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粉体粒度分布实验一、实验目的(1)了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法;(2)根据筛析法数据绘制粒度积累分布曲线和频率分布曲线。(3)掌握用颗粒测定仪测量粉体颗粒粒度及颗粒分布的基本技能、原理和方法;(4)掌握基本的无机化学实验操作及熟悉高温电炉的使用。(5)了解粉磨过程和粉磨机理。熟悉粉磨机结构、性能和工作原理。二、实验仪器设备小型球磨机若干、标准筛一套、电子天平、 搪瓷盘 2个、 瓷球(大、中、 小、次小若干)、粉体:细状(dv5mm)活性炭、磁盘2个、烘箱1个、高温电 炉、干燥箱、 去离子水。三、实验原理筛析法筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛,将其分离成若干个粒 级,分别称重,求得以质量百分数表示的粒度分布。筛析法适用约20pm100pm 之间的粒度分布测量。孔径的大小通常用“目”表示,其含义是每英寸(25.4mm )长度上筛孔的 数目,也有用lcm长度上的孔数或lcm2筛面上孔数表示的,还有的直接用筛孔 的尺寸表示。筛析法有干法和湿法两种,测定粒度分布时,一般用干法筛分。筛细结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。频率分布 表示各个粒径相对应的颗粒质量分数(微分型);累计分布表示小于(或大于) 某粒径的颗粒占全部颗粒的质量分数与该粒径的关系(积分型)。用表格或图形 来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布。设备仪器工作原理干筛法:置于筛中一定质量的粉料试样,借助于机械振动或手工拍打使细粉通过筛网,直至筛分完全。根据筛余物质量和试样质量求出粉料试样的筛余量。湿筛法:置于筛中一定质量的粉料试样,经适宜的分散水流(可带有一 定的水压)冲洗一定时间后,筛分完全。根据筛余物质量和试样质量求出粉料试 样的筛余量。激光粒度激光粒度分布仪是采用信息光学原理,通过测量颗粒群的空间频谱,分析其 粒度分布;见图,HeNe激光器的激光束经扩束、滤波、汇聚后照射到测量区; 测量区中的待测颗粒群在激光的照射下产生散射谱。散射谱的强度及其空间分布 与被测颗粒群的大小及浓度有关,并被位于傅里叶透镜后焦面上的光电探测器阵 列所接收,转换成电信号后经放大和模/数转换送入内设的计算机,进行数据处 理后,即可给出被测颗粒群的大小、分布等参数。图 1 仪器工作原理框图四、实验步骤1干筛法 是将置于筛中一定质量的粉料试样,借助于机械振动或手工拍打使 细粉通过筛网,直至筛分完全后,根据筛余物质量和试样重量求出粉料试料的筛 余量。具体操作步骤 试样准备 用圆锥四分法(见下图)缩分取样,再将试样放入烘箱中烘干至恒重,准确称取 100g。图 2 圆锥四分法示意图 套筛按孔径由大至小顺序叠好,将称好的试样倒入最上层筛子,加上 筛盖。 用手均匀摇振筛子,每分钟拍打 120 次,每打 25 次将筛子转 1/8 圈, 使试样分散在晒布上,拍打约lOmin,直至筛分终点。 小心取出试样,分别称量各筛上和底盘中的试样质量,并记录于表中。 检查各层筛面质量总合与原试样质量之误差,误差不应超过 2%,此时 可把损失的质量加在最细粒级中,若误差超过 2%时实验重新进行。2、将粉料装入球磨罐球磨20min。用小钥匙取少量的粉末进行粉末粒度测试。3、激光粒度测试1 .接通仪器电源,预热30min,使激光功率稳定。如果环境温度较低,等待 时间还要延长。打开循环进样器2 .开机进入“ OMEC ”激光粒度仪图标,即可进入本仪器配套软件界面。3 .待机器稳定后调整背景光能分布。旋转粒度仪上两个旋钮,使零环最高,其它环相对低,零环高度调到6030之间。4 .在屏幕上点击“文件”一重新开始,屏幕弹出“系统参数设置”在该栏目上按提示输出数据。5 .样品准备:在50ml量杯内盛约25 ml的分散剂,取适量的待测样品投入量杯中,搅拌均匀,放入超声波分散机中,使槽内液面到达量杯总高度的 一半,超声分散 2min 左右。6 .左击背景测量,变成样品测量,单击样品测量的同时,将准备好的样品缓慢倒入加样池,约 220s。五、测试结果处理1、筛分结果可按下表的形式记录。试样名称: 试样质量: 测试日期: 筛分时间:筛孔尺寸/mm/g分率/%分率/%分率/%2、数据处理 实验误差试样质量-筛析总质量试样质量x 100 %根据实验结果记录,在坐标纸上绘制筛上累积分布曲线R,筛下积累分布曲线D,频率分布曲线(粒度 d尽量减小,通常可取 d=0.5mm) 3结果分析一个筛子的各个筛孔可以看作是一系列的量轨(衡量物料运行的轨道),当 颗粒处于筛孔上,有的颗粒可以通过而有的通不过。颗粒位于一筛孔处的概率下 由下列因素决定:粉末颗粒大小分布、粉面上颗粒的数量、颗粒的物理性质(如 表面积)、摇动筛子的方法、筛子表面的几何形状(如开口面积/总面积)等。当 颗粒位于筛孔上是否能通过则决定于颗粒的尺寸和颗粒在筛面上的角度。筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素:筛分的持续时间、筛孔的偏 差、筛子的磨损、观察和实验误差、取样误差、不同筛子和不同操作的影响等。4、激光粒度仪测出粒度分布思考题:1干筛法的特点?2影响筛析法的因素有哪些?3粉体的均匀度是表示粒度分布的参数,可由筛分结果按下式计算:60%粉体通过的粒径均匀度=-10%粉体通过的粒径试求所测粉体的均匀度为多少?
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