体积分 布。激光衍射的一次信号得到的是伪体积分布,它使用的数学模型首先假定粒子 是正球形的,该假设在把体积分布转化为数量分布时同样存在。由于遮蔽时间技术直接测量颗粒间的弦长而不假定球形,因此可以获得准确 的大小测量结果并将其表示为数量分布。从图像分析得出的尺寸和形状参数也 是如此。在许多情况下,样本之间的差异只能通过数量分布来观察;如图3(a) 和(b)显示,HPMC不同批次间的分化仅在数量分布中能够看到。这些尺寸差 异的类型可能导致粒化过程中的性能差异。图3 (a)以体积分布形式表示HPMC不同批次的积分分布。每条线表示不同批次的HPMC。图3 (b)以数量分布形式表示三种HPMC的积分分布。绿色线表示的批次明显不一样。图4显示了体积和数量分布如何提供关于研磨阿司匹林样品的补充信息。 少量相对较大的团聚体只能在体积分布中看到,而粒径小得多研磨粒子的优势只 能在数量分布中体现。因此,体积分布有助于在研磨材料中寻找未碾磨材料的 存在。o o o6 5 4302010图4.阿司匹林的研磨样品的体积和数量分布。目测证据(见插图)表明样品分散体主 要由大量含有少量较大团聚体的小原生颗粒组成。体积分布表明,少量的团聚体在频率分 布中具有最高的强度。数量分布给出了不同的观点,并且确认了团聚体的数量很少。这些数据是使用EyeTech 颗粒尺寸和形状分析仪获得的,并且提供了来自图像分析的两个尺寸参数,等效面积直径和 最大费雷特直径。
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